一、用含添加剂氮化物M_xN的粉末触媒合成金刚石（论文文献综述）
焦晨[1]（2019）在《新型碳基材料的光电特性研究》文中研究指明近年来,碳基材料由于其丰富的结构形貌,优良的力学、电学、热力学等性能受到人们的广泛关注。广义上碳基材料可以看做碳原子为骨架的材料体系,包括金刚石、石墨等纯碳体系和高分子有机物等多种原子体系。随着低维度材料的相关研究不断升温,易获得、易调制且成本低廉的各类碳基材料不断进入人们的视野并得到大量关注,在催化、能源、环境、探测器件及各类基础物理化学研究中得到广泛的应用。作为一种完全人工设计合成的新型碳基材料,石墨相氮化碳（g-C3N4）甫一出现就受到了人们的广泛关注。近年来,由于其独特的理化性质和电子结构,该材料在光催化降解有机污染物、气体降解、光催化产氢和燃料电池电极等诸多方面有着令人眼前一亮的表现,大量的相关理论和实验工作也随之展开。然而大量的工作过于强调引入外界影响如掺杂、异质结、电场磁场来调制体系结构和电子结构,忽略了本征体系的复杂性和简单的体系改变如质子化等对于材料理化性质的影响。本文针对以上问题,展开了如下的研究工作:1.首次提出控制叠层的方式能够在层状半导体材料中实现电荷空间分离效应,并在石墨相氮化碳体系中通过计算证实了该理论控制电荷的新思路。这种效应在实现了电子完全分离到实空间某层的同时自然的压制了电子-空穴的复合几率,因此有助于g-C3N4材料在光电转化应用（光伏和光催化）中的性能提升。我们提出该效应的产生的原因是由于每个独立的七嗪环内具有独特相的价带顶电子的层间量子纠缠作用。这种效应意味着全新的半导体载流子的本征调制方式,这种方式不需要借助外场、界面接触或掺杂等手段。因而在光电子和二维电子领域可能带来一些新的物理现象和应用,比如实现多层材料体系的电子选择性传输等等。建立了两个不同的本征g-C3N4叠层体系,并获得了所有可能的叠层结构。在密度泛函理论第一性原理的计算基础之上,得到了随着叠层方式变化而引起的体系能量变化图,更加深入的理解了体系不同叠层方式之间的变化关系,也在某种程度上解释了体材料的低结晶质量的问题;进一步计算得到了不同叠层方式对体系能带色散关系的影响,在不引入外界因素的情况下实现了能带位置和带隙的大范围调制,对相关的实验工作有着极为积极的指引作用。2.在实验上获得的简易高效的g-C3N4材料氢化方法的基础上,我们建立了五个对应的可能氢化模型,并使用超胞来避免相互之间的关联作用。针对实验获得的XPS、XRD、能带带隙变化等数据,使用第一性原理的计算方法,合理的解释了光吸收和发射谱的蓝移变化以及体系可能存在的稳定氢化构型。最重要的是,我们通过对特定能带位置的电荷分布空间分离的计算结果,有效的解释了氢化g-C3N4体系在紫外-可见光下高度增强的光催化能力机理,为后续材料体系的进一步优化改进指明了道路。3.设计了graphite/Ag/PMA的复合体系,该体系有作为高效超级电容器巨大潜力。并明确了各组分的核心作用:多孔碳（graphite）作为碳骨架和双层电容支撑整个体系架构,银粒子进入到体系中改善体系的导电性,PMA分子则作为赝电容进一步提升体系表现。最终实验制备得到的复合体系相对多孔graphite本身来说获得了巨大的能量密度提升,为我们之后g-C3N4材料体系引入到该电容体系铺平了道路。
张延可[2]（2012）在《从锰矿制取锰铝中间合金的工艺研究》文中提出锰资源是战略性稀缺资源，我国是亚洲最大的锰矿与锰产品生产基地。西部地区是世界着名的“锰都”。但是我国锰资源的开发和利用，特别是单位产品能耗和环境指标与国际先进水平有较大的差距，高附加值产品和新材料尚不能满足国民经济发展要求。为满足这些需求，开展高附加值锰系合金制备及节能新工艺，对我国锰资源产业发展具有重要意义。论文先用分析纯的三氧化二锰和四氧化三锰（由二氧化锰分别在600℃和900℃加热制取）为原料，金属铝粉为还原剂，氧化钙和氟化钙为添加剂，采用自蔓延高温合成法制取锰铝中间合金。通过正交试验，研究了铝粉加入量、铝粉粒度、添加剂加入量和氟化钙加入量对锰含量和收得率的影响，确定了最佳的制备工艺；然后采用焙烧浸取工艺对软锰矿进行除杂，通过单因素试验研究了酸浓度、浸取时间、浸取温度、矿浆比对锰浸取率的影响，得到了最佳的工艺条件；第三，对浸取液加入氨水，制取四氧化三锰，并通过自蔓延高温合成法制取锰铝中间合金；第四，对制取得到的锰铝中间合金进行了应用研究，熔炼制成AZ91合金，与国家相关标准进行综合比较，评价中间合金的应用性能。论文获得了以下主要结果：①通过对Mn2O3-Mn3O4-Al反应体系进行的热力学计算，包括反应体系绝热温度和吉布斯自由能的计算，该反应体系的绝热温度为3160K，确定了该反应体系进行自蔓延反应的可能性。②通过单因素试验确定了Mn2O3和Mn3O4的配比为3︰2，氟化钙加入量为添加剂的60%时，锰含量（82.75%）和收得率（76.04%）均为最好；通过正交试验得到的自蔓延合成法制取锰铝中间合金的最佳的工艺条件为：铝粉粒度109-150μm，铝粉过量30%，添加剂为铝粉加入量30%，氟化钙为添加剂加入量的60%。③通过对锰矿进行的化学浸取试验，得到最佳的浸取条件为：酸浓度0.8mol/L，矿浆比1︰25，浸取温度在6070℃时，浸取时间1.5h。④在浸取得到的硫酸锰溶液中加入氨水，生成沉淀，对得到的沉淀进行过滤、烘干，得到了纯净的四氧化三锰，并以此为原料制取得到了含锰量79.22%的锰铝中间合金。⑤利用自制锰铝中间合金的熔炼制取AZ91合金，其成分达到了国家的标准，显微组织没有明显的异常，力学性能略低于国家的标准，未能达到标准的要求。可能是熔炼没有气氛保护导致杂质过多，若采用气氛保护熔炼，拉伸试样平行部分直径较大时，效果可能会更好。本文采用自蔓延铝热还原法制备锰铝中间合金的技术工艺简单、成本低廉；设备投资小，工艺流程短；反应本身放出的热量能够维持反应的进行，不需要外加热源，具有良好的社会效益和经济价值。
