徐闻县环境保护局监测站 广东徐闻 524100
摘 要:本文主要针对水质总氮测定实验中空白值偏高的因素展开了分析，通过结合具体的实验实例，对实验的原理及进行作了详细的阐述，并系统分析了空白值偏高的原因，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词:水质；总氮；空白值；分析
水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。因此，水体中总氮含量的准确测定很重要。但在实际的测定过程中，由于存在着一定的因素干扰，测定结果的空白值偏高，影响了结果的科学准确，需要我们采取有效的措施做好分析，以减少空白值的出现。基于此，本文就水质总氮测定实验中空白值偏高的因素进行了分析，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 实验原理
在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下式计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A220－2A275
2 实验部分
2.1 实验室用水对空白吸光度的影响
选取实验室新制备的去离子水、放置3天的实验室制备的去离子水和无氨水按照国标方法样品分析的全部分析步骤进行对比试验，每个水样做6个平行样，结果如表1。
表1 不同实验用水的空白吸光度
根据表1可知实验室新制备的去离子水和无氨水的空白吸光度校正值均小于0.030，符合国标方法的要求，而放置3天的去离子水的空白吸光度稍微增大超过了0.030，所以总氮的测定应选择新制备的去离子水或者无氨水。
2.2 实验室环境对空白吸光度的影响
选取和厕所隔一个房间的实验室(实验室1)和距离厕所最远的实验室(实验室2)，依据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636－2012)按照样品分析的全部步骤，重复6次空白吸光度的测定，结果如下表。
表2 不同实验室的空白吸光度
从表2可以看出，实验室环境对总氮空白吸光度的影响较大，分析总氮的实验室应该远离厕所，与做氨氮的实验室分开，以保证无氨的分析环境。
2.3 过硫酸钾对空白吸光度的影响
2.3.1 过硫酸钾试剂对空白吸光度的影响
选取了不同生产厂家的和一个生产厂家不同纯度的过硫酸钾，按照国标方法进行对比实验，结果见表3。
表3 不同过硫酸钾的空白吸光度
表3的数据表明，不同生产厂家的过硫酸钾的质量存在差异，对总氮空白吸光度的影响较大。应当选取合格的生产厂家，且应选取纯度高的过硫酸钾。
2.3.2 碱性过硫酸钾配制过程对空白吸光度的影响
在碱性过硫酸钾溶液的配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合定容。最好分别溶解过硫酸钾和氢氧化钠，待溶液的温度降至室温时，最后将两种试剂混合，搅匀。
2.4 消解时间对空白吸光度的影响
国标方法的消解时间是30min，本文选取30min，40min和45min进行对比试验，结果见表4。
表4 不同消解时间的空白吸光度
表4的数据表明，当消解的温度在120℃～124℃时，30min的消解时间可满足实验的要求。但是当消解时间为40min和50min的时候的空白吸光度值比30min的空白吸光度的值略低一些，这可能是由于过硫酸钾未完全分解引起的，因为过硫酸钾在220nm波长处有很强的吸光度。因此，当出现空白值稍微偏高的情况的时候，可以适当的延长消解的时间来消除。
2.5 其它因素对空白吸光度的影响
实验过程中所使用的所有器皿和高压蒸汽灭菌器均应无氮污染。特别是玻璃器皿壁上难以清洗的有机物及杂质会混入消解液中而使空白吸光度偏大。实验中所用的玻璃器皿应用(1+9)盐酸溶液或者(1+35)硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。玻璃具塞比色管的密合性应良好，定期检查以防消解的时候漏气。
3 结语
综上所述，为了能保障水质总氮测定结果的科学准确，在实际的测定实验过程中，我们需要重视空白值偏高的问题，比通过系统的分析存在的影响因素，采取相应有效的方法做好处理，严格控制实验过程中的各个步骤，从而为水质总氮测定结果的准确科学打下坚实的基础。
参考文献：
[1]乔欢欢、李健.影响总氮空白值高的主要因素分析[J].环境与发展.2014（Z1）.
[2]李慧.水质总氮测定空白值偏高影响因素分析[J].广州化工.2013（16）.
[3]孙亚平、张莹莹、邢宗娜、张成.水质分析中总氮测定的影响因素探讨[J].环境科技.2013（06）.
论文作者:吴伦腾
论文发表刊物:《防护工程》2017年第17期
论文发表时间:2017/12/4
标签：光度论文; 空白论文; 硫酸钾论文; 水质论文; 实验室论文; 溶液论文; 偏高论文; 《防护工程》2017年第17期论文;