刘孟其
新乡首创水务有限责任公司 河南 新乡 453000
摘要：本文建立了一种使用hp-5的毛细管柱来完成六六六和滴滴涕项目检测的分析方法，结果令人满意：所有目标峰分离完全，六六六和滴滴涕的检出水平优于文献﹝1﹞、﹝2﹞10～20倍。该方法同时还具有分析时间短、简单、经济的特点。
关键词：毛细管柱；生活饮用水；含氯农药
1实验部分
1.1仪器与试剂
PE Auto 9000气相色谱仪，配电子捕获检测器，分流/不分流毛细管柱进样口；hp-5 30m x 0.32mm i.d. x 0.25μm毛细管色谱柱；高纯氮气；恒温水浴锅，1000mL分液漏斗；10mL容量瓶。1μL微量注射器；环己烷、无水硫酸钠分析纯；六六六（包括α-666、β-666、γ-666、δ-666四种异构体）和滴滴涕（包括PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT四种异构体）标准。
1.2方法与条件
采用环己烷对水样进行液-液萃取富集处理的检测方法。取1000mL水样，用70mL环己烷分三次（30mL、20mL、20mL）对其中的六六六和滴滴涕进行萃取，每次充分震荡3min，静置分层，弃去水相，合并环己烷萃取液采取填有无水硫酸钠的漏斗过滤脱水，浓缩保存于10mL容量瓶中待分析。用环己烷对六六六和滴滴涕标准进行稀释，配制体积为10mL的混和标样系列，用程序升温色谱法对其进行分析，用对应谱峰面积和浓度关系建立外标工作曲线（浓度计算时计入了水样的萃取富集处理关系）。对水样的环己烷萃取液在同样的条件下进行分析，用上述所得外标工作曲线直接计算出水样中六六六和滴滴涕各异构体的含量。
色谱条件：汽化室240℃；ECD检测器300℃；色谱柱起始温度100℃（保持2min），以20℃/min的速率升温至210℃，再以10℃/min的速率升温至230℃（保持10min）；载气为高纯氮气，流量1mL/min。柱头压90kPa；补充气为高纯氮，流量为30mL/min；进样量1μL；分流比10：1。
2结果与讨论
2.1水样分析结果
据监测，我市生活饮用水中六六六和滴滴涕一般检不出。图1是某出厂水加标六六六和滴滴涕后用萃取法分析的色谱图，各异构体的加标量均为0.1μg/L，图中所有谱峰17分钟内出完。
图1 加标水样萃取法色谱图
2.2线性关系与检出限
配制6个浓度水平的六六六和滴滴涕各异构体的混和标样，用萃取法进行分析，每个标样测定3次，取峰面积平均值进行线性回归计算；按3倍基线噪声比计算六六六和滴滴涕各异构体的检出限。结果见表1。
检测
2.4讨论
用hp-5毛细管柱来完成含氯农药六六六和滴滴涕各异构体的分离，各目标谱峰既要完全分离又要快速准确，需要反复优化色谱条件。本方法测定加标水样加标量0.1μg/L时，其相对标准差为2.73%~4.95%.回收率为86.6%`103.2%。本法采取程序升温，并采用了对于卤代烃具有特殊选择性的ECD检测器，灵敏度高，选择性好，可避免其它物质干扰。
参考文献：
[1]魏复盛.水和废水监测分析方法指南 中册.第一版.北京：中国环境科学出版社，1994.464
[2]生活饮用水卫生规范.卫生部，2001.185
[3] GB5750-2006，生活饮用水标准检验法
论文作者:刘孟其
论文发表刊物:《防护工程》2018年第13期
论文发表时间:2018/10/29
标签：滴滴涕论文; 环己烷论文; 管柱论文; 六和论文; 色谱论文; 水样论文; 毛细论文; 《防护工程》2018年第13期论文;