孙延龙[3]（2012）在《含硼聚晶金刚石复合片（PDC）合成与机理的研究》文中研究表明含硼金刚石与普通金刚石相比,具有抗氧化性强、耐热温度高、化学惰性好、抗冲击韧性好以及良好的半导体性能等特点。越来越广泛的应用在聚晶金刚石复合片中,以使合成的含硼聚晶金刚石复合片具有较高抗冲击韧性和耐热性能,提高其使用寿命,同时还有利于使用电弧设备加工。本论文在国产六面顶人造金刚石压机上采用Co熔渗催化的方法添加含硼金刚石成功合成生长型Φ19mm钻探用含硼聚晶金刚石复合片。对合成样品的耐磨性、抗冲击韧性、耐热性等性能进行了检测,采用SEM、EDS、XRD、DSC-TG等分析手段,分析研究了样品的微观组织结构、粘结剂Co在高温高压合成过程中的熔渗行为及分布状态、聚晶金刚石复合片的复合机理。最终确定适合稳定生产的工艺参数。检测了使用的金刚石微粉纯度约为99.89%以上,其杂质元素主要为Fe、Ni、Mn、Si、Mg、Al、Ca等;确定了金刚石微粉550～600℃、5h的高真空净化工艺及WC-16%Co基体结合界面喷砂和超声波清洗的处理工艺。自行设计了间接加热组装结构,导电钢帽采用大直径薄壁堵头减小两端向顶锤方向的热传递,从而实现两端保温并避免烧锤；聚晶层相对放置,在中间夹2-3片盐片周围用高纯高精炭黑盐管,保证合成过程中压力场和温度场的稳定。确定了合适的工艺参数：（1）Φ460压机：合成压力（油缸压力）为101MPa,加热功率为10728W,合成时间为9～11min。（2）Φ500压机：合成压力（油缸压力）为95MPa,加热功率12028W,合成时间为10～12min。研究了PDC的复合机理。研究结果表明：（1）WC-Co基底与金刚石层的结合实质是WC-Co-Dia的结合。（2）聚晶金刚石层颗粒间形成了牢固的D-D直接结合与D-Co-D结合,组织结构较均匀致密,粘结剂钴沿晶界以断续网格状分布。研究了含硼金刚石添加量与合成的含硼PDC性能关系：实验结果表明,当含硼金刚石微粉加入比例为20%～30%时,合成的含硼PDC综合性能最好。
王智敏[4]（2012）在《富勒烯和内嵌富勒烯的结构表征和DFT计算》文中提出本文简单综述了富勒烯、内包富勒烯的结构特点、合成、分离和表征方法以及量子化学计算在富勒烯领域中的应用。同时也简单的叙述了富勒烯极其包合物在材料科学和生物医药等领域的的应用前景。本论文通过探索,建立了对掺杂Sm2O3石墨棒进行电弧炉放电合成、二氯苯超声提取、多步HPLC无循环分离的方法,得到了C86和C90的空心富勒烯异构体。通过与镍卟啉共晶培养,所得共晶单晶体利用同步辐射X-射线衍射进行了结构测定。结果表明,所分离的C86是Cs（16）-C86和C2（17）-C86两个异构体的混合物,它们之间通过一次Stone-Wales变换而相互联系在一起,结构具有非常高的相似性。DFT理论计算结果表明,C86投影于电荷密度的静电势的缺电子性蓝色区域与金属卟啉平面中心的红色富电子区相互作用,从而构筑起二者的单晶体。此外,Cs（16）-C86-Ni11（OEP）体系的DFT计算的Kohn-Sham轨道图显示,C86碳笼与金属卟啉的镍之间有弱的共价键相互作用,HOMO-6和HOMO-11是σ键合的成键轨道,而HOMO-18和HOMO-26是三中心成键轨道,显示出除了最接近于卟啉的碳原子之外,其它的碳原子也参与了弱的共价键的形成。分离得到的C90两个异构体分别是C1（32）-C90和C1（30）-C90,它们均为没有任何对称性的C1对称性的手性异构体,并且也是通过一次Stone-Wales变换而相互联系在一起。本文同时还通过上述方法合成、分离以及表征了四个Sm@C90的内包单原子金属富勒烯异构体。X-射线单晶衍射结构解析结果表明,它们分别是Sm@C2（40）-C90、Sm@C2（42）-C90、 Sm@C2v（46）-C90和Sm@C2（45）-C90,4个异构体笼的结构通过连续的Stone-Wales变换而相互联系在一条Stone-Wales链上。DFT计算结果表明,这些异构体的相对能量与其丰度几乎成线性关系,表明它们在生成的过程中接近于平衡状态。对内包富勒烯做了一系列的DFT量子化学计算研究。优化了在纳米管状富勒烯D5h（1）-C90碳笼内放置一个CO和两个CO分子的几何构型,并得到了内包富勒烯分子的键长和键角等变化以及分子的结合能,发现该类内包富勒烯具有一定的稳定性。利用密度泛函计算了在C70-D5h笼中放置1个和2个卡宾的内包富勒烯,从键长、键角、二面角、卡宾的相对距离等数据对各个构型的结构及其能量进行了对比分析。对空心C70-D5h笼、单卡宾内包富勒烯、选取的两个双卡宾内包富勒烯做了电子能级对比分析,考察了它们相应的化学性质和稳定性。计算了C60-Ih笼的内部和外部引入CH2、Sill2、GeH2基团的能量和电子结构,发现,这些基团的引入,使得C60的化学活泼性增大,容易发生亲电反应。对X@C60（X为原子序数少于等于36的原子）进行了无对称性限制的B3LYP和MP2水平的几何全优化计算,MP2方法计算的能量表现出较好的规律性,并且多数的X@C60具有负的结合能,预测可能在实验上合成出这些内包富勒烯。
孟庆芬[5]（2011）在《钴硼酸盐晶须的制备与机理初探》文中研究指明本文比较系统地研究了制备硼酸三钴晶须的方法,筛选出合适的原料、助熔剂、助熔剂含量和反应条件,对所制备的晶须进行了XRD、SEM、TEM和SAED等表征,通过查阅文献和对实验现象的观察,对硼酸三钴晶须的生长机理做了初步探索,研究的主要内容和结论如下：（1）通过单因素实验,钴源、硼源分别选定氯化钴和硼砂,且二者的配比为3：2-3：3；助熔剂选定氯化钾,且助熔剂的含量为钴原料和硼原料质量和的0.75-1.25倍,反应温度850℃-900℃,反应时间2-3 h,该条件可制备出高长径比的硼酸三钴晶须。（2）通过正交试验,利用极差、方差分析法对生长硼酸三钴晶须的反应条件进行了优化,找出了制备硼酸三钴晶须的最佳工艺条件：Co：B为3：2.25,助熔剂的含量为钴硼原料质量的0.75倍,反应温度为900℃,反应时间为4h；因素影响的主次顺序为反应温度>助熔剂含量>钴硼配比>反应时间。（3）借助XRD、SEM、TEM和SAED等测试手段对所制备的晶须进行了分析和表征。结果表明：制备的晶须为正交晶系的硼铁矿系Co3BO5；晶须长度平均在500μm以上,直径在0.5-5μm,个别直径10μm,长径比平均在100以上,为单晶结构,沿[231]方向生长。（4）通过对前驱体产物的判断,初步探讨了硼酸三钴晶须的生长机理,认为该方法制备的硼酸三钴晶须坩埚内、外壁上的生长机理为气相反应,烧结块内部晶须可以用溶解-析出机理来解释。根据制备硼酸三钴晶须筛选出的条件,进行小范围调整制备出二硼酸三钴晶须和二硼酸二钴晶须,试剂仍选择氯化钴和硼砂,助熔剂为氯化钾,优化的条件为反应温度850℃,反应时间为1.5 h,钴硼配比为1：2时,可得到夹杂着少量黑色晶须的紫色二硼酸三钴晶须；当钴硼配比1：3至1：4,可制得浅紫色二硼酸二钴晶须。其中制备的二硼酸三钴晶须强度较差,有缺陷,晶体表面有熔槽、裂痕、断痕,晶须长度平均在500μm以上,直径在10-100μm；二硼酸二钴晶须质量好于二硼酸三钴晶须,为大量的长纤维状,少量棒状,部分晶体表面有裂痕、断痕,晶须长度平均在200μm-300μm,个别可达500μm,直径一般在2-20μm。在制备硼酸三钴晶须的过程中,发现了层状六角片Co3O4,为该化合物的新的形貌,对该六角片状Co3O4的合成原料、合成条件进行了优化,确定最终的实验条件为CoCl2·6H2O:NaOH:H3BO3=1:5:1,反应温度为750℃,反应时间2h。XRD结果显示最终产物为C0304；SEM显示六角片形状规整,表面干净平整无裂痕和其它缺陷,边长范围为2-10μm,侧面图像显示为层状结构；TEM可以看出,产物为六角片状的单晶,结晶很好,表面平整无孔洞,测得HRTEM图中的条纹间距离为0.24 nm,对应于[311]晶面。
