白占良[1]2004年在《微滤陶瓷管的研究》文中研究指明本文采用固态粒子烧结法和溶胶-凝胶法两种方法在Al_2O_3陶瓷滤管基体上分别浸渍料浆涂层、Al_2O_3溶胶及Al_2O_3与SiO_2、TiO_2、ZrO_2的复合溶胶来制备Al_2O_3微滤陶瓷管。采用现代测试手段如X射线衍射分析(XRD)、差热-热重分析(DTA-TG)、扫描电子显微镜分析(SEM)、电子探针分析(EPMA)对制得的Al_2O_3微滤陶瓷管的微观结构、形貌等进行了观察和分析，并测试了其相关的理化性能。此外，本研究还设计了简洁可行的Al_2O_3微滤陶瓷管工业化生产涂覆镀层的装置。 采用压制成型制备的添加石墨成孔剂的圆片状Al_2O_3陶瓷支撑体具有较小的平均孔径(10μm左右)和较高的孔隙率(40％以上)。在成孔效果方面，成孔剂石墨明显优于淀粉、石灰石和白云石。 在制备圆片支撑体的基础上探索出Al_2O_3陶瓷管支撑体的制备工艺，其最佳配方(wt％)为80％α-Al_2O_3、15％苏州高岭土、5％煅烧高岭土及外加1％TiO_2和外加2％羧甲基纤维素(CMC)；挤出成型操作条件为抽真空度0.06MPa以上，挤出压力为2.5MPa～3MPa；其烧成温度范围为1350℃～1500℃之间，最高温度的保温时间为120min。 采用无机盐水解和有机醇盐水解两种溶胶-凝胶法制备了均匀、稳定的Al_2O_3溶胶及其复合溶胶。以α-Al_2O_3微粉、工业氧化铝、苏州高岭土、煅烧高岭土、硅藻土及外加TiO_2、外加羧甲基纤维素(CMC)和外加六偏磷酸钠(NaPO_3)_6为原料配制了四种料浆。在最可几孔径为4μm、孔隙率为46.8％的Al_2O_3陶瓷支撑体上分别浸渍料浆和溶胶。 研究表明，通过调整复合溶胶的组成，按摩尔比分别为4∶1∶1∶1、1∶4∶1∶1、1∶1∶4∶1、2∶1∶1∶1制备了Al_2O_3-SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合溶胶，这四种溶胶与Al_2O_3陶瓷管支撑体结合良好，其界面连续且较均匀，SEM分析发现其膜面较为平整、无开裂且晶粒轮廓清晰，孔径分布较窄，膜厚大约在1μm～2μm之间。镀膜的陶瓷管烧成温度范围为450℃～1000℃。前述的四种料浆也能良好地与Al_2O_3陶瓷管结合，涂覆料浆的Al_2O_3陶瓷管烧成温度为1000℃～1400℃。
范新飞[2]2016年在《基于碳纳米管分离膜的制备及其电化学辅助膜分离性能的研究》文中研究指明膜分离具有高效、环保、节能、操作简便、易于控制等优点,在水处理领域具有极其广阔的应用前景。然而,传统膜分离的主要机理是机械筛分,即截留尺寸大于或近似于膜孔径的污染物,而无法去除尺寸小于膜孔径的污染物。同时,膜渗透性与膜选择性之间的矛盾关系以及膜污染等问题也严重制约着膜分离的推广应用。针对这些问题,本论文设计和制备了基于碳纳米管的分离膜(CNTM),利用其优异的导电性实现了电化学与膜分离的耦合,通过电化学辅助作用改善了分离膜的选择性和抗污染性,并揭示了电化学辅助膜分离的机理。主要研究结果如下：1)采用压片烧结-真空抽滤两步法制备了平板式类石墨烯碳-碳纳米管(Gr-CNT)/陶瓷分离膜,然后通过施加电偏压实现膜分离与电化学耦合,并研究了耦合工艺对水体中不同电性和尺度污染物的分离性能。实验结果表明,耦合工艺在+1.5 V Vs.Ag/AgCl偏压下,处理尺寸与膜孔径相当的二氧化硅微球时的截留去除率和膜通量分别达到单独膜分离的1.13和1.50倍；尺寸小于膜孔径且带负电荷的聚苯乙烯微球(PS NPs)在耦合工艺中的扩散-吸附速率达到单独膜分离的7.45倍,PS NPs的去除量较单独膜分离提高了4个数量级；单独膜分离无法去除的苯酚可被耦合工艺完全去除。同时,耦合工艺处理浓度为10mg.L-1的天然有机质(NOM)进水时,总有机碳(TOC)去除率和膜通量分别达到单独膜分离的3.03倍和1.56倍。上述结果说明耦合工艺表现出良好的膜分离与电化学耦合协同效应。经过对耦合工艺的分离机理分析发现,静电排斥、电增强吸附、电化学氧化以及电润湿／电毛细作用等是提高该分离膜的截留选择性和膜通量的主要影响因素。2)利用湿法纺丝-真空抽滤两步法制备了Gr-CNT/陶瓷中空纤维膜,并通过改变施加在分离膜上的电偏压极性,研究了电极化方式对电化学辅助膜分离耦合工艺的分离性能的影响。结果表明,在+1.0V vs.Ag/AgCl偏压下,耦合工艺处理单独含有大肠杆菌(E.coli)或NOM进水1 h后,膜通量分别达到单独膜分离的2.86和1.09倍；耦合工艺在-1.0V vs.Ag/AgCl偏压下处理单独含有E.coli或NOM的进水1 h后,膜通量提高到单独膜分离的6.67和1.44倍；倒极偏压为±1.0 V Vs.Ag/AgCl,倒极时间间隔为60 s条件下,耦合工艺处理单独含有E.coli或NOM进水的膜通量分别达到单独膜分离过程的8.10和1.53倍(运行1 h后)。