摘要：本文采用王水-氢氟酸快速消解法（SOP消解法），彻底破坏土壤的矿物晶格，使土壤中的硼元素全部释放到消解液中，再用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定，结果表明：利用SOP快速消解法消解土壤样品后，通过ICP-AES分析方法准确性高、精密度好。
关键词：消解；电感耦合等离子体发射光谱仪；硼
土壤中硼过剩会引起植物硼中毒，测定土壤中的硼对于防止土壤污染引起植物中毒和水质污染，保障人体健康有着重要的意义[1，2]。目前测定土壤中硼的分析方法有分光光度法、电化学法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体光谱法[3]和交流电弧直读光谱等方法[4-6]。分光光度法和电化学方法测试结果不稳定偏差较大，容易受到外界环境干扰。交流电弧直读光谱法前处理方法繁琐，实验测试精密度和准确度较差，电感耦合等离子体质谱法在样品量较大时硼元素容易富集在仪器和管路上并且很难清洗会内造成是要数据不准确。由于硼元素理化性质比较特殊在日常实验室操作中会对实验数据造成影响。SOP-AES法测定土壤中硼，前期处理消解方法简单快速硼元素不容易挥发，电感耦合等离子体发射光谱仪有较高的灵敏度和较宽的线性范围，分析结果准确，被测元素不容易富集在仪器和管路上，采用该方法可以快速准确测定土壤中硼的含量。
一、实验部分
1. 仪器设备与试剂
ICP6300电感耦合等离子体发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司），DEENA石墨消解仪（美国Thomas Cain.INC），Millipore 超纯水制备装置，分析天平（赛多利斯）：感量0.0001g，型号：BS210，容量瓶、消解管、大肚移液管等实验用具均为聚四氟乙烯材质。
硝酸（优级纯，ρ=1.42 g/mL）、氢氟酸（优级纯，ρ=1.49g/mL）、盐酸（优级纯，ρ=1.68g/mL）、电阻率为18.2MΩ的超纯水、硼标准贮备液：ρ=100mg/L。
2. 实验步骤
（1）前处理程序
准确称取0.2500g试样于50mL聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后，于石墨消解仪中，加入10mL王水和2.5mL氢氟酸，轻轻震荡摇匀，保证酸与土壤样品充分接触，旋紧瓶盖后往回拧1/6圈，保证一定气密性的同时，让消解管能在消解时释放多余的气体压力.然后置于石墨消解仪上125℃消解2小时.中途每半小时拿起消解管轻微晃动一下并观察消解管，如有管盖有明显凸起需拧松盖子泄压后再拧紧，继续消解.消解过程会产生黄棕色刺激性气体，应保证操作在通风橱中进行。或转移至50mL聚四氟乙烯容量瓶定容至刻度，静置过夜上机待测。
（2）标准溶液的配制
于6个100 mL聚四氟乙烯容量瓶中，分别加入0.000、0.200、0.500、1.000、2.000、3.000mL标准使用液，用硝酸（2+99）定容，制得浓度分别为0.000、0.200、0.500、1.000、2.000、3.00 mg/L的标准溶液，进样测定，以离子数强度为响应值，绘制标准曲线。硼的标准曲线线性相关系数大于0.999。
（3）仪器主要工作参数
氩气流量：0.6-0.8mpa；冲洗泵速：50rpm；分析泵速：50rpm；泵稳定时间：5s；RF功率：1150 W；雾化气气体流量：0.8L/min；辅助气流量：0.5L/min。
二、测定结果
1.方法检出限
检出限的计算方法是DL=t（n-1，0.99）×S[7]。其中n是空白加标样品的平行测定次数；t是自由度为n-1，置信度为99%时的t分布；S是n次平行测定的标准偏差。将空白溶液加标0.4µg硼标准溶液消解后平行测定7次。计算出硼的检出限为0.3mg/kg。
2.准确度和精密度的检验
（1）土壤标准物质测定
分别各称取6份0.2500g国家标准物质中心土壤标准物质消解后分别进行测定，计算平均值和相对标准偏差，具体见准确度和精密度测定结果见表一。通过此试验方法测定土壤中的硼方法准确度高，相对标准偏差在1.8-3.6%之间，结果令人满意。
表一 土壤标准物质准确度和精密度的测定结果
（2）加标回收率的测定
分别称取0.2500g土壤样品6份，分别加入0.20、0.40mL100mg/L硼标准溶液（加标量分别为20、40µg），消解后定容至50mL，计算加标回收率。由表二可知，土壤加标回收率为90.4-112%之间，结果满意。
表二 加标回收率的测定结果
参考文献：
[1]林立，杨彦丽，周谙非，等.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析食品中的总硼[J].岩矿测试，2008，27（1）：21-24.
[2]徐玉宏，张静，王静媛，等.微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼[J].中国环境监测，2009，（3）：43-45.
[3]赵庆令，李清彩，蒲军．电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫锶钍锆等 13 种元素［J］．岩矿测试，2010，29（4）：455－457．
[4]徐建平，谌文华 .ICP-AES 法测定硅铁中全硼[J].冶金分析，2001，（4）：59-60.
作者简介：
张宇（1987-），男，工程师，现就职于陕西省环境监测中心站分析测试中心，主要从事大型仪器分析工作。
论文作者:张宇
论文发表刊物:《基层建设》2019年第26期
论文发表时间:2019/12/17
标签：土壤论文; 等离子体论文; 标准论文; 电感论文; 精密度论文; 方法论文; 样品论文; 《基层建设》2019年第26期论文;