气相色谱法在煤化工分析中的应用研究论文_马翔

气相色谱法在煤化工分析中的应用研究论文_马翔

神华包头煤化工有限责任公司 内蒙包头 014010

摘要:自改革开放以来,我国社会和经济的发展越来越快,气相色谱仪的使用越来越广泛。在石油、化工、环保、疾控、医药、电力、食品、科研和教育等众多领域。气象色谱仪的普遍应用,极大促进了相关领域的发展,并且得到了应用者的充分肯定。但是在具体的应用中还存在一些问题,因此应该结合实际情况不断改进并完善这种方法,从而促使我国社会更加健康、稳定的发展。基于此,本文主要阐述了气相色谱法概况、气相色谱仪的特点和优点、气相色谱法分析流程、煤化工中气相色谱仪的分析、气相色谱仪在煤化工中的应用,希望能为今后气相色谱法在煤化工分析中的发展带来一定的帮助。

关键词:气相色谱法;煤化工;应用

气相色谱分析法精度高、快捷、方便,很适合应用于煤化工分析领域,但是要考虑到行业的特殊性,需要流行很多因素的影响,在实际使用过程中要选择适当的方法,正确的使用,才能更好的发挥该技术在煤化工分析领域的作用,该技术的完善会提高其准确度和精密性,更好的服务于煤化工行业。

一、气相色谱法概况

气相色谱法是一种典型的分离、分析技术,主要起源于上世纪五六十年代,目前已经在国防、建设与科学研究中广泛地应用。气相色谱法主要是针对有气体存在的气固态的分析与气液态的分析,利用气体流动相的色谱法,可以快速实现分析。对于气相色谱法,可选作固定相的物质很多,它是一个分析速度快、分离效率高的分析方法。随着该方法的不断发展,衍生出了高灵敏选择性检测器,分析速度与应用范围不断扩大。气相色谱法中使用到的检测器非常多,主要有火焰电离检测器与热导检测器等,对于成分的分析有着灵敏的响应,可以在一个较大的范围内对浓度进行检测。热导检测器可以用于除了载气外的任何物质,而火焰电离检测器则主要对烃类响应较为灵敏。

二、气相色谱仪的特点和优点

2.1气相色谱仪的特点

气相色谱仪中有一个色谱柱,色谱柱的工作原理即样品的不同,那么他们所具有的化学特性和物理特性也会有所不同,这就使其与相应的填充物之间有不同的作用力,而被空气中的气流以相应的速率带动。在化合物从色谱柱的底端流出时,检测系统就会检测到这些化合物,并发出相应的信号,并通过转换为电信号的方式有效输出。色谱柱是分离化合物中不同的成分,依照不同的成分在不同的阶段从色谱柱的低端流出来,进行检测。而温度、气流的速度等都会影响到这些化合物的保存时间和流出时间。

2.2气相色谱仪的优点

使用色谱法和化学法在一定条件下对配置好的水煤气进行多次实验分析,分析结果表明色谱法重复性能更好,并且精准性更高。使用色谱法进行检测分析可以检测到最低浓度标准为10×10-6,但使用化学法却只能检测到10×10-3,这样化学法就明显没有色谱法的精准度高;色谱法主要是通过仪器进行自动分析、检测,水煤气的各组成成分的分析、检测是独立进行的,彼此之间并不影响,而化学分析法则使用的是奥式工业气体分析器对其进行分析检测,通过吸收的气体量或是使得进行化学反应变换检测气体的方法来计算水煤气的组成成分,这样不能有效保证组成成分之间的不受影响;色谱法采用六通阀气体进样器进行检测,重复性能比较好,而化学法则完全是由人进行操作的,人的操作不当会对检测结果有极大的影响。采用色谱法进行分析,可以更好地实现数据的自动化,更好地确保了数据的精确性。三、气相色谱法分析流程

对混合物的分离,主要是通过物质的沸点、极性以及吸附性质的差异性来实现的。在汽化室内,惰性气体(即载气),也叫流动相)将待分析样品汽化以后,带入到色谱柱,色谱柱内含有液体或固体固定相。因为分析样品中各组分具有不同的沸点、极性或吸附性,每种组分都致力于在流动相与固定相之间形成分配以及平衡。可是因为载气流动的特质,实际上又很难建立起这种平衡。也恰恰因为载气的流动,样品组分才能在运动过程中进行多次分配或吸附/解吸附,从而得到大浓度组分先流出色谱柱,而固定相中分配浓度大的组分后流出的结果。流出色谱柱的组分随即流入检测器。检测器能够将样品组分与否转变成为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度互为正比。这些信号被放大并记录下来,形成气相色谱图。

三、气相色谱仪在煤化工中的应用

3.1 气相色谱对煤气的测定

煤化工生产中,最主要的产物就是煤气,煤气中的主要成分氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等,通过上述组成的分析,可以得出煤气化后各组分的含量,通过对组分的含量的工艺变换,得到合适的气体组成比例后,再催化合成甲醇等化学产品,并可以根据可燃气体的含量,得出煤气的热值。