上述结果说明施加电偏压既可以提高分离膜的抗生物和有机污染性,又能够提高出水水质。并且通过比较发现,施加倒极偏压可以有效耦合正偏压时电致细菌灭活、电化学氧化和负偏压时的静电排斥作用等。3)设计组装了出水量为10～15 t.d-1的电化学辅助碳纳米管-陶瓷管式分离膜水处理中试设备,并以大连市某水库储水为进水,考察了该中试设备处理地表水的性能。结果表明,与单独膜分离相比,电化学辅助膜分离的日产水量提高了18%,TOC和浊度去除率分别提高了14%和8.2%,总能耗节约15%。4)采用湿法纺丝-热分解-氟化修饰叁步法制备了自支撑碳纳米管中空纤维膜,并研究了其膜蒸馏脱盐效果和电化学辅助条件下的抗膜污染性能。结果表明,该膜的水接触角达到168°,呈现超疏水性,其抗润湿性是传统聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯膜(PP)的1.32～1.61倍。在膜蒸馏脱盐过程中,该膜的产水速率为PVDF和PP膜的1.38～1.73倍,而出水电导率仅为两种聚合物膜的1/18～1/2。施加0.5 V槽压(分离膜为阴极)时,分离膜在36 h运行过程中未出现通量损失,产水量始终维持在30 L·m-2·h-1,是开路条件下的1.18倍。综上所述,电化学辅助作用能够有效地提高CNTM的分离效率,缓解膜通量和膜选择性之间的矛盾关系,增强CNTM的抗膜污染能力。本研究为CNTM在水处理领域的应用提供了新思路,为电化学辅助膜分离过程提供了一定的理论基础。
李兴亚[3]2016年在《低成本无机有机复合微滤膜的制备表征及应用》文中提出无机陶瓷微滤膜具有许多优点,如耐高压、耐腐蚀和耐用易清洗等。因此,在处理油水分离、过滤生物医药中的微生物、分离提纯食品发酵液中的有效成分等方面有着广泛的应用。但制备陶瓷微滤膜的方法是将无机纳米粉体层涂在无机陶瓷支撑体上,然后再将粉体层经过高温烧结,形成无机分离层。所用纳米粉体的颗粒尺寸分布均匀一致,价格不菲。此外,制备中的高温烧结过程导致陶瓷膜的成品率不高。这些都造成了无机陶瓷微滤膜制备的高成本,进而限制了陶瓷膜应用领域的拓展。有机聚合物膜虽然存在不耐溶剂、不耐高温和不耐高压等缺点,但具有制备简便、孔结构易调、选择性高和成本低等优点。因此,无机有机复合膜可以将无机陶瓷膜和有机聚合物膜各自的优点结合,在提高陶瓷微滤膜选择性能的同时,还可以降低微滤膜的制备成本。目前,国内外针对无机有机复合微滤膜的研究,主要是聚焦在陶瓷基聚合物复合膜。在众多的制备方法中,直接向支撑体上涂覆聚合物是较为简单的方法。但是,目前制备无机有机复合微滤膜所用的支撑体孔径较小,集中在0.5.1.2 μm之间, 即在陶瓷微滤膜的表面上涂敷聚合物膜液,这势必会增加复合膜的制备成本,不利于扩大无机有机复合微滤膜的工业化应用。因此,为了降低复合膜的制备成本,我们制备了一种管式陶瓷基-PEKC-CA复合膜。选用19通道的无机陶瓷管(孔径在5-20 μm之间)作为支撑体,以聚合物酚酞基聚醚酮(PEKC)作为中间层,以聚合物醋酸纤维素(CA)作为分离层,通过减压涂覆和干湿相转化的方法制备膜。陶瓷基-PEKC-CA复合膜的润湿性用接触角进行了表征,复合膜和支撑体的表面与截面结构用扫描电镜进行了表征。此外还对复合膜的通量和截留性能进行了表征。陶瓷基-PEKC-CA复合膜对聚氧乙烯(PEO,Mw=600,000)的截留率最高可达到45%,对聚氧乙烯(PEO,Mw=1,000,000)的截留率最高可达到55%。 最后复合膜用来处理米糠发酵液,得到了澄清透明的渗透液,且发酵液多糖含量的损失仅为0.2%。这种方法简化了复合膜的制备过程,降低了复合膜的制备成本,但是其通量与商业化的无机陶瓷膜相比,相距甚远。为了进一步提高复合膜的通量,我们制备了管式陶瓷基-PVDF/CA复合微滤膜。以19通道的无机陶瓷管(孔径在5-20 μm之间)作为支撑体,以PVDF/CA的共混物作为分离层,通过加压涂覆和干湿相转化的方法制备膜。PVDF/CA膜液的浓度是影响复合膜性能的决定性因素,且膜液的浓度越高,复合膜的截留性能越好。为了研究制备条件和膜性能的联系,我们用旋转粘度计测定了膜液的粘度,用扫描电镜观察了复合膜的表面和截面形态。此外,还对膜的渗透性和截留率性能进行了表征。结果显示：当PVDF/CA膜液的浓度从8wt%增加到18wt%,其纯水通量从200增加到2000 L/m2-h；复合膜对聚氧乙烯(PEO,Mw=1,000,000)的截留率比商业化50 nm的无机陶瓷膜的要高；处理米糠发酵液时,其浊度去除率可达到99%。 更为重要的是复合膜在经过简单的物理清洗后,其通量恢复率可达到80%左右。为了证明管式陶瓷基-PVDF/CA复合微滤膜的成本低,我们对其进行了经济评估。通过核算：一支24 cm的复合膜,其制备成本约为9.705；一支24 cm的50 nm无机陶瓷膜,其成本约为24.12$。