分析影响盐含量测定的因素以提高测定准确性论文_朱夕涛

分析影响盐含量测定的因素以提高测定准确性论文_朱夕涛

青岛安邦炼化有限公司 山东青岛 266111

摘要:通过控制原油盐含量测定的影响因素,从而提高测定的准确度。分析得出最佳实验条件为:试样1.0g,溶剂二甲苯1.5mL,醇水抽提液2mL,搅拌预热2次,水浴温度60~70℃。本文采用的SY/T0536电量法,采用WC-200型微机盐含量测定仪对影响原油盐含量测定的主要因素进行考察。结果表明:WC-200型微机盐含量测定仪的最佳工作条件为偏压260mV、转化率84%、积分电阻2K、增益2400,在此条件下测定盐质量浓度分别为3,5,10,20,50,100mg/L的6种不同浓度的标样,相对误差均小于2%,满足仪器使用要求(相对误差小于5%),满足仪器使用要求。

关键词:原油盐含量转化率

引言:原油是炼厂的基本原料,开采后经过脱气、脱盐、脱水后售往炼油厂,经过进一步加工可以生产出汽油、煤油、柴油、润滑油等多种产品。而金属盐以不同形态存在于原油中,对原油的后续加工造成非常大的困难,尤其随着原油开采深度加大,伴随着原油重质化、劣质化现象明显,开采难度日益增大,为了降低开采难度,常常加入一些助剂。伴随着这些助剂的加入,原油的盐含量也必然的大幅提高。而盐的存在可以使催化剂在油品在生产中中毒而失去活性,原油中氯盐等氯化物会造成原油加工过程中设备腐蚀、常压塔塔顶结盐、加氢装置催化剂中毒失活、加热炉效率和换热效果降低增加生产成本。因此准确测定原油盐含量可以改善原油脱盐条件,尽可能降低原油中的盐含量,为装置实现平稳操作提供基础数据,也为原油后续顺利加工创造有利条件。为了减小原油中盐带来的危害,在原油进行常减压蒸馏前,要对原油进行2~3级电脱盐,使盐含量降低。原油盐含量的分析一直是炼油厂重要的分析项目之一,也是原油评价中不可缺少的分析项目之一。

1.实验过程的准备工作分析

1.1实验试剂和仪器

1.1.1试剂

氯化钠,分析纯;冰乙酸,分析纯;乙酸银,分析纯;二甲苯,分析纯;95%乙醇,分析纯;甲醇,分析纯;30%过氧化氢,分析纯;水,去离子水;正丁醇,分析纯。

1.1.2仪器

盐含量测定仪(主机、搅拌器、微机),恒温浴,离心机,离心管,注射器等。

1.2标准溶液配制

1.2.1电解液的配制

取700mL冰乙酸,300mL水于1L细口瓶中混合均匀备用。

1.2.2醇-水溶液的配制

将95%乙醇和水按1∶3(体积比)的比例混合均匀备用。

1.2.3混合盐标准溶液的配制

氯化钠标准溶液(10g/L),称取预先在125±5℃干燥,冷却至室温后的氯化钠1.0000g于100mL烧杯中,用25mL水溶解并定量地转移至100mL容量瓶中,再用混合醇溶液稀释至刻度,

摇匀备用。

1.3实验内容

将试样加热摇匀,迅速称取约1g(精确到0.01g)试样于离心试管中,加入1.5mL二甲苯,2mL醇-水溶液。将离心管放入水浴(60~70℃)中加热1min,取出后充分摇动1min,再加热1min,再充分摇动1min,然后放入离心机(2000~3000转/分)内,离心(1~2)min进行油水分离。将6号封闭注射针头穿过油层插入离心管内,用吸有空气的注射器将6号针头内的油排出。再抽取少量抽提液冲洗注射器2~3次后(6号针头留在离心管内),抽取适量抽提液,用50μL注射器将试样注入池内,仪器自动滴定至终点,通过微机自动计算出结果。重复测定三次,计算出平均值。

