摘要：在变压器油色谱分析中，影响试验结果的因素很多。但只要试验人员真正掌握油中溶解气体分析的原理，认真执行有关试验规定，科学地对待试验的每一个操作，就能有效控制误差，保证测试结果的准确与可靠。
关键词：变压器油；色谱试验；误差来源
油色谱分析中，产生误差的原因很多，但是只要色谱分析人员带着认真、负责的态度，那么在色谱分析过程中产生的误差就可以大大的减少。
1取油样
首先，所取的油样必须具有代表性，一般在设备下部的取样阀门取油样，特殊情况下，可由不同的取样部位取样。同时要求设备的取样阀门应适合全密封取样的要求。其次，取油样的容器应使用经密封检查合格的玻璃注射器。当注射器充有油时，芯子应该无卡涩，可以按照油体积随温度变化自由滑动，使内外压力平衡。
从设备取油样的全过程应在全密封的状态下进行，油样不得与空气接触。取样前应排除取样管路中以及取样阀门的空气和“死油”，取样管应尽可能的短，同时要用设备本体的油冲洗管路（少油量设备除外），油流应平缓。油样取60mL为宜。整个操作过程应特别注意保护注射器芯子的干净，以免卡涩。取得的油样应尽快进行分析，为避免气体逸散，油样保存期不得超过4天。
2试验方法
2.1试验仪器及材料
气相色谱仪、恒温定时振荡器、氮气、氢气、压缩空气、标准混合气、医用或专用玻璃注射器：100mL、10mL和5mL，带定量卡的1mL玻璃注射器、不锈钢注射针头、双头针头、注射器用橡胶封帽。
2.2其他工具
装小胶头的器皿、真空密封脂、擦拭用纸、50mL和500mL烧杯、温度湿度计、压力表等。
2.3试验工作
试验前做好准备工作，以保证试验分析能够顺利准确地进行。所用工具、材料等要摆放合理；仪器连接电缆、接地线和气路等连接准确良好；对气路管道各连接处等地方进行检漏。溶解气体分析的主要操作步骤如下：
（1）准备贮气玻璃注射器。取5mL玻璃注射器A，抽取少量试油冲洗注射器内壁1——2次后，吸入约0.5mL的试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器而不致残存空气。
（2）先对试油进行体积调节，将100mL玻璃注射器B中油样部分推出准确调节注射器芯至40mL，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。在排油的过程中，可以用试油将橡胶封帽填充满，从而保证密封时将空气带入注射器内。
（3）加载平衡气，用载气清洗10mL注射器C至少三次，准确抽取5mL氮气，将注射器B中的气体缓慢注入有试油的注射器A中。
（4）振荡脱气，将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上，放置后的注射器出口在下部（50℃振荡20min，静止10min）。
（5）转移平衡气，将注射器B从振荡盘中取出，立即将其中的平衡气通过双头针头转移到注射器A内。将转移平衡气后的注射器A在室温下放置2min，准备读取其体积Vg（准确至0.1mL），以备色谱分析用。
（6）仪器标定，采用外标定量法。用1mL玻璃注射器准备抽取已知各组分浓度的标准混合气1mL进行标定。在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行，两次标定的重复性应在其平均值的±2%以内，每次试验均应标定仪器。
（7）样品分析，用1mL玻璃注射器准确抽取样品气1mL，进行分析。
3色谱分析结果的误差的主要来源
（1）取油样的分散度。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆变压器油中溶解气体在变压器内的分布不均匀，往往使所取得的油样缺乏代表整体变压器油的能力。（2）取油样的操作和油样运输存放过程中溶解气体的变化。（3）取油样时油温不同，影响油中溶解气体的含量。同一台变压器在不同温度下油中溶解气体含量是不相同的。（4）从取样到分析时的温度发生了变化（一般是温度降低），溶解气体量随之而变化，温度差别越大，则气体变化量也越大。（5）脱气过程中造成的误差。这一环节是油中溶解气体分析结果差异的主要来源。不同脱气装置和操作方法，脱气用油量的不同以及测量油和气体体积的精确度不够等均可能造成明显的差异。（6）色谱仪及记录仪的误差，以及进样分散性造成的误差。（7）定量及计算过程中的误差。如外标物浓度的误差，配气误差，不同的计算方式：峰高、峰面积以及谱图基线不平造成的误差。