由此可知,商业化的无机陶瓷微滤膜的成本几乎是复合膜制备成本的2.5倍。因此,鉴于复合膜简单快捷的制备方法以及较低的成本,和商业化的无机陶瓷膜相比,复合膜在微滤膜的应用中表现出了显着的优势。但是,24 cm复合膜的处理量远远满足不了工业化实际生产应用的需求,故更大处理量的复合膜亟待研究开发。我们在陶瓷基-PVDF/CA复合微滤膜研究的基础上,选用1016 cm的陶瓷管作为支撑体,12wt%的PVDF和CA的共混膜液作为有机分离层,利用改进的涂覆装置和加压涂覆的方法制备工业化的复合膜。得到的复合膜用来处理米糠发酵液,过滤得到的渗透液的浊度显着降低,去除率达到98.9%,而且发酵液的多糖含量没有损失。因此,对于1016 cm的复合膜CS-PC12而言,其通量和截留性能均可以满足工业化生产的需要,而且其制备过程简单快捷,制备成本较低。
金珊[4]2004年在《陶瓷膜分离对氨基苯酚生产中镍催化剂的研究》文中提出无机微滤膜在液体分离领域中的应用在我国始于20世纪90年代,目前已经在许多领域得到了应用,在已有的应用中都是处于常温和常压状态下。用陶瓷微滤膜分离对氨基苯酚料液中的镍催化剂微粒,这项工艺技术难度大。主要是因为该物料体系是对氨基苯酚溶解在乙醇—水混合溶剂中,在过滤过程中为防止对氨基苯酚结晶,就必须在整个工序中始终保持物料体系处于高温(105℃左右)和高压(0.6MPa)并且保持密封的状态下。如果过滤中系统的温度控制不好,温度控制误差超过了±5℃,就会使物料体系因温度过高而汽化,或因温度过低而出现对氨基苯酚结晶,这两种情况都会使过滤体系无法正常工作。因此,将无机微滤膜应用到这样苛刻生产条件下的化工生产领域是一种新的尝试。 在错流微滤中有大量的因素影响着错流微滤过程。因此,也有大量的模型被提出来用以描述错流微滤的过程,但是,其中只有少数模型可以用来描述真实的微滤过程并解释实验的不同现象和结果。本文在实验的基础上,以传统的滤饼层模型和浓差极化模型为基础,引用了与诱导扩散相结合的浓差极化模型,并且假设料液流体为牛顿型流体,建立了计算临界错流速度的模型,提出了临界滤饼层厚度的概念。经过对该模型的简化处理,用实验的方法验证了临界错流速度与膜管长度成指数为1/6的幂函数关系,与模型的预测结果相一致。从而证明了该模型的成立。使用该模型可以根据工艺条件和膜过滤的操作参数对临界错流速度值进行预测,该模型的提出为在实际应用中尽可能地减小或消除此类膜面污染提供了理论上的依据。 针对过滤体系的难点,首先进行了对氨基苯酚在乙醇—水混合溶剂体系中的固液平衡热力学研究。对氨基苯酚在乙醇及乙醇—水混合溶剂中的溶解度在国内外还未见报道。实验中用溶解平衡法测定了对氨基苯酚在水、乙醇和乙醇—水混合溶剂中的溶解度,用分子热力学模型对对氨基苯酚的活度系数和溶解度进行了计算。本文把S-H的正规溶液理论应用到了固液平衡,成功地计算出二元及叁元固液平衡体系中的二元交互作用参数,建立了对氨基苯酚溶解度的热力学模型。 在陶瓷微滤膜小试实验装置上,考察了膜孔径、操作压力、膜面流速、料液浓度、操作温度等工艺参数对膜过滤过程的影响。确定了膜过滤的合适工艺参数为:膜孔径为0.2μm,操作压力小于0.25MPa。实验结果表明,在料液质量浓度低于1.5%时,膜通量值可以在较长的时间内保持稳定。用原子吸收光谱法在滤出液中没有检测到镍元素,证明了用陶瓷膜微滤完全能够满足产品的质量
张英, 闻荻江, 徐晓虹[5]2006年在《溶胶-凝胶法制备微滤陶瓷膜管的研究》文中研究指明实验采用溶胶-凝胶法,以Al2O3多孔陶瓷为基体制备出了性能良好的Al2O3复合陶瓷微滤膜管。通过TG-DTA、XRD、SEM分析,微滤陶瓷管膜层表面有均布的气孔、窄的孔径分布,且从其断面图可以观察到膜与基体之间的界面过渡连续,并可以看到具有梯度分布的孔结构。本文还探讨了涂膜工艺、膜组分配比对微滤陶瓷膜管性能的影响。
易艳红[6]2010年在《混凝+陶瓷膜微滤工艺处理焦化废水的试验研究》文中提出焦化废水中含有大量的油和难降解有机物,很难通过传统的生化方法将其除去。此外,不同来源的焦化废水虽具有类似性,但其在不同时刻的成分复杂多变,属于难处理工业废水。混凝法在适当条件下可有效去除废水中的难降解有机物,而陶瓷膜微滤具有除油效率高,运行费用低等特点。我们设想,如果将这两种工艺联用,让焦化废水先经过混凝,再进行陶瓷膜微滤,不但可以减轻陶瓷膜微滤的负担,延长工作周期,减少反冲频率,而且将陶瓷膜微滤作为混凝的补充,可以确保出水水质,减少药剂的用量,降低成本,提高处理效果。本文首先采用陶瓷膜微滤处理模拟废水(根据焦化废水的水质特点而配制),系统探讨了操作方式及反冲条件对陶瓷膜过滤器稳定运行的影响,具体考察了操作压力、反冲压力、周期及时间等参数对陶瓷膜分离效果的影响。确定了适宜的分离工艺条件如下:膜进口压力0.2MPa,反冲压力0.2MPa,周期为4h或膜压差达到0.02MPa启动反冲,反冲时间为10min。