李新通[6]（2010）在《RF/SiO2复合气凝胶的制备及其原位碳热生成碳化硅和氮化硅纳米线的研究》文中指出气凝胶是一种新型的低密度、非晶态、多孔性固态纳米材料,具有比表面积大、密度变化范围广、连续的网络结构可在纳米尺度范围内进行控制和剪裁等特点,因而蕴藏着广阔诱人的应用前景。目前的研究重点主要集中在新类型气凝胶和各种多组分复合气凝胶的制备及气凝胶新应用领域的探索。为丰富和发展气凝胶理论和实践,拓宽其应用领域,本论文利用溶胶-凝胶方法制备出一种新型的二组分气凝胶——间苯二酚-甲醛／二氧化硅（RF/SiO2）复合气凝胶。在此基础上,深入研究了以RF/SiO2复合气凝胶为前驱体制备碳化硅（SiC）和氮化硅（Si3N4）纳米线的工艺,采用XRD、SEM、TEM、HRTEM、TG/DSC、FT-IR等现代表征分析方法深入研究了材料的形态结构,阐明形成机理,获得一系列基础研究数据。1.RF/SiO2复合气凝胶制备和表征用两种最典型的气凝胶,间苯二酚-甲醛（RF）气凝胶和二氧化硅（Si02）气凝胶的制备工艺为基础,通过采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备了新型的RF/SiO2复合气凝胶；并考察了一些制备工艺参数的影响,结果表明：RF/SiO2复合气凝胶表观密度与制备体系中乙醇量为正相关,与制备体系中水量、RF组分量和超临界干燥过程升温速率等成负相关。制备出的RF/SiO2复合气凝胶形成了由互相连接的骨架及孔隙组成的开孔型三维网络结构。构成互穿网络的纳米粒子的平均直径大约为10nm。通过对900℃炭化后RF/SiO2复合气凝胶及其衍生的两种单组分气凝胶的综合对比分析,结果表明,在碳组分和硅组分之间存在着很大的紧密接触面积,证明两个网络组分形成的三维、互穿交联结构是非常均匀的,两种网络结构没有生成价键,主要为范德华力的作用。2.逐步升温法由RF/Si02复合气凝胶制备碳化硅纳米线以RF/Si02复合气凝胶为前驱体,在无催化剂的情况下,通过在氩气气氛下碳热还原反应制备出p-碳化硅纳米线,探讨了C/Si原子比和热处理工艺参数对产物形态结构和性能的影响。结果发现,在1500℃处理2小时的条件下,当C/Si=3时,由RF/SiO2复合气凝胶制备SiC能够获得最大的收率,80.0%；热处理时间对SiC的结晶度没有明显的影响；在1300至1500℃的条件下,所制得的p-碳化硅纳米线直径在50-150nm之间,具有很高的结晶度。通过不同热处理温度下的SiC样品的比较,提出了逐步升温法由RF/SiO2复合气凝胶制备SiC纳米线的形成机理；通过对堆垛层错密度的计算,反映了热处理温度的提高会明显的增加p-SiC样品中的堆垛层错的含量,当热处理温度从1300℃提高至1500℃时,P-SiC样品中的堆垛层错密度由小于1增加到4以上,说明温度的升高增加了P-SiC的生长能,所以产生更多的堆垛层错来平衡增加的生长能；热处理时间对于样品中的堆垛层错的含量影响不大。3.快速升温法由RF/SiO2复合气凝胶制备碳化硅纳米线以RF/SiO2复合气凝胶为前驱体,采用快速升温法（即把前驱体直接置入预热好的高温炉中,可在数秒内达到预定温度）,在1500℃下,无催化剂进行碳热还原反应2小时,实现了β-SiC纳米线的大量制备,转化率达79.9%,分析结果表明,这些单晶的β-SiC纳米线的直径大约在20-80nm之间,长度达几十个微米以上,生长方向主要为[111]方向,晶面间距为0.25nm。快速升温法制备的β-SiC纳米线的堆垛层错密度低于用逐步升温法制备的SiC,表明快速升温法能够降低SiC的生长能。RF/SiO2复合气凝胶发达的互穿网络结构在碳热还原反应中发挥了重要作用,能够在快速升温的条件下,使SiO的分压能够在极短的时间内达到过饱和,为后续的成核和纳米线的生长创造有利条件。β-SiC纳米线的形成机理为V-S机理。4.Fe催化逐步升温法由RF/SiO2复合气凝胶制备碳化硅纳米线为了实现在较低温度下能够大量生成碳化硅纳米线,我们引入了硝酸铁（Fe（NO3）3）作为催化剂。首先制备了Fe（NO3）3掺杂的RF/SiO2复合气凝胶,然后在1300℃下热处理1小时,经过碳热还原反应生成了大量的无规线团状的碳化硅纳米线。发现样品由互相缠结的、弯曲的β-SiC纳米线组成,平均直径100nm左右。碳化硅无规线团纳米结构通过气-液-固机理生成。其堆垛层错密度很小,可达0.1,说明在Fe催化剂的作用下,β-SiC的生长能够大幅度的降低。5.由RF/SiO2复合气凝胶制备氮化硅纳米线以RF/SiO2复合气凝胶为原料,在N2气氛下1500℃热处理1个小时生成大量的规则排布的p-Si3N4纳米线,直径80-300nm,长度达几百个微米；1500℃下恒温时间对产物的结晶性没有影响；1400℃下热处理5个小时也能够生成p-Si3N4,不过里面混杂有α-Si3N4和Si2N20等中间产物,形态也不规则。
梁中翥,梁静秋,郑娜,贾晓鹏,李桂菊[7]（2009）在《掺氮金刚石的光学吸收与氮杂质含量的分析研究》文中研究指明研究了金刚石光学特性与氮杂质及其含量的关系,从传统的金刚石氮含量标定方法出发,修正了金刚石氮含量的计算方法,并且用添加叠氮化钠的原料在六面顶压机上进行了高氮含量金刚石的制备研究.随着体系中叠氮化钠的添加,金刚石红外吸收谱在800—1400cm-1范围的吸收强度相对于基线不断升高,这表明金刚石中存在的氮含量在随着叠氮化钠添加而升高,金刚石在单声子区域吸收强度大大增强.用含叠氮化钠的原料制备的金刚石呈现绿色、墨绿色甚至黑色,颜色的深浅依赖于叠氮化钠添加的多少.傅里叶红外光谱测试结果表明,用含叠氮化钠的原料制备的金刚石的氮含量要远远高于普通制备金刚石的氮含量,氮含量升高到1450—1600ppm.氮杂质元素的增多将不利于金刚石的光谱透过性,然而这种掺杂金刚石可以作为某些波段的多功能吸收辐射材料.
