摘要：气相色谱仪作为一类常见理化分析仪器，已广泛应用于食品药品、环境监测、水质分析、石油化工等多个领域，随之而来的仪器校准工作也显得日益重要。在日常的校准过程中，往往因气相色谱仪各种问题造成校准工作无法顺利进行。本文将从气相色谱仪的常见问题为出发点，并提出相应的解决对策，使得气相色谱仪处于良好的状态。
关键词：气相色谱仪；校准；常见问题；解决办法
1 概述
气相色谱仪是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，并根据各组分的保留时间和相应值进行定量、定性分析的仪器。气相色谱仪一般包括（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；（2）进样系统：包括进样器、汽化室；（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置；（4）检测系统：包括检测器，控温装置；（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
2 验光仪校准过程中的常见问题
2.1 仪器测定时不出峰
气相色谱仪不出峰的原因主要为：（1）气相色谱仪至积分仪电路接线发生故障。其主要解决方法为：首先调节仪器，观察仪器是否出现衰减及电流等参数，若仪器信号不发生改变，则可初步判定为接线故障，再对接线进行进一步的检查。（2）FID、FPD 检测器火焰熄灭。其原因为氢气流量太小或太大。检查检测器火焰是否熄灭的常规方法为用镜子等光亮金属靠近检测器排气口，若工具表面未出现水凝珠则火已熄灭。（3）气路漏气。若出现气路漏气应当暂关仪器，在处于室温条件下利用试漏液或肥皂水对各个接头进行检查，直到寻找到漏气点为止。对于仪器测定时不出峰可检查检测器有无反应，对于热导检测器应采用最简单的气路堵放试验，具体方法为用手堵住热导检测器的出口，再突然放开，使产生气流波动，若基线出现波动，则说明导热检测器有响应。其次再进行火焰熄灭检查和气路漏气检查。
2.2 色谱基线波动、漂移
基线波动，影响峰面积的计算，导致检测结果出现误差。主要原因为：（1）检查电源电压是否有波动。安装稳压器，排除电压不稳造成的波动。（2）检查样品检测管路是否有漏气现象。检查管路，更换漏气处的元件。（3）检查载气纯度是否降低。更换高纯度的载气。（4）仪器使用时间过长导致检测器污染，高温使检测器老化。清洁检测器。
2.3 定量重复性差
定量重复性差的主要原因为：（1）微量进样器存在气泡或污垢。为避免气泡和污垢的出现，在进样前需进行观察，做好清洗工作，必要时进行调换。（2）进样口温度偏低未能完全气化样品，所以对于进样口温度应严格控制。（3）进样隔垫老化或漏气，观察隔垫上有无明显针孔或碎屑即可，有则立即更换。（4）溶剂峰与样品峰没有良好分离，这种想象将会直接导致样品峰的重复性。此时只需降低流速或柱温即可，必要时进行更换色谱柱，色谱柱应选择柱效高、扩散大的。
2.4 峰丢失、假峰
造成峰丢失的原因有两种，（1）气路中有污染，（2）峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路来解决。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；注人进样口的样品应当清洁；减少高沸点的油类物质的使用；使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。
2.5 灵敏度不符合要求
若气相色谱仪出现灵敏度不符合规程多数归结于检测器问题。若ECD检测器放射源失效则应更换检测器，所以在使用过程中应注意载气的纯度及温度，若出现载气纯度不够、温度过高等以免对检测器造成损坏。FID检测器的氢氧比例不合适。检测器的氢氧比需通过实验确定，若比例没有达到合适值则灵敏度不能达到规程要求。同时若出现气路漏气也会造成仪器灵敏度不符合规程要求。
2.6 流量太大
如果气体流量一直很大是气路控制系统的故障。产生此类故障的原因有两种：（1）是流量计后气路有泄漏；（2）是流量控制阀件损坏；其检查方法如下：首先堵住检测器的气路出口，观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零，需要考虑对漏气处进行检查，具体方法见气路泄漏的检查与排除；如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时，流量是否有较大的变动，若有变动可适当增加气路气阻；若无变动则应怀疑阀件本身有问题。
3 结论
气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器，对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是，因为具体情况不同，使用条件和工作环境的差异，各实验室所遇到的问题可能有所不同。进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析，检查每一个部件，正确的对仪器进行维护和保养，可增加仪器的使用寿命，减少仪器的故障率，保障分析工作的顺利进行。同时，要求校准员在实际运用中要端正态度，严格按照规程进行操作，不断积累和总结使用经验。实施预防性的日常维护，及时排除出现的故障，采用科学的管理方法和手段，保证医疗设备始终处于最佳状态。
参考文献：
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[5]庄苏宁.气相色谱仪校准过程中容易出现的问题及解决方法[A].江苏省计量测试学术论文集.2010
作者简介：
1.吴莹，男，1981年08月出生，现工作于浙江华义检测有限公司，主要从事计量校准及管理工作；
2.俞志健，男，1992年06月出生，现工作于浙江华义检测有限公司，主要从事计量校准工作；
3.邢俊泉，男，1982年11月出生，现工作于金华正浩计量服务有限公司，主要从事计量管理工作。
论文作者:吴莹1,俞志健1,邢俊泉2
论文发表刊物:《基层建设》2017年第30期
论文发表时间:2018/1/7
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