其次对萍乡钢铁有限责任公司(以下简称萍钢)的剩余氨水进行了混凝处理,通过选取不同混凝剂、助凝剂及其组合,确定最佳投药量、混凝反应沉降时间、废水pH值及温度。实验结果表明:混凝剂、助凝剂的种类和投药量,混凝反应沉降时间、废水的pH值及温度都能显着影响焦化废水混凝反应效果,其中混凝剂的种类、投药量及废pH值是主要影响因素。通过实验得到最佳混凝剂组合为PAC + PAM体系,最佳反应条件为:投加PAC = 150mg/L,PAM = 6mg/L,pH值在6～7之间,废水温度为40℃,混凝反应沉降时间为30min。在上述最佳条件下,焦化废水经混凝处理后的焦油、浊度和色度去除率分别可达60%、92%和65%,处理后的废水呈浅色澄清。本论文组合混凝+陶瓷膜微滤工艺对萍钢的生化前焦化废水在上述两步实验得到的最佳条件下进行预处理试验,其中浊度、色度、含油量和CODCr值去除率分别可达95%、80%、90%和81%。处理结果既体现了混凝与陶瓷膜微滤两种废水处理工艺的兼容性与互补性,也显示出“混凝+陶瓷膜微滤工艺”处理焦化废水的高效性。同时提出了利用焚烧的方法对混凝过程中产生的大量的毒性含油污泥进行无害化和资源化的处理方案。利用陶瓷膜微滤工艺处理焦化废水的最大挑战是膜的污染与再生。为此,对被焦化废水污染后的陶瓷膜的再生工艺进行了研究,首先采用自来水对被污染膜进行物理清洗,该法可以显着地延长化学清洗周期和膜使用寿命。而对于严重污染的膜必须采用化学清洗方法,根据污染物的性质选取适宜的化学药剂进行陶瓷膜的清洗实验研究,探讨清洗药剂浓度对陶瓷膜清洗效果的影响。采用0.6wt% NaClO(第一步)+ 1.5wt% NaOH(第二步)对陶瓷膜进行清洗,膜通量恢复率可达95%,可以有效地解决污染膜的再生问题。
李忠宏[7]2006年在《多孔金属—陶瓷复合膜制备技术研究》文中研究说明膜分离设备中使用的膜按其材料可以分为有机膜和无机膜两大类,其中,无机膜又可分为陶瓷膜和金属膜两种。有机膜在使用过程中较易发生水解、不耐强酸强碱腐蚀、强度低、寿命短;陶瓷膜尽管具有比有机膜更高的强度,但是一般陶瓷基体的脆性较大,导致陶瓷膜在使用过程中容易发生突然破坏;金属膜具有耐强酸强碱腐蚀、强度高、使用寿命长等优点,正逐渐在一些高附加值的领域应用。但是,金属膜的制备技术仅被少数发达国家垄断。本研究以多孔金属为基体,利用溶胶-凝胶法在其表面制备了四种单一型(TiO_2、SiO_2、ZrO_2、Al2O_3)和混合型、多层型金属-陶瓷复合膜。对陶瓷膜层制备过程中的关键技术,如溶胶-凝胶技术、多孔基体同膜层材料之间的匹配关系、干凝胶膜的热处理工艺、陶瓷膜的物相结构、制膜液的性质同膜层形貌之间的关系等进行了深入研究,得到了制备多孔金属-陶瓷复合膜的主要控制参数和影响规律。论文得到的主要结论和创新点如下:1.通过对制备多孔金属-陶瓷复合膜的溶胶的制备技术研究,得到了各种溶胶的最佳制备工艺参数。胶溶法TiO_2溶胶制备的最佳条件为:用HNO_3作为解胶剂,其添加量为Ti:H~+=1.2mol/mol,胶溶温度60℃,胶溶时间约3～4h;聚合法TiO_2溶胶制备时各试剂的配比为Ti(OBu)_4:H_2O:HCl:EtOH=1:2:0.32:30mol/mol;胶溶法SiO_2溶胶制备时各试剂的配比为TEOS:H_2O:EtOH:NH4OH=1:52.6:38.2:2.1mol/mol,胶溶温度50℃,胶溶时间12h;ZrO_2溶胶的制备为:在1体积0.5mol/L的ZrOCl_2·8H_2O溶液中加入0.5体积0.25mol/L的草酸,并于85℃水浴中水解30min;Al2O_3溶胶制备时各试剂的配比为Al(C_3H_7O)_3:H_2O:HNO_3=1:300:0.22mol/mol,85℃下回流胶溶12h。2.以多孔钛、多孔镍和孔径大小不同的316L多孔不锈钢四种材料为基体,制备陶瓷膜层,并通过优选,结果表明只有孔径1μm的不锈钢基体表面能够制备连续的且具有一定颗粒结构的陶瓷膜层。3.对四种单一型陶瓷膜层的制备工艺进行了研究,得到了其最佳制备工艺参数。以聚乙烯醇(polyvinyl alchol,PVA)为黏合剂、浓度为0.0036mol/L的TiO_2制膜液涂膜,干凝胶膜于850℃下烧结可以得到颗粒状金红石相TiO_2陶瓷膜层;以PVA为黏合剂、浓度为0.047mol/L的SiO_2制膜液涂膜,干凝胶膜于850℃下烧结,可以得到颗粒状斜方相SiO_2陶瓷膜层;以PVA为黏合剂、浓度为0.0054mol/L的ZrO_2制膜液涂膜,