梁中翥,贾晓鹏,梁静秋[8]（2009）在《纯铁触媒添加叠氮化钠合成高氮含量金刚石》文中研究说明氮元素是天然金刚石和人工合成金刚石中最主要的杂质。为了能够合成出与天然金刚石相同程度含氮量的金刚石,采用含添加剂叠氮化钠（NaN3）的纯铁粉末触媒和石墨在六面顶压机上进行合成研究。用傅立叶变换显微红外光谱仪对金刚石晶体中的氮含量进行细致的测试。结果表明,用含添加剂NaN3的纯铁粉末触媒合成的金刚石中以单一替代形式（Ib）存在的氮杂质最高浓度达到了2200μg/g,这远远超过了迄今为止报道的用传统的金属触媒生长的具有完整晶形的金刚石中氮的最高含量800μg/g,氮含量达到天然金刚石相同量级;当NaN3的含量小于0.7%时,金刚石中氮含量随着NaN3的含量增加而增加。
徐根[9]（2009）在《油田钻探用PDC热残余应力及界面结构优化研究》文中认为聚晶金刚石复合片（Polycrystalline Diamond Compact,简称PDC）钻头因具有极高的耐磨性、抗冲击韧性以及锐利的切削刃,在地质和石油钻探中受到了广泛的应用。但目前国内外油田上所使用的复合片有80%的非正常失效断裂是由于PDC的残余应力致裂及界面结构问题引起的,热残余应力是造成PDC非正常失效的主要因素。针对上述问题,结合博士点基金项目“油田钻探用金刚石复合片热残余应力致裂与止裂研究”（20070533113）,本文采用理论分析、数值计算、实验研究和现场测试与应用相结合的方法,对油田钻探用PDC热残余应力及界面结构优化问题进行了系统深入的研究。主要研究内容如下：（1）针对金刚石与粘结金属之间的界面结合问题,对PDC复合机理以及复合机理、合成技术对界面强度的影响作了深入系统的研究,这为PDC残余应力、界面结构等的研究提供了先决条件。（2）根据PDC合成过程中的热力学规律及弹性理论,建立了平界面结构PDC热残余应力理论模型,推导出复合材料界面剪应力和金刚石层内正应力的理论计算公式,得出对残余应力起决定因素的是金刚石与硬质合金的热膨胀系数差值。通过数值计算方法,对平界面结构PDC热残余应力的大小及分布规律等作了详细的计算和分析,得到了PCD（Polycrystalline Diamond）层厚度与热残余应力、变形之间的相互关系。（3）利用理论分析、有限元数值计算等方法,对PDC界面精细结构及性质、界面反应的控制以及界面结构对力学性能的影响规律作了深入研究,对不同界面结构PDC热残余应力分布规律作了详细的计算和分析,给出了热残余应力与界面结构之间的相互关系,并在此基础上对PDC界面结构进行了优化设计。（4）通过改进的应力释放法、X射线衍射法和Raman光谱法,结合有限元与曲线拟合等数值方法,成功得到了金刚石层表面和界面各点的热残余应力值及其完整的分布规律,且测试结果均与有限元数值计算结果相吻合。本文所用实验方法克服了传统PDC残余应力测量方法中只能测有限几个点的弊端,为PDC刀具的优化设计提供了实验基础,并为准确测试PDC的其他应力,如环向应力等,提供了参考。（5）针对国内PDC耐磨性测试方法中称量法存在较大误差的缺陷,对PDC耐磨性测试方法进行了改进,采用显微镜测量磨耗面边长来计算出磨耗量,从而得到PDC的磨耗比。通过对测量法与称量法测试数据的比较,证明测量法误差小,数据精确,代替天平称重法是完全可行的。另外,对PDC测试部位几何形状对耐磨性测试结果的影响作了实验研究,结果表明对同一片PDC,测试部位几何角度越大,测出的磨耗比越高,测试部位为未经切割的圆弧时,磨耗比最高。本文研究为精确测定PDC耐磨性提供了实验依据。（6）利用Instorn1342材料试验机,采用单轴压缩实验,成功得到了PCD材料的弹性模量、泊松比值。与超声波速率测量法和自由振动频率测量法相比,该方法简单、可靠,测试费用低。利用Instron1342伺服材料试验机以及SHPB装置,成功实现了对PDC从静态→准动态→动态的加载过程,得到了不同加载速率下PDC的侧压强度以及加载速率与侧压强度之间的相关关系,实验结果表明PDC的侧压强度随着加载速率的提高而提高,出现三个最主要阶段的变化：即静态强度、准动态强度以及动态强度（应变率分别为10-6、10-2、和102量级）,其中准动态侧压强度为静态侧压强度的7.3倍,而动态侧压强度为静态侧压强度的52.4倍。另外,通过二次破坏性冲击加载的方式,成功得到了PDC试样损伤前后的侧压强度值以及PDC损伤与加载速率、PCD层厚度之间的相关关系。实验结果说明,加载速率越高,PCD层越厚,由冲击载荷引起的PDC内部损伤就越严重。（7）将近十几年来出现的功能梯度材料的概念设计方法引入到PDC的设计中来,将非平面连接技术与梯度过渡技术相结合,综合考虑热残余应力、使用性能及合成工艺三方面因素,设计、研制了高品质的内置过渡层结构PDC,克服了平面结构PDC在残余应力方面所存在的问题,并通过数值计算和实验,证明了该产品的优异性能,成功申请了该产品的实用新型专利。（8）在研究了PDC钻头的碎岩机理以及影响PDC切削齿受力因素的基础上,建立了精确的PDC切削齿受力模型,为PDC钻具工作参数的合理设置提供了依据。同时,对PDC现场使用中的相关问题作了深入探讨,并用内置过渡层结构复合片制作的钻头进行了油田现场钻井实验,取得了相当好的使用效果。本文结合工程中的重大力学问题,综合运用物理、数学、力学理论及方法,结合数值计算工具和先进的实验手段,对油田钻探用PDC热残余应力的分布规律和控制理论及界面结构优化问题进行了深入研究。得到的研究成果对PDC热残余应力的致裂与止裂研究具有重要意义,为有效降低PDC热残余应力,优化PDC界面结构,提高PDC生产合格率及使用寿命,从而降低油田钻探成本,提供了理论与实验依据。
吉晓瑞[10]（2008）在《hBN的结晶性质变化对cBN合成的影响及cBN的直接成核与生长》文中研究指明本文主要研究了初始结晶度不同的三种hBN经高温高压处理后结晶度发生的变化以及用改变了结晶度的hBN作为原料时对cBN合成产生的影响。从新获取的热力学参数出发,通过热力学推导,计算了以六角氮化硼为原料,用高压触媒法合成立方氮化硼时所形成稳定的临界晶粒半径rk的尺寸,给出了rk与合成温度压力及其转化率之间的相互关系曲线。理论计算结果表明,它与高压触媒法合成立方氮化硼的实验规律完全符合。同时,研究了初始原料中没有任何形态的BN时cBN的直接成核与生长机制。主要工作如下:1、将初始结晶度不同的三种hBN原料分别进行高温高压预处理,发现经过预处理的hBN结晶度发生很大变化。测试结果显示,高温高压预处理会使hBN的结晶度提高,随着hBN结晶度的提高,用提高了结晶度的hBN作为原料来合成cBN时,合成的温度和压力都向高端移动。2、通过热力学公式的推导,以新获取的热力学参数为基础,计算了以六角氮化硼为原料,在高压触媒法合成立方氮化硼时所形成稳定的临界晶粒半径rk的尺寸,给出了rk与合成温度压力及其转化率之间的相互关系曲线。根据上述规律,我们可以合理的解释不同温度和压力下,合成块中cBN的成核转化率不同和晶体生长粒度不同的原因。3、通过化合物之间的化学反应,成功的合成出cBN晶体,并对晶体的成核、生长及其赋色机制进行了研究。
二、用含添加剂氮化物M_xN的粉末触媒合成金刚石（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用含添加剂氮化物M_xN的粉末触媒合成金刚石（论文提纲范文）
