水对绘制氨标准曲线影响的研究论文_高莹

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近年来,环境污染的越来越受到人们的重视,国内外对室内环境污染进行了大量研究,已经检测到的有毒有害物质达数百种,常见的也有10种以上,如引起雾霾的细颗粒物PM2.5、可吸入颗粒物PM10;家庭室内装修中家具释放的甲醛、卫生陶瓷、石膏板等无机非金属装修材料的天然放射性;涂料、腻子中的游离甲醛、苯系物等。

氨就是其中常见一种污染物,现在国内民用建筑工程中空气中对氨的检测一般依据标准GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物。其基本原理是配制不同含量的氨溶液,使其与其他溶液反应,生成深浅不一的蓝绿色溶液,确定其各自吸光度,然后通过测量未知溶液的吸光度来确定其含量,从而确定其氨浓度。由此可知,氨标准曲线的准确绘制是精确测定空气中氨浓度的重要保障。而通过研读标准可知,此试验与其他试验不同之处在于配制溶液所需要的水必须为无氨蒸馏水。因此,本文章研究的是配制溶液所需的水对氨标准曲线的影响。

1、试验原理

空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在的条件下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。

注意:与反应相关的几种溶液配制时都应按标准要求使用三次蒸馏过的无氨蒸馏水。

2、试剂和材料

1)无氨蒸馏水:在普通蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。

2)普通一次蒸馏水

3)加入高锰酸钾和氢氧化钠后的蒸馏水

4)娃哈哈纯净水

5)吸收液:c(H2SO4)=0.005mol/L

6)水杨酸溶液

7)亚硝基铁氰化钠(10g/L)

8)次氯酸钠溶液

9)氨标准贮备液

10)氨标准工作液

3、分析步骤

在各管中加入0.50mL水杨酸溶液,再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量作纵坐标,吸光度为横坐标,绘制标准曲线。

4、标准中对标准曲线的要求

1)标准曲线斜率应为0.081±0.003吸光度/μg氨,则斜率的倒数即计算因子Bs为11.905~12.821。本检测方法的灵敏度为12.3μgNH3/吸光度,若斜率达不到范围值,则灵敏度不够。

2)曲线的线性相关系数至少为0.999,否则认为操作误差太大。

5、仪器设备

移液管:0.1mL、2mL、10mL

具塞比色管:10mL

可见分光光度计7230G

6、对比几种蒸馏水配制溶液后,各个吸光度得出的曲线

除配制所需的蒸馏水外,其他所选用药品、仪器等全部保持一致。

1)使用普通一次蒸馏水配制的溶液

曲线方程为c=11.394A-11.583,线性相关系数r=0.9756

注:由于蒸馏水中的氨含量较高,因此线性相关性较差,线性相关系数达不到0.999

2)使用加入氢氧化钠和高锰酸钾后的蒸馏水配制溶液

曲线方程为c=14.289A-2.862,线性相关系数r=0.9992

3)使用娃哈哈纯净水配制的溶液

曲线方程为c=10.248A-1.322,线性相关系数r=0.9999

4)使用无氨蒸馏水配制溶液

曲线方程为c=12.299A-0.396,线性相关系数r=0.9991

7、试验结果分析

通过试验对比我们可以得出:

1)绘制氨标准曲线既要满足斜率(11.905~12.821)要求,又要满足线性相关性(r≥0.999)的要求,而配制溶液用的蒸馏水对绘制标准曲线十分重要。

2)从空白吸光度的角度分析,①氨含量较高的蒸馏水,如一次蒸馏水,空白溶液的吸光度比人为加入10μg氨的吸光度少一倍,系统误差太大,因此很难配制出符合要求的曲线;②通过对一次蒸馏水和二次蒸馏水空白样的吸光度分析,可以看出,使用加入少量高锰酸钾和氢氧化钠的二次蒸馏水,氨含量可以减少大概4/5左右,大大降低了系统误差,得到的较准确的标准曲线;③使用娃哈哈纯净水配制溶液绘制的标准曲线,由于纯净水的生产过程中经过了渗透、氧化、蒸馏等一系列的加工过程,大大降低了氨含量,因此空白样吸光度可以减少88%;④而使用按照标准要求加入高锰酸钾和氢氧化钠后蒸馏后,加入硫酸,再次蒸馏得到无氨蒸馏水配制的标准曲线,空白吸光度可以降低到98%。

3)从线性相关性的角度分析,随着水中氨含量的降低,系统误差的减少,曲线的线性相关性逐渐提高,试验的可操作性加强。

8、试验结论

1)如果试验室条件允许,满足制备无氨蒸馏水的仪器条件,尽量使用现制备出来的无氨蒸馏水配制溶液,这样在无较大人为误差的前提下,能够绘制较准确的标准曲线。

2)若试验室无法满足三次蒸馏条件,可以使用娃哈哈纯净水(由于各个品牌纯净水生产过滤方式不同,因此其他品牌的纯净水的试验精度有待确定)配制溶液,这样在多次操作的条件下,基本可以满足试验要求。

3)除去前两种方式,还可以采用加入高锰酸钾和氢氧化钠后的二次蒸馏水配制溶液,这样操作基本上也可满足试验要求。

4)不可采用一次蒸馏水试验,主要是由于一次蒸馏后的水中,氨含量浓度太高,不具备试验可操作性,得不出理想曲线。

论文作者:高莹

论文发表刊物:《基层建设》2018年第19期

论文发表时间:2018/8/15

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