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摘要：随着我国气相色谱分析工具日益普及和推广使用，气相色谱法的高分辨力、高灵敏度、高选择性等优点也日益引起钢铁生产企业的广泛注意。为了全面掌握副产煤气中硫化物种类和含量，文章通过实验研究，分析肯定了气相色谱测定钢铁企业煤气中硫化物的方法。
关键词：气相色谱法；高炉煤气；硫化物
在煤气产生过程中会有有毒气体产生，其中硫化物（主要为H2S）占据了较大部分。使用气相色谱检测煤气中硫化物含量，具有容易操作、用时短、较强的严密性以及较高的准确度等特点，显著优于传统的分光光度以及滴定等分析方法。
1.实验部分
1.1样品采集
2016年6-8月，使用Tedlar气袋采集某大型钢铁企业的高炉煤气、转炉煤气和焦炉煤气共7批样品，样品当天不能分析完毕，须将样品导入0.45L的SUMMA罐中保存[1]。
1.2 GC-SCD分析方法
使用GC-SCD测定硫化物的测定范围为0.1~1000mg/m3，分低含量段和高含量段进行检测。实验室内12种硫化物相对标准偏差在0.85%~1.85%，准确度在91.3%~105%。实验装置主要利用安捷伦7890GC-SCD，12组分标准气体浓度：30×10-6。样品中硫化物通过气相色谱柱分离后进入硫化学发光检测器，化合物在富含氢条件下燃烧生成SO和其他产物，真空泵将燃烧产物吸入低压反应池，在此加入过量的臭氧，一氧化硫与臭氧反应生成激发态的SO2，激发态的SO2回到基态时能发出蓝色的荧光信号，通过测定光的信号计算样品中硫化物含量。GC升温程序：初始温度35℃，恒温2min，以40℃/min的速率升至200℃，保持2min。进样阀：六通气体进样阀，定量管容积1mL，进样口温度：120℃，色谱柱：HP-140m×320μm×0.75μm，分流比：18∶1，检测器温度：250℃，燃烧池温度：800℃，燃烧池压力：20kPa，燃气：高纯氢（流量40mL./min），助燃气：空气（流量60mL/min），进样量为1mL，外标法定量，化合物出峰如图1所示。
图1硫化物色谱图
1.3 GC-MS分析方法
使用预浓缩/气相色谱-质谱分析煤气中硫化物，测定范围为0.02~5mg/m3。对于高浓度样品，须稀释进样。实验前处理装置主要使用ENTECH7100进行气样预浓缩，再将样品导入GC-MS检测硫化物浓度。预浓缩系统冷阱参数如表1所示，旋转阀100℃，GC传输线100℃，样品阀80℃，进样传输线80℃，进样量为50mL。GC升温程序：初始温度-35℃，保持3min后以7.5℃/min速度升温至180℃，保持2.8min。进样口温度：100℃，溶剂延迟时间：1.7min，载气流速：初始流速2.5ml/min，保持4min后以2m保持30min。质谱参数设置：接口温度：250℃，离子源温度：230℃，扫描方式：EI（全扫描），扫描范围：30amu~300amu，内标法检测。本文中预浓缩/GC-MS主要用于辅助定性，筛查12种目标物以外其他含硫化合物[2]。
3.结论
综上分析，用气相色谱法测定高炉煤气中的硫化物，方法能够满足成分复杂的硫化物测定，不仅为煤气脱硫净化和钢铁行业SO2减排提供技术支持，而且对钢铁企业对煤气二次利用，降低企业成本，提高市场竞争力具有重要的意义。
参考文献：
[1]孙丽荣.用气相色谱法分析煤气中硫化物[J].中国化工贸易，2013（12）：307-307.
[2]解永芬.气相色谱法测定焦炉气中硫化物[J].科研，2016（2）：00074-00074.
[3]施玉格，李刚.气相色谱—质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分[J].干旱环境监测，2014，28（4）：174-177.
[4]张娟香.采用气相色谱仪分析焦炉煤气中硫化物的含量研究[J].建筑工程技术与设计，2016（17）.
论文作者:胡甄广
论文发表刊物:《基层建设》2018年第19期
论文发表时间:2018/8/9
标签：硫化物论文; 煤气论文; 色谱论文; 气相论文; 样品论文; 温度论文; 含量论文; 《基层建设》2018年第19期论文;