（1）新型碳基材料的光电特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 低维碳材料的背景和研究进展 |
| 1.2 论文选题依据 |
| 1.3 论文研究内容 |
| 第2章 计算方法及理论基础 |
| 2.1 第一性原理计算方法(First Principles calculation methods) |
| 2.1.1 绝热近似(Adiabatic approximation) |
| 2.1.2 HF方程(Hartree-Fork approximation) |
| 2.2 密度泛函基础理论(Density Functional Theory) |
| 2.2.1 Hohenberg-Kohn定理 |
| 2.2.2 Kohn-Sham方程 |
| 2.2.3 交换关联泛函(Exchange-Correlation Functional) |
| 2.3 能带色散关系计算基础理论 |
| 2.3.1 平面波基组 |
| 2.3.2 赝势 |
| 2.4 相关计算及可视化软件包 |
| 第3章 石墨相氮化碳的研究现状 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 石墨相氮化碳的基本性质 |
| 3.2.1 结构性质 |
| 3.2.2 能带色散关系 |
| 3.3 g-C_3N_4 实验和理论进展 |
| 3.3.1 g-C_3N_4 掺杂和复合体系 |
| 3.3.2 g-C_3N_4 光催化进展 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 叠层效应在g-C_3N_4中引入的空间电荷分离效应 |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 计算方法及过程 |
| 4.3 计算结果及讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章g-C_3N_4中氢化增强光催化效应的研究 |
| 5.1 研究背景 |
| 5.2 计算和实验方法及过程 |
| 5.3 结果及讨论 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 多孔碳/有机分子/金属复合微结构的电学性能优化研究 |
| 6.1 优化体系设计思路 |
| 6.2 材料体系的合成制备 |
| 6.3 材料体系的表征与分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 第7章 总结与展望 |
| 7.1 全文总结 |
| 7.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（2）从锰矿制取锰铝中间合金的工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 锰资源概述 |
| 1.3 锰、铝和镁的性质 |
| 1.3.1 锰的基本知识 |
| 1.3.2 铝及铝合金 |
| 1.3.3 镁及镁合金 |
| 1.4 锰铝中间合金的制备方法 |
| 1.4.1 对掺法 |
| 1.4.2 热还原法 |
| 1.4.3 熔盐电解法 |
| 1.5 自蔓延高温合成的研究现状 |
| 1.5.1 自蔓延高温合成法发展概况 |
| 1.5.2 SHS 的应用 |
| 1.6 课题研究的意义、目的及内容 |
| 1.6.1 研究意义 |
| 1.6.2 研究目的 |
| 1.6.3 研究内容 |
| 2 试验材料及方法 |
| 2.1 试验材料及试剂 |
| 2.2 试验设备及仪器 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 锰矿的还原焙烧-化学浸取 |
| 2.3.2 四氧化三锰的制取 |
| 2.3.3 以分析纯为原料制取锰铝中间合金 |
| 2.3.4 以锰矿为原料制取锰铝中间合金 |
| 2.3.5 锰铝中间合金的应用 |
| 2.3.6 锰含量以及铝含量的测定 |
| 2.3.7 物相分析 |
| 2.3.8 形貌及能谱分析 |
| 2.3.9 合金的化学成分分析 |
| 2.3.10 合金的显微组织观察 |
| 2.3.11 合金的力学性能测试 |
| 2.4 试验方案及技术路线 |
| 2.4.1 试验方案 |
| 2.4.2 技术路线 |
| 3 自蔓延高温合成锰铝中间合金的热力学分析 |
| 3.1 关于自蔓延高温合成的热力学计算 |
| 3.2 自蔓延反应绝热温度的计算 |
| 3.2.1 Al_2Mn_3热力学数据的估算 |
| 3.2.2 Mn_2O_3-Mn_3O_4-Al 反应体系绝热温度的计算 |
| 3.3 反应体系的自由能的计算 |
| 3.3.1 自由能计算的理论基础 |
| 3.3.2 反应自由能的计算 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 分析纯氧化锰制备锰铝中间合金的工艺研究 |
| 4.1 试验方案 |
| 4.2 试验内容及方法 |
| 4.3 锰铝中间合金的制备工艺 |
| 4.3.1 不同配比氧化锰制取锰铝中间合金的试验 |
| 4.3.2 试验结果分析及讨论 |
| 4.4 自蔓延反应制取锰铝中间合金的正交试验 |
| 4.4.1 试验内容及方法 |
| 4.4.2 中间合金的正交试验结果 |
| 4.4.3 工艺参数对锰含量以及锰收得率的影响 |
| 4.4.4 重复试验 |
| 4.4.5 中间合金的外观及显微组织观察 |
| 4.4.6 不同铝粉添加量对锰铝中间合金锰含量的影响 |
| 4.5 锰铝中间合金的应用 |
| 4.5.1 合金成分的设计以及熔炼 |
| 4.5.2 试验结果与分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 以软锰矿为原料制取锰铝中间合金的工艺研究 |
| 5.1 锰矿成分、结构以及形貌分析 |
| 5.1.1 取样和制样 |
| 5.1.2 锰矿物相结构以及锰含量 |
| 5.1.3 矿石的化学成分分析 |
| 5.1.4 锰矿的形貌特征 |
| 5.2 以软锰矿为原料制取中间合金 |
| 5.3 软锰矿的还原焙烧和化学浸取 |
| 5.3.1 软锰矿的还原焙烧浸取工艺概述 |
| 5.3.2 还原焙烧 |
| 5.3.3 化学浸取 |
| 5.3.4 浸取液的除杂 |
| 5.5 Mn_3O_4的制取 |
| 5.6 以制取的四氧化三锰为原料制取锰铝中间合金 |
| 5.7 中间合金的应用 |
| 5.7.1 合金成分的设计以及熔炼 |
| 5.7.2 试验结果与分析 |
| 5.8 本章小结 |
| 6 结论和展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| A 作者攻读硕士学位期间发表的论文 |
| B 作者攻读硕士学位期间申请专利 |
| C 参研项目 |
（3）含硼聚晶金刚石复合片（PDC）合成与机理的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 引言 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题背景 |