这些气体的成分,传统分析采用奥式仪来进行,是一种化学吸收计算的方法,这种化学分析方法化验结果严重滞后,指导工艺工作的意义大打折扣,并且方法的系统误差和操作误差很难控制,采用气相色谱,利用煤气的组成特点,可一次分析出氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、氮气的含量,分析效率大大提高。

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3.2气相色谱法用于酚类的测定

酚类是一种中等强度的化学毒物,与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应,因酚类的蓄积而发生慢性中毒。根据酚类的沸点、挥发性和能否与水蒸汽一起蒸出可分为挥发酚类和非挥发酚类。煤化工废水的主要特点之一就是含有大量酚类,其中的酚类主要是苯酚、邻甲酚、对甲酚等。而对废水中酚类的分类检测则是处理酚类废水的基础。对于煤化工这种高含酚废水,传统和经典的测定方法有溴化容量法(HJ502—2009),4一氨基安替比林分光光度法(HJ503—2009)和直接溴化法,但是这些方法只能测出废水中的总酚及总挥发酚,不能同时测出几种不同类型的酚,并且这些方法存在操作程序复杂、干扰因素多、结果不精确等问题。

采用带电子捕获检测器的气相色谱仪,用FFAP,PEG20,OV-1等弹性石英毛细管色谱柱,可以实现对水中多种酚类的测定,邻甲酚、对甲酚、苯酚、间甲酚的灵敏度均可达10-6以下,而且线性范围宽,选择性好,准确度和精密度高。

3.3 气相色谱法用于苯系物类的测定

苯系物也是煤化工废水中的主要污染成份之一,因其具有系列同系物而很难分离检测。苯系物是指单环芳烃类,主要包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等物质。它们对人体都具有很大的毒害。煤化工领域内煤焦化、煤制油以及煤制烯烃废水中含有大量的苯系物,由于苯系物的难降解性及剧毒性.对煤化工废水中微量甚至痕量苯系物的测定对于环境监测以及水处理的工艺改进都具有重要意义。目前对于水中苯系物的测定方法主要是气相色谱法,其中国家标准(GBll890—89)定了工业废水及地表水中苯系物的测定方法,样品前处理为液上色谱进样和二硫化碳萃取,最低检出浓度分别为0.005mg/L和0.05mg/L。

用气相色谱法实现了水中苯系物的测定,线性关系良好,准确度高,重现性好。气相色谱测定苯系物的关键是预处理技术直接关系着检测结果的灵敏度和检出限。很多前处理方法都已经可以实现仪器化处理,方便快捷,无需溶剂,又可以直接和气相色谱联用进行分析,极大的提高了气相色谱在应用操作上的自动化和便捷化。而一般的比色法虽然也能作为一种检测水中苯系物的方法,但只能检测出苯系物的总含量,不能分类检测。因此气相色谱法作为一种分离分析技术,应用于煤化工废水中苯系物的检测具有无与伦比的优越性。

四、煤化工中气相色谱仪煤气分析条件

4.1色谱柱的选择

在煤化生产中,对于煤气的检测是关键一环。而O2、N2、CO、CO2、H2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3H6、C3H8等是煤气中的主要成分。对上述气体所含比例、成分的分析,就是色谱柱子的主要内容。而煤气中的碳氢化合物以及CO2,由GDX-104填充柱的内容主要是13X或5A。

4.2影响柱效的因素

通过对煤气的分析,从填充柱中将气体的纯度、色谱的工作条件以及其他杂质检测出来,同样,对气体分析产生直接影响的,也存在着这些条件。因此,在这个过程中,为了保证煤气纯度,需要通过排除杂质、清除部分气体等操作方法来实现。

4.2.1载气纯度以高纯度的氢气

作为气体的载气,可以相对完全检测出煤气的纯度。为避免水分子影响柱子效果,需要通过净化装置对使用载气进行专门的去水脱氧。

4.2.2杂质过滤

一般很难使用过滤的方法清除气体杂质,为了达到这一目的,需要通过各种相应的装置对样本气体进行过滤,达到对色谱柱子污染减少的目的。

4.3工作条件

为确保最终效果,对煤气进行分析时,应将柱箱温度设定为50℃,将注样器温度设定为50℃,将检测器温度设定为100℃,将载气流速设定为30mL/min两路流速平衡,会避免造成基线弯曲的后果。

六、结束语

综上所述,气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高和分析速度快等特点,在煤化工分析中具有十分重要的作用,该方法可直观、快速的测定煤气中所包含的各种气体成分。气相色谱仪在煤化工中的作用是非常显著的,因此我们应该合理利用气相色谱仪对煤气进行有效分析,确保煤气中的各种含量都满足要求,促进煤化工企业的健康发展,进一步推动我国经济社会的稳定发展。

参考文献:

[1]王鸿. 气相色谱法在医药化工分析中的应用初探[J]. 化工管理,2017(12)

[2]赵争艳. 气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨[J]. 煤,2017(07)

[3]车红芳,苏秦. 气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨[J]. 化工管理,2016(12)

[4]卞玉倩,魏祥甲,乔瑞平,李海涛,王洋,韩芳,张伦梁. 气相色谱法在煤化工废水分析中的应用研究[J]. 能源环境保护,2016(03)

论文作者:马翔

论文发表刊物:《基层建设》2017年第33期

论文发表时间:2018/3/1

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