卢徐节[8]2008年在《针织染整废水深度处理与回用的研究》文中提出作为国民经济重要支柱产业的纺织行业,是用水和产生有机污染废水的大户。染整废水不仅组分复杂、难降解物质多,难以用常规方法进行完全处理;而且该类废水的回用率极低,因此开发染整废水深度处理装置及其工艺,研究其相关基础理论,不但解决染整废水排放对环境造成的污染,缓解水资源的短缺,而且具有重要的学术意义与应用价值。本文首先以针织染整废水二级出水为研究对象,分别以两段式复合滤料曝气生物滤池和预涂动态膜技术进行深度处理,系统研究了深度净化染整废水的影响因素、工艺条件、运行特性及其反应动力学和净化机理;得到如下结论:1.系统研究了曝气生物滤池工艺参数,如气水比、水力负荷、HRT、温度、进水浓度、pH等对有机物去除效果的影响。结果表明:当气水比为2、水力负荷在0.39m~3/(m~2·h)左右、HRT为1 h、温度在25℃～30℃、pH值控制在7.0～8.5之间,曝气生物滤池对污染物的去除效率达到最佳。其中NH_4~+-N、COD_(Cr)、SS、浊度、色度的去除率分别达到89%、55%、87%、83%、75%以上,出水分别低于1.5 mg/L、50 mg/L、10 mg/L、5 NTU、20倍,满足生活杂用水回用水质标准,该工艺参数可为实际工程的设计和运行提供了有力的理论依据。2.探讨了曝气生物滤池净化机理及反应动力学。根据曝气生物滤池沿程对有机污染物质的去除,建立了一套进出水浓度随反应器高度变化的经验模型S=S_0exp{-3.8562HS_0~(0.1697)(Q/A)~(-0.1804)},通过一系列实验验证该模型的实用性,可为实际提供设计和运行依据。3.通过涂膜试验的结果显示,从处理二级出水水质的通量及其污染情况比较,6000目的高岭土作为涂膜材料,涂膜条件为错流速度0.5m/s的,跨膜压力0.2MPa和涂膜液浓度0.3g/L,涂膜15min时形成的动态膜较为稳定,可以作为最佳的涂膜条件。在此条件下进行涂膜,在操作压力0.1MPa,错流速度1m/s条件下运行,对染整废水二级出水进行深度处理后COD去除率在50%左右,浊度去除率接近100%,色度去除几乎不影响。通过涂膜与未涂膜比较研究,涂膜后对延缓通量衰减有明显作用;通过比较COD去除率可以看出,涂膜后的出水要优于末涂膜,这是由于在基膜上形成一层过滤层对污水起进一步过滤。4.从陶瓷支撑体的酸液浸出液的污染物元素分析,Ca、Mg元素是膜管内部无机污染物的主要部分,Fe和P为其次。而从从碱液浸出液的总有机碳的分析比较看,动态膜的支撑体内部污染程度远远没有微滤无机膜直接过滤严重,说明动态膜对膜管抗内部污染的性能较好。5.化学浸洗过程:碱洗(0.2/mg·L~(-1)NaOH)1小时—酸洗(0.1/mg·L~(-1)HCl)1小时的效果要好于酸洗(0.1/mg·L~(-1)HCl)1小时一碱洗(0.2/mg·L~(-1)NaOH)1小时。经过反复清洗,涂膜过滤经化学清洗后的膜管通量恢复稳定在90%左右,而未涂膜的膜管只能恢复到原来的60%左右,说明涂膜有效的阻止了膜内部的不可逆污染。从水力清洗的比较发现,涂膜后的膜管通量恢复率明显高于微滤无机膜的,而且每次都能恢复到原来的45～55%,说明预涂膜能提高了膜管再利用率,工程应用中可省略了化学清洗过程。最后以宁波海达针织染整厂排放的实际废水,提出“清污分流、分质供水”的方案,采用BAF和膜组合技术,以300t/d中试规模进行深度处理并回用。中试结果表明:(1)进水在一定范围波动时,出水水质稳定,出水CODcr＜50mg/L,色度＜2倍,浊度＜1NTU,水质指标优于建设部生活杂用水水质标准(GB/T 18920-2002),其中CODcr、色度、浊度的平均去除率分别为91%、95%、96%以上。通过五个多月的生产实验表明,本套工艺对针织染整废水深度处理后出水满足该企业染整工艺对水质的要求。(3)由于目前国内没有染整废水回用水水质标准,企业应根据自身的情况筛选出影响染整工艺的水质指标:pH值和盐度。回用水生产实验表明,回用水pH值一般为6.5～8.5时,对织物的影响较小;采用合理的分流方案,回用系统的盐度控制在0.924g/L以下,回用水对织物的染色质量影响较小。(3)本工艺得到的回用水,适用于针织染整工艺中的煮练、漂白、染色、洗涤等工序,而对一些要求较高的产品,煮练和洗涤工序可考虑使用回用水,染色和最后一道洗涤工序使用自来水,这样可保证产品质量。该研究为发展完善纺织废水再生水回用的集成化技术奠定了理论基础,为提高纺织行业水的回用率提供了技术储备,并为其工业规模应用提供实际运行及设计参数。