| 1.2 金刚石结构、性能及应用 |
| 1.2.1 金刚石的晶体结构 |
| 1.2.2 金刚石的分类 |
| 1.2.3 金刚石的性能与应用 |
| 1.3 含硼金刚石 |
| 1.3.1 含硼金刚石晶体结构 |
| 1.3.2 含硼金刚石的性能 |
| 1.3.3 含硼金刚石主要用途 |
| 1.4 聚晶金刚石复合片的发展概况 |
| 1.4.1 聚晶金刚石复合片研究现状 |
| 1.4.2 聚晶金刚石复合片合成方法及分类 |
| 1.4.3 聚晶金刚石复合片的性能及其研究 |
| 1.4.4 聚晶金刚石复合片的应用及发展趋势 |
| 1.5 研究内容与创新点 |
| 第2章 高温高压系统与组装结构 |
| 2.1 高温高压设备简介 |
| 2.2 温度和压力的标定 |
| 2.2.1 温度的标定 |
| 2.2.2 压力的标定 |
| 2.3 腔体传压介质材料的选择 |
| 2.4 合成实验的组装结构方式 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 高温高压含硼聚晶金刚石复合片的合成 |
| 3.1 实验设备与实验内容 |
| 3.1.1 实验设备与试剂 |
| 3.1.2 实验内容 |
| 3.2 实验原材料及预处理 |
| 3.2.1 金刚石微粉 |
| 3.2.2 WC-Co硬质合金基体 |
| 3.2.3 金属屏蔽材料的选择 |
| 3.2.4 合成用辅料简介 |
| 3.3 含硼PDC合成单元与合成块的组装方式 |
| 3.3.1 含硼PDC合成单元的组装方式 |
| 3.3.2 合成块整体组装方式 |
| 3.4 合成实验 |
| 3.4.1 合成工艺参数的确定 |
| 3.4.2 合成工艺曲线设计 |
| 3.5 合成后试样处理 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 聚晶金刚石复合片的性能评价 |
| 4.1 PDC性能的测试手段 |
| 4.1.1 耐磨性能检测 |
| 4.1.2 抗冲击性能检测 |
| 4.1.3 耐热性能检测 |
| 4.1.4 显微硬度测试 |
| 4.1.5 抗弯强度测试 |
| 4.1.6 超声波无损检测 |
| 4.1.7 微观组织结构检测 |
| 4.2 样品性能的测试 |
| 4.2.1 耐磨性能测试 |
| 4.2.2 抗冲击韧性测试 |
| 4.2.3 耐热性能测试 |
| 4.2.4 物相与微观形貌检测 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 含硼PDC相关合成机理的研究 |
| 5.1 含硼PDC复合机理的研究分析 |
| 5.1.1 实验设计 |
| 5.1.2 实验结果与分析 |
| 5.1.3 小结 |
| 5.2 微粉初始粒度对PDC性能与微观结构的影响 |
| 5.2.1 实验设计 |
| 5.2.2 实验结果与分析 |
| 5.2.3 小结 |
| 5.3 HPHT合成工艺曲线对PDC的影响 |
| 5.3.1 合成温度对PDC微观结构的影响 |
| 5.3.2 合成压力对PDC性能与微观结构的影响 |
| 5.3.3 合成时间对PDC性能与微观结构的影响 |
| 5.3.4 小结 |
| 5.4 含硼金刚石微粉加入量对PDC性能的影响 |
| 5.4.1 实验设计 |
| 5.4.2 实验结果与分析 |
| 5.4.3 微观组织结构的分析 |
| 5.4.4 小结 |
| 第6章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 在学期间发表论文与参加科研情况 |
| 致谢 |
（4）富勒烯和内嵌富勒烯的结构表征和DFT计算（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 第一节 富勒烯和内包富勒烯的概述 |
| 1.1 C_(60)和C_(70)的分了结构 |
| 1.2 富勒烯“独立五元环”规则(IPR规则) |
| 1.3 稳定非经典富勒烯的方法 |
| 1.4 内包富勒烯 |
| 第二节 富勒烯的合成、提取、分离和结构表征 |
| 2.1 富勒烯的合成及形成机理 |
| 2.2 富勒烯的提取和分离 |
| 2.3 富勒烯的结构表征 |
| 第三节 富勒烯的化学性质 |
| 3.1 氢化还原反应 |
| 3.2 氧化和卤化反应 |
| 3.3 加成反应 |
| 3.4 其它反应 |
| 第四节 富勒烯的量子化学研究 |
| 4.1 富勒烯的量子化学计算 |
| 4.2 富勒烯的反应机理计算 |
| 4.3 M_2@C_(2n)型结构的理论计算 |
| 4.4 M_3N@C_(2n)型结构的理论计算 |
| 4.5 M_2C_2@C_(2n)型结构的理论计算 |
| 第五节 富勒烯的应用前景 |
| 5.1 催化性能 |
| 5.2 磁性能材料 |
| 5.3 超导性能材料 |
| 5.4 光学、电学性能材料 |
| 5.5 生物医学方面的应用 |
| 5.6 其它应用 |
| 参考文献 |
| 第二章 空心大碳笼富勒烯的合成、分离和表征 |
| 第一节 前言 |
| 第二节 实验及理论研究方法 |
| 2.1 富勒烯和金属富勒烯的合成、提取与分离 |
| 2.2 富勒烯的表征 |
| 2.3 富勒烯的单晶结构分析 |
| 2.4 量子化学理论计算 |
| 第三节 空心C_(86)和C_(90)富勒烯的合成、分离、性质及结构表征 |
| 3.1 HPLC分离 |
| 3.2 质谱和紫外可见近红外光谱表征 |
| 第四节 C_(86)的结构研究 |
| 4.1 X-射线结晶结构及C_s(16)-C_(86)与C_2(17)-C_(86)结构的相似性 |
| 4.2 单晶的X射线衍射分析实验部分 |
| 4.3 C_(86)·[Ni~Ⅱ(OEP)]体系的量子化学理论计算 |
| 第五节 C_1(30)-C_(90)和C_1(32)-C_(90)的不对称性结构分析 |
| 5.1 单晶的X射线衍射分析实验 |
| 5.2 C_(90)笼的结构分析 |
| 5.3 C_(90)与Ni~Ⅱ(OEP)的关系分析 |
| 5.4 C_(90)异构体稳定性的理论计算 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 Sm@C_(90)(Ⅰ-Ⅳ)的合成、分离和结构表征 |
| 第一节 Sm@C_(90)异构体的合成、分离和结构表征 |
| 1.1 四个Sm@C_(90)异构体的制备 |
| 1.2 四个Sm@C_(90)异构体的分离和质谱表征 |
| 1.3 紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-NIR) |
| 1.4 晶体的培养和检测 |
| 1.5 DFT计算方法和参数 |
| 第二节 结果和讨论 |
| 2.1 四个异构体的单晶X-射线衍射分析 |
| 2.2 Sm@C_(90)四个异构体相对稳定性的计算研究 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 DFT理论计算内包小分子富勒烯的结构 |
| 第一节 理论计算D_(5h)(1)-C_(90)内包CO的分子结构 |
| 1.1 计算方法 |
| 1.2 内包一个CO的能量和位置 |