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2.影响盐含量测定的因素以提高测定准确性分析

2.1偏压对实验准确度的影响

根据盐含量测定仪说明书推荐的操作条件,测定盐含量时,终点电压通常调至240mV到270mV之间,经过多次实验分析,我们得出,当偏压在240mV~270mV时,仪器走基线时较为平稳,测得的回收率亦较高。在电解池中加入新鲜电解液时,仪器偏压基本在320mV以上,需将偏压调至合适范围,调整偏压时每次适当调整1~5mV,一次不可调整太多。

2.2样品预处理对实验准确度的影响

首先,原油预处理一般原油的重组份沉在下面,轻组份在上面,造成盐含量的分布不均匀,如果称样时没有把原油加热搅拌,使原油充分混合,则会使测定的重复性及准确性降低,同时也有可能造成脱前原油比脱后原油的盐含量小的异常现象。原油称量原油的称取质量在最终的盐含量测定中要参与计算,故其称取过程及天平仪器精度对实验结果有一定影响。实验应选用精度较高的天平,在称量前,将原油打入离心管时,应避免原油沾在管壁或管口而造成的样品损失。放入天平称量时,确保瓶口密封完好,以免样品漏出[1]。

2.3电极及电解液对实验准确度的影响

电极灵敏地感受电解液电位变化并进行电解恢复原来平衡状态,所以,电极的质量直接影响测定的准确性,必须密切注意电极质量的变化。性能变差的电极必须重新进行处理,以恢复到良好的状态。电极处理的方法为:镀银电镀液的配制:称取4g氰化钾和4g氰化银于100mL烧杯中,加人少量水溶解,取6g碳酸钾于另一个100mL烧杯中,取少量水溶解后倒入盛有氰化钾和氰化银的烧杯中,待其全部溶解后,定量转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用,若溶液出现絮状物可用快速滤纸过滤除去;其次,电极处理:电极先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光,再用水、丙酮洗净备用;电极电镀:将处理好的电极放人镀银电镀池中,用2mA电流电镀45min,当电极镀好取出后,用水冲洗干净,放人饱和醋酸银溶液的参考室内或电解液中备用[2]。

2.4油样中硫化物对实验准确度的影响

不少原油中都含有硫化物,当其在原油中存在时,对盐的测定产生干扰,导致正的误差,即2Ag++S-→Ag2S↓。为了克服硫化物的干扰,我们在处理样品时加入少量的氧化剂(如H2O2),可以消除硫化物的干扰。原油加入H2O2时,都会使测定结果偏小,对于含硫量高的原油加入一定量的H2O2能够消除硫化物的干扰。但由于H2O2是强氧化剂,如果H2O2在处理过程驱赶不干净,则H2O2对电极产生影响使基线发生波动,使测定的灵敏度降低,影响下个样品的测定,所以,在预处理时必须把多余的H2O2驱赶干净[3]。

2.5实验结论

通过实验我们可以得出,影响盐含量测定分析结果准确性的因素,主要包括:仪器偏压、电极质量及电解液浓度、样品预处理过程以及油样中硫化物对分析结果的影响。避免因操作不当引起的误差,从而提高分析结果的准确性。首先,仪器偏压的高低以及滴定池中电极质量的好坏、电解液浓度的大小是判断仪器是否能正常工作、样品测量数据的误差是否在允许范围的前提;其次,实验前原油需加热搅拌,避免原油分布不均匀;称量过程应严格按照操作规程进行,减少样品损失;试样离心前需进行充分混合,混合至油水分离较为清晰或水相不浑浊即可;最后,处理样品时加入少量的氧化剂(如H2O2),可以消除硫化物的干扰。

结论

文章主要主要以实验方式,分析了影响盐含量测定的因素,目的就是希望提高测定准确性的同时,也能给相关人士提供重要的参考价值[4]。

参考文献:

[1]邹圣武.原油氯转移剂在电脱盐装置上的应用[J].石化技术与应用,2018,30(04):343-344

[2]刘公召,李雪姣.原油有机氯转移剂的制备与效果评价[J].炼油技术与工程,2017,2(04):51-53

[3]杨德凤,何沛.原油盐含量分析方法的选择及应用[J].石油炼制与化工,2018(12)

论文作者:朱夕涛

论文发表刊物:《基层建设》2018年第27期

论文发表时间:2018/10/1

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