刘旭[9]2014年在《溪黄草黄酮对肝纤维化及急性肝损伤治疗作用的实验研究》文中提出第一部分溪黄草总黄酮膜分离技术研究研究背景及目的：溪黄草属于唇形科香茶属植物,是一种多年生草本植物,含黄酮类、酚类等多种化学成分。溪黄草具有清热祛湿、凉血散瘀之功效,对急性肝炎、肠炎、痢疾等有较好效果。近年来,中草药溪黄草在华南各地临床上广为应用,并出现了一些以其为主要原料的保健产品,具有较好的开发应用前景。溪黄草现有制剂工艺过程均采用传统水煎醇沉除杂工艺,工艺复杂,具有一定的不足。膜分离技术应用于中药制剂的生产过程具有效率高、降低污染、节省能源等优点。无机陶瓷膜具有机械强度高、耐腐蚀等特点,对中药提取液的纯化除杂有其独特的优点。本实验拟定了陶瓷膜微滤参数,最有效地为溪黄草黄酮类物质的提取、纯化等提供支持。研究方法：本实验将溪黄草水提取液用无机陶瓷膜微滤机以错流方式进行循环微滤,测定各孔径陶瓷膜的滤过情况、各孔径陶瓷膜总黄酮含量及转移率、除固率、膜通量,从而确定最佳陶瓷膜孔径；测定六个温度对有效成分转移率、膜通量、总黄酮含量的影响,从而确定最佳微滤温度；分别考察四个操作压力对有效成分转移率、膜通量的影响,确定最佳操作压力；取溪黄草水提液在确定条件下进行微滤,测定总黄酮转移率,从而确定最佳顶洗条件。通过测量通量恢复率测试每步清洗对膜通量恢复的影响；研究结果：1.最佳陶瓷膜孔径：0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm各孔径陶瓷膜滤液的收得率为93%、92%、86%、90%；总黄酮累计转移率为82%、87.1%、82%、87.2%；除了0.8μm外,其余叁个孔径除固率都在20%左右；0.2μm孔径陶瓷膜微滤过程中通量衰减较小,稳定时膜通量最大。2.最佳微滤温度：45℃-75℃范围的膜通量增长比较稳定,约为300L·h-1·-2,25℃-45℃范围内微滤温度的总黄酮转移率约为95%。3.最佳操作压力：在恒定的微滤温度下25℃,0.15MPa压力下总黄酮转移率为96%。4.最佳顶洗条件的确定：顶洗1.5倍量残存液的顶洗量,顶洗两次,总黄酮累计转移率为99.79%,更高效地获得溪黄草总黄酮。5.清洗对膜通量恢复的影响：对于膜孔径较小的0.1μm、0.2μm陶瓷膜,除纯水外,酸洗和碱洗对膜通量的恢复有一定作用,0.5%NaOH+0.5%多聚磷酸钠+0.5%EDTA二钠盐洗后膜通量能达到过滤前原始纯水通量的90%, NaClO+硝酸浸泡一晚后通量能恢复到100%。研究结论陶瓷膜较适用于溪黄草水提液的纯化精制,利用陶瓷膜微滤技术可有效除去溪黄草水提物中的不溶性或大分子杂质,能对总黄酮进行更高效的分离、浓缩、纯化和精制。陶瓷膜微滤最佳条件为：在25℃,0.15MPa下,用0.2μm孔径陶瓷膜,1.5倍量残存液的顶洗量,顶洗两次的条件进行微滤能高效地获得溪黄草总黄酮,采用0.5%NaOH+0.5%多聚磷酸钠+0.5%EDTA二钠盐及NaClO+硝酸浸泡为陶瓷膜的最佳清洗方法。第二部分溪黄草黄酮抗肝纤维化作用研究背景及目的：肝纤维化(hepatic fibrosis, HF)是慢性肝病发展成肝硬化的必经阶段,是多种致病因子引起的肝脏炎症或损伤后组织修复过程中的代偿反应,以细胞外基质(extracellular matrix, ECM)合成大于降解导致ECM的过度沉积的结果。有研究表明,肝纤维化病变经积极治疗可延缓甚至逆转。目前,各国学者从肝纤维化发生发展的不同环节入手,研制了许多抗纤维化药物,但因种种原因尚未找到十分理想的药物。因此,从我国天然植物资源宝库中找寻到抗纤维化的天然有效成分,具有极其重要的社会意义和经济意义。本实验通过叁种常用肝纤维化损伤的动物模型,观察溪黄草黄酮(flavonoids from Rabdosia serra (Maxim.) Hara, FRSH)对急性肝损伤的保护作用,为溪黄草黄酮在临床应用提供科学依据。研究方法：1、健康SD大鼠随机分为6组,即假手术对照组/正常对照、模型对照组、水飞蓟素组50mg/kg、溪黄草黄酮低剂量组9mg/kg、溪黄草黄酮中剂量组18mg//kg、溪黄草黄酮高剂量组36mg//kg。2、采用胆总管结扎、腹腔注射猪血清及皮下注射CCl4复合因素叁种方法造成肝纤维化动物模型。从血清检测TBIL、DBIL、ALT、AST、HA、LN、PC-Ⅲ、TNF-α、 ALB/GLB水平；肝组织匀浆后检测SOD、MDA、GSH-Px、Hyp,采用ELISA法检测MMP-1和TIMP-1蛋白的表达,通过HE染色观察肝细胞结构和肝纤维化程度,并通过免疫组织化学法(SABC法)检测肝组织α-肌动蛋白(a-SMA)的表达。研究结果：1、溪黄草黄酮抗胆总管结扎所致大鼠肝纤维化的实验研究与假手术组比较,模型对照组大鼠血清中肝功能指标TBIL、DBIL、ALT、AST水平均显着升高(均P=0.000),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组大鼠血清中肝功能指标显着降低(P<0.05或0.01)。与假手术组比较,模型对照组大鼠肝纤维化指标PC-Ⅲ、HA、LN、Hyp含量均显着升高(均P=0.000),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组大鼠肝纤维化指标显着降低(P<0.05或0.01)。与正常对照组比较,模型组肝组织GSH-Px活性显着降低(均P=0.000),而MDA、TNF-α含量提高有显著性差异(均P=0.000),与模型对照组比较,FRSH各剂量组肝组织SOD、GSH-Px活性显着升高(P<0.05),而MDA、TNF-α含量降低有统计学差异(P<0.01)。