4分析结果的表示方法
气体组分的表示单位应能正确地反映设备内部的故障，尽量除设备大小（即油重）和结构（如油保护方式）等的影响，同时也要有利于追踪分析时能正确掌握各成分的变化趋势。目前国外多采用油量与气体量之比值来表示，其单位有如下三种：mL/100mL；μL/L；油的体积的百分比（%）。DL /T 722—2014中规定：油中溶解气体分析结果用在压力为101.3kPa，温度为20℃下，每升油中所含气体组分的微升数，以μL/L来表示。目前国内对油中溶解气体分析结果统一采用该方法。
5试验过程中应注意的问题
（1）取油样的容器。取样时容器内部不能有残存的气泡；取样时能与空气完全隔绝，取样后不向外逸气；容器透明，但又便于避光保存；便于运输，不易破损。（2）在试油体积调节时，要用注射器的油样冲洗胶帽，置换胶帽内的空气。在套胶帽的过程中不能带入气泡，尤其是在测试含气量时，要严格控制气泡。（3）用以加载平衡气的注射器一定要用载气清洗至少3次，排除空气和针头死体积对分析结果的影响。加气后，要在油样注射器的胶帽上涂上密封脂。（4）油样注射器放置在恒温定时振荡盘上后，注射器出口要在下部。排净前一个油样在脱气装置中的残油和残气，以免故障气体含量较高的油样污染下一个油样。（5）振荡脱气完成后，要尽快转移平衡气，以免气体与脱过气的油接触时，因各组分有选择性的回溶而改变其组成。转移平衡气时所用的操作要采用微正压的方法，不允许使用抽拉注射器芯塞的方法转移平衡气。（6）转移平衡气后的贮气注射器要在室温下放置至少2min，读取平衡气体积时注射器针头垂直向上，精确至小数点后一位。脱出的气体应尽快进行分析，避免长时间的储存而造成气体逸散。（7）仪器标定时，要检查标准混合气的合格证是否在有效期内，取标气前应先放掉减压阀内的“死体积”气体。（8）进标样时用到的带卡1mL注射器要先用载气清洗3次，进样品气和标气要使用同一进样注射器，保证取相同的进样体积。取气时，要采用微正压法进行转移操作。进样时要做到“三快”，即：进针快、推针快、取针快。（9）试验过程中用到的所有注射器一定要经过密封性检查，注射器芯塞应洁净，以保证其活动灵活，无卡涩。所有胶头都应该是未使用过的。
6数据处理及分析
一是需要人为识别组分峰。小组分峰的识别比较困难，有时，工作站甚至无法对其识别，这就需要对组分的峰进行人工识别。具体方法是：利用工作站提供的谱图处理手段，把色谱图充分放大，观察小组分保留时间处是否有组分峰，与标准谱图比较，区分组分峰与噪声的区别，切勿混淆。组分峰的特征是有与标气峰相同或相近的峰宽和保留时间。
二是组分的峰面积需要人工修正。专用色谱数据处理工作站给出的各组分的峰起点和终点往往是不准确的，对于含量较高的组分，峰起点和峰终点的不准确性影响峰面积的比例很少，分析误差较低。但对于含量较低的组分，这种不准确引起的峰面积失真很大，必须予以人工修正，减小分析误差。
对测试所得的数据进行分析，诊断充油电器设备内部是否有潜伏性故障。除此之外，还应该关注各气体的产气速率，当产气速率达到注意值时，应缩短检测周期，进行追踪分析。
结语
油中溶解气体分析技术对保证电力系统安全可靠的运行有较大的作用，且分析方法简单，速度快。由于色谱数据对电力用油分析的重要性，这就对从取油样到试验完成整个过程中的操作人员有着更高的要求，只有取样、分析工作者细心、严谨的操作，才能得到结果可靠的色谱数据，为诊断设备是否存在潜伏性故障提供有力的数据支持。
参考文献
［1］GB 50150—2016电气装置安装工程电气设备交接试验标准［S］.
［2］DL /T 722—2014变压器油中溶解气体分析和判断导则［S］.
论文作者:赵艳玲
论文发表刊物:《基层建设》2018年第32期
论文发表时间:2018/12/24
标签：注射器论文; 气体论文; 误差论文; 组分论文; 色谱论文; 试油论文; 脱气论文; 《基层建设》2018年第32期论文;