| 1.3 内包两个CO的能量和位置 |
| 1.4 小结 |
| 第二节 密度泛函理论计算C_2H_4@C_(70)、CH_2@C_(60)的结构 |
| 2.1 C_2H_4@C_(70)内包富勒烯分子结构 |
| 2.2 密度泛函计算卡宾与C_(60)笼的相互作用关系 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 C_(60)内包单原子的DFT理论计算 |
| 第一节 C@C_(60)的Jahn-Teller效应和静电势 |
| 1.1 计算方法 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 1.3 小结 |
| 第二节 X@C_(60)(X=主族和0族元素)结合能的对比计算 |
| 2.1 计算方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.3 小结 |
| 第三节 X@C_(60)(X=第四周期元素)结合能的计算 |
| 3.1 计算方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.3 小结 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的论文目录 |
| 作者简历 |
（5）钴硼酸盐晶须的制备与机理初探（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 硼及其化合物 |
| 1.1.1 有机硼化合物和硼氢化物 |
| 1.1.2 稀土硼化合物 |
| 1.1.3 耐高温硬质合金硼化物 |
| 1.1.4 硼化物(金属)陶瓷 |
| 1.1.5 硼酸盐化合物 |
| 1.2 晶须概述 |
| 1.2.1 晶须的生长机理 |
| 1.2.2 晶须的合成方法 |
| 1.2.3 晶须的用途 |
| 1.2.4 硼酸盐晶须 |
| 1.3 钴硼酸盐晶须研究的意义 |
| 1.4 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 硼酸三钴晶须的制备 |
| 2.1 实验方案设计 |
| 2.2 实验原料及设备 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 样品前、后处理方式及原料、助熔剂的选择 |
| 2.3.1 前处理方式 |
| 2.3.2 后处理方式 |
| 2.3.3 原料的选择 |
| 2.3.4 助熔剂的选择 |
| 2.4 硼酸三钴晶须合成条件研究 |
| 2.4.1 单因素实验 |
| 2.4.2 正交实验 |
| 2.5 硼酸三钴晶须的表征 |
| 2.5.1 XRD分析 |
| 2.5.2 单晶结构分析 |
| 2.5.3 SEM分析 |
| 2.5.4 TEM和SAED分析 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 二硼酸三钴和二硼酸二钴晶须的制备 |
| 3.1 实验目的 |
| 3.2 原料、实验条件的选择 |
| 3.3 二硼酸三钴晶须的表征 |
| 3.3.1 XRD分析 |
| 3.3.2 单晶结构分析 |
| 3.3.3 SEM分析 |
| 3.4 二硼酸二钴晶须的表征 |
| 3.4.1 SEM分析 |
| 3.4.2 TEM和SAED分析 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 六角片状四氧化三钴的制备与表征 |
| 4.1 研究意义 |
| 4.2 六角片状四氧化三钴晶体的制备 |
| 4.2.1 助熔剂的选择 |
| 4.2.2 反应温度的选择 |
| 4.2.3 强碱含量的选择 |
| 4.2.4 钴源的选择 |
| 4.3 六角片状四氧化三钴晶体的表征 |
| 4.3.1 XRD分析 |
| 4.3.2 SEM分析 |
| 4.3.3 TEM、SAED分析 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 钴硼酸盐晶须生长机理初探 |
| 5.1. 不同位置生长的晶须形貌观察 |
| 5.1.1 表层生长的晶须形貌 |
| 5.1.2 坩埚外壁生长的晶须形貌 |
| 5.1.3 坩埚内壁生长的晶须形貌 |
| 5.2 硼酸三钴晶须生长机理初探 |
| 5.3 二硼酸三钴晶须和二硼酸二钴晶须生长机理初探 |
| 5.4 高温钴硼酸盐体系观测到的现象和推测的反应机理 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 总结 |
| 1 本论文的研究内容 |
| 2 本论文的创新点 |
| 3 工作展望 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 攻读博士学位期间取得的学术成果 |
| 攻读博士学位期间参与的主要科研项目 |
| 致谢 |
（6）RF/SiO2复合气凝胶的制备及其原位碳热生成碳化硅和氮化硅纳米线的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 气凝胶材料 |
| 1.2.1 气凝胶的定义 |
| 1.2.2 气凝胶的研究进展和发展趋势 |
| 1.2.3 气凝胶的制备 |
| 1.2.4 气凝胶的应用 |
| 1.3 SiC的结构、性能和应用 |
| 1.3.1 陶瓷的定义 |
| 1.3.2 陶瓷的发展阶段 |
| 1.3.3 SiC的晶体结构 |
| 1.3.4 SiC的性能 |
| 1.3.5 SiC的应用 |
| 1.4 SiC的制备 |
| 1.4.1 SiC单晶的制备 |
| 1.4.2 SiC薄膜的制备 |
| 1.4.3 SiC晶须的制备 |
| 1.4.4 一维SiC纳米材料的制备 |
| 1.5 Si3N4的结构、性能和制备 |
| 1.5.1 Si_3N_4的结构和性能 |
| 1.5.2 Si_3N_4的制备方法 |
| 1.6 本课题的立题依据和主要研究内容 |
| 1.6.1 本课题的立题依据 |
| 1.6.2 本课题的主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验原料、仪器及表征方法 |
| 2.1 试验原料及试剂 |
| 2.2 试验仪器 |
| 2.3 实验工作流程 |
| 2.4 材料的表征方法 |
| 2.4.1 气凝胶表观密度(Density)的测定 |
| 2.4.2 粉末X-射线衍射 |
| 2.4.3 场发射扫描电子显微镜 |
| 2.4.4 透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜及能谱 |
| 2.4.5 BET比表面积分析 |
| 2.4.6 热重-差示扫描热分析 |
| 2.4.7 傅立叶变换红外光谱 |
| 参考文献 |
| 第三章 RF/SiO_2复合气凝胶的制备与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 RF/SiO_2复合气凝胶的合成 |