与正常对照组比较,模型组肝组织TIMP-1蛋白表达显着增加(P=0.000),而模型组肝组织MMP-1无统计学意义(P>0.05),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组大鼠肝组织TIMP-1蛋白表达显着降低(P<0.01)。2、溪黄草黄酮抗猪血清致大鼠免疫性肝纤维化的实验研究与正常对照组比较,模型对照组大鼠血清中肝功能指标ALT、AST水平均显着升高(均P=0.000), ALB/GLB值降低有显着性差异(P=0.000),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组大鼠血清中肝功能指标显着降低(P<0.05或0.01), ALB/GLB值显着升高(P<0.05或0.01)。与正常对照组比较,模型对照组大鼠肝纤维化指标PC-Ⅲ、HA、LN、Hyp含量均显着升高(均P=0.000),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组大鼠肝纤维化指标显着降低(P<0.05或0.01)。与正常对照组比较,模型组大鼠肝组织TIMP-1蛋白表达显着增加(P=0.000),而MMP-1无统计学意义(P>0.05),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组大鼠肝组织TIMP-1蛋白表达显着降低(P<0.01)。3、溪黄草黄酮抗CCl4复合因素所致大鼠肝纤维化的实验研究与正常对照组比较,模型对照组大鼠血清中肝功能指标TBIL、DBIL、ALT、AST水平均显着升高(均P=0.000),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组大鼠血清中肝功能指标显着降低(P<0.05或0.01)。与正常对照组比较,模型对照组大鼠肝纤维化指标PC-Ⅲ、HA、LN、Hyp含量均显着升高(均P=0.000),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组大鼠肝纤维化指标显着降低(P<0.05或0.01)。与正常对照组比较,肝组织SOD、GSH-Px活性显着降低(均P=0.000),而MDA、TNF-α含量提高有显著性差异(均P=0.000),与模型对照组比较,肝组织SOD、GSH-Px活性显着升高(P<0.01),而MDA、TNF-α含量降低有统计学差异(P<0.01)。与正常对照组比较,肝组织TIMP-1蛋白表达显着增加(P=0.000),而肝组织MMP-1无统计学意义(P>0.05),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组大鼠肝组织TIMP-1蛋白表达显着降低(P<0.05或0.01)。4、肝组织HE染色结果叁种肝纤维化动物试验研究中,正常对照组肝小叶结构清晰,小叶内肝细胞基本正常,汇管区结构清晰,汇管区及汇管区周围未见小胆管及纤维组织增生；模型对照组见肝小叶结构模糊,小叶内肝细胞水肿,局灶肝细胞坏死,小胆管大量增生,以汇管区为中心放射状向肝实质内延伸,增生的胆管呈花环样,增生胆管周围伴纤维组织增生及炎细胞浸润；水飞蓟素组见肝小叶结构较清晰,小叶内局灶肝细胞呈点状坏死,肝内小胆管以汇管区为中心轻度增生,增生胆管周围伴轻度纤维组织增生及少量炎细胞浸润；溪黄草黄酮组可见肝小叶结构较清晰,小胆管以汇管区为中心轻度增生,增生胆管周围伴轻度纤维组织增生。5、肝组织α-SMA蛋白表达免疫组化染色结果叁种肝纤维化动物试验研究中,正常对照组可见α-SMA在肝组织汇管区少量阳性表达；模型对照组可见α-SMA在肝组织内阳性表达的面积大大增加；水飞蓟素组α-SMA在肝组织内阳性表达的面积少于模型对照组；溪黄草黄酮组α-SMA在肝组织内阳性表达的面积明显少于模型对照组,趋于正常。研究结论：溪黄草黄酮对胆总管结扎、腹腔注射猪血清及皮下注射CCl4复合因素叁种方法造成的肝纤维化动物模型都具有治疗作用,肝功能指标和肝纤维化指标都趋于正常,该作用与溪黄草黄酮可缓解大鼠肝脏的氧化应激状态、调节脂质代谢,增强肝脏抗氧化,减轻脂质过氧化损伤作用有关。第叁部分溪黄草黄酮对急性肝损伤的预防作用研究背景及目的：肝损伤是临床常见的危害人类健康的疾病,肝损伤的常见病因是饮酒过多、熬夜过劳、环境污染、脂肪肝等。肝损伤主要分为酒精性肝损伤、免疫性肝损伤及化学性肝损伤。近年来随着药物滥用,药源性肝损伤发病呈逐年增加趋势。肝损伤的防治目前已成为国内外研究的热点与重点课题,本实验拟以中草药溪黄草重要的有效成分黄酮,考察其对多种因素诱导的的急性肝损伤模型的预防作用,进一步研究溪黄草黄酮的保肝、护肝作用,并对其机制进行初步探讨。研究方法：1、健康昆明种小鼠随机分为6组,即正常对照组、模型对照组、联苯双酯组100mg/kg、溪黄草黄酮低剂量组13mg/kg、溪黄草黄酮中剂量组26mg/kg、溪黄草黄酮高剂量组52mg/kg。2、经过CC14、BCG-LPS及酒精处理后造成急性肝损伤模型,取血测定AST、ALT活性；肝组织匀浆后检测相应的MDA、GSH、SOD、NOS指标并进行肝组织病理组织学检查。研究结果：1、溪黄草黄酮对CCl4致小鼠急性肝损伤的预防作用与正常对照组比较,模型对照组小鼠血清中肝功能指标ALT、AST水平均显着升高(均P=0.000),与模型对照组比较,溪黄草黄酮低、中、高剂量组的血清中ALT、AST活性显着降低(P<0.05或0.01)。与正常对照组比较,模型对照组小鼠肝组织MDA含量显着升高,GSH含量和SOD活性显着降低,有统计学意义(均P=0.000),与模型对照组比较,联苯双酯组与溪黄草黄酮低、中、高剂量组小鼠肝组织MDA含量显着降低而GSH含量和SOD活性显着升高(P<0.05或0.01)。2、溪黄草黄酮对卡介苗联合脂多糖所致小鼠急性肝损伤的预防作用与正常对照组比较,模型对照组小鼠血清中肝功能指标ALT、AST水平均显着升高(均P=0.000),与模型对照组比较,联苯双酯组与溪黄草黄酮低、中、高剂量组的血清中ALT、AST活性显着降低(P<0.05或0.01)；与正常对照组比较,模型对照组小鼠肝组织MDA含量和NOS活性显着升高,GSH含量和SOD活性显着降低(均P=0.000),与模型对照组比较,联苯双酯组与溪黄草黄酮低、中、高剂量组小鼠肝组织MDA含量和NOS活性显着降低而GSH含量和SOD活性显着升高(P<0.05或0.01)。3、溪黄草黄酮对酒精致小鼠急性肝损伤的预防作用与正常对照组比较,模型对照组小鼠血清中肝功能指标ALT、AST均显着升高(均P=0.000),与模型对照组比较,联苯双酯组与溪黄草黄酮低、中、高剂量组的血清中ALT、AST活性显着降低(P<0.05或0.01)；与正常对照组比较,模型组小鼠肝组织MDA含量显着升高,GSH含量和SOD活性显着降低,有统计学意义(均P=0.000),与模型对照组比较,联苯双酯组与溪黄草黄酮低、中、高剂量组小鼠肝组织MDA含量显着降低而GSH含量和SOD活性显着升高(P<0.05或0.01)。4、病理组织学检查结果叁种急性肝损伤动物模型试验中,正常对照组小鼠肝脏颜色红润,有光泽且富于弹性,光学显微镜下可见肝小叶结构完整,肝细胞胞质丰富,核大而圆,核仁清晰,中央静脉及门管区正常,细胞排列整齐。模型对照组的肝脏发生明显病理改变,主要表现为灰黄色点状坏死灶,表面无光泽,质地稍脆,光镜下,肝小叶中央静脉周围坏死,坏死细胞轮廓不清,肝细胞出现中至重度病变,胞浆疏松、淡染,细胞核多皱缩,细胞间隙增大,且肝细胞多见点状坏死灶及门管区见炎细胞浸润。联苯双酯组小鼠的肝小叶内见点状坏死,坏死处炎细胞浸润,病理肝损伤减轻。溪黄草黄酮组小鼠的肝小叶结构完整,肝索呈放射状排列,部分肝细胞仅见轻度的病理改变,肝细胞轻度水肿,胞浆疏松、淡染,肝脏组织结构与模型组比较,病理损伤减轻明显。研究结论：溪黄草黄酮对化学性、免疫性及酒精所导致的急性肝损伤都具有预防性保护作用,该作用可能与溪黄草黄酮能够提高小鼠肝组织的抗氧化应激能力,减少细胞质膜的脂质过氧化水平,从而修复细胞质膜,降低肝损伤有密切关系。
朱利[10]2016年在《陶瓷膜微滤硝酸钾原料液中硫酸根离子的研究》文中指出硫酸钡沉淀对工业生产硝酸钾影响很大,它导致了硝酸钾结晶率低、堵塞管道和冷却结晶效果差等问题,通过陶瓷膜微滤处理后,既能够提高硝酸钾的纯度,又能减少企业成本。本文研究了平均孔径分别为0.8μm和0.5μm陶瓷膜对含硫酸根离子工业硝酸钾生产料液的微滤过程,考察了运行时间、跨膜压差、错流速度和温度对膜通量的影响。结果表明:随操作时间延长,膜通量先迅速下降,然后基本不变;随跨膜压差增大或错流速度增大,膜通量上升至趋于稳定;温度升高使得膜通量增大。0.8μm膜适宜操作参数为跨膜压差0.12 MPa、错流速度3.0 m/s和温度30℃;0.5μm膜适宜操作参数为跨膜压差0.14 MPa、错流速度3.4 m/s和温度30℃。在浓缩过程中,膜通量快速下降至平缓阶段,再较快降低,截留率约为99%。反冲能有效提高膜通量,且通量可恢复到初始通量的94%以上;该微滤过程符合修正后的完全堵塞数学模型。陶瓷膜微滤处理含硫酸根离子溶液进行了工业化设计,年处理500吨含硫酸根离子溶液,采用膜孔径为0.8μm陶瓷膜,可满足工业要求。
参考文献：
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[10]. 陶瓷膜微滤硝酸钾原料液中硫酸根离子的研究[D]. 朱利. 湖南科技大学. 2016
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