| 3.2.2 RF/SiO_2复合气凝胶的炭化及单组分气凝胶的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 合成工艺参数对RF/SiO_2复合气凝胶的影响 |
| 3.3.2 RF/SiO_2复合气凝胶的微结构的探讨 |
| 3.3.3 RF/SiO_2复合气凝胶的形成过程 |
| 3.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 逐步升温法由RF/SiO_2复合气凝胶制备碳化硅纳米线 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 SiC样品的制备 |
| 4.2.2 SiC的纯化处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 合成工艺参数对SiC制备的影响 |
| 4.3.2 SiC生长过程和机理分析 |
| 4.3.3 SiC制备过程中的堆垛层错 |
| 4.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 快速升温法由RF/SiO_2复合气凝胶制备碳化硅纳米线 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 SiC纳米线的制备 |
| 5.2.2 SiC纳米线的纯化 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 SiC纳米线的场发射扫描电镜分析 |
| 5.3.2 SiC纳米线的X射线衍射分析 |
| 5.3.3 SiC纳米线的透射电镜分析 |
| 5.3.4 SiC纳米线的傅立叶变换红外分析 |
| 5.3.5 SiC纳米线的热稳定性分析 |
| 5.3.6 SiC纳米线的形成机理研究 |
| 5.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 Fe催化逐步升温法由RF/SiO2复合气凝胶制备碳化硅纳米线 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 SiC前驱体的制备 |
| 6.2.2 SiC样品的制备 |
| 6.2.3 SiC样品的纯化 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 SiC样品的场发射扫描电镜分析 |
| 6.3.2 SiC样品的透射电镜分析 |
| 6.3.3 SiC样品的X射线衍射分析 |
| 6.3.4 SiC样品的生长过程探讨 |
| 6.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 由RF/SiO_2复合气凝胶制备氮化硅纳米线的初步探讨 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 前驱体的选择 |
| 7.3.2 热处理时间对Si_3N_4结晶性的影响 |
| 7.3.3 不同热处理温度下Si_3N_4的产率 |
| 7.3.4 Si_3N_4样品的场发射扫描电镜分析 |
| 7.3.5 Si_3N_4样品的生成机理探讨 |
| 7.4 小结 |
| 第八章 结论 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 8.3 后续工作 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者和导师简介 |
| 博士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（7）掺氮金刚石的光学吸收与氮杂质含量的分析研究（论文提纲范文）
| 1.引言 |
| 2.实验方法 |
| 3.氮杂质含量的标定方法及讨论 |
| 3.1.氮杂质含量标准计算方法 |
| 1） |
| 2) |
| 3.2.氮杂质含量修正后的计算方法 |
| 3.3.添加NaN3体系制备金刚石的氮含量 |
| 4.结论 |
（8）纯铁触媒添加叠氮化钠合成高氮含量金刚石（论文提纲范文）
| 1 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 3 结 论 |
（9）油田钻探用PDC热残余应力及界面结构优化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 PDC研究概况及发展趋势 |
| 1.2.1 PDC的应用现状及发展趋势 |
| 1.2.2 PDC的制造方法及分类 |
| 1.2.3 影响PDC力学性能的因素及改进方法 |
| 1.2.4 PDC界面结构对其力学性能的影响研究——现状及发展趋势 |
| 1.2.5 PDC性能检测及发展趋势 |
| 1.3 本文主要研究内容 |
| 第二章 PDC复合机理及合成技术对界面强度的影响 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 PDC复合机理 |
| 2.3 PDC界面结合强度的影响因素研究 |
| 2.3.1 PDC界面组织对界面结合强度的影响 |
| 2.3.2 金刚石颗粒大小对界面结合强度的影响 |
| 2.3.3 烧结工艺对界面结合强度的影响 |
| 2.3.4 金刚石-钴熔体的相互润湿作用对界面结合强度的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 平界面PDC热残余应力分布规律研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 平界面PDC热残余应力理论分析 |
| 3.3 平界面PDC热残余应力数值分析 |
| 3.3.1 平界面PDC热残余应力有限元计算 |
| 3.3.2 PCD层厚度与热残余应力关系研究 |
| 3.4 平界面PDC变形分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 PDC界面结构的力学性能及优化研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 界面性质的表述 |
| 4.2.1 金刚石与金属(或合金)界面结合力 |
| 4.2.2 界面热力学 |
| 4.2.3 界面动力学 |
| 4.3 PDC不同界面形态及力学性能的比较研究 |
| 4.4 不同界面结构PDC热残余应力分析 |
| 4.4.1 不规则界面结构PDC热残余应力分析 |
| 4.4.2 简单不规则界面结构PCD尺寸与残余应力关系研究 |
| 4.5 PDC界面结构优化研究 |
| 4.5.1 界面结构的确定 |
| 4.5.2 不同PDC界面热残余应力的数值分析及比较 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 PDC热残余应力及力学性能测试方法研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 PDC热残余应力测试方法研究 |
| 5.2.1 PDC热残余应力测试方法概述 |
| 5.2.2 应力释放法测PDC热残余应力研究 |
| 5.2.3 X射线衍射测试PDC表面残余应力的实验研究 |
| 5.2.4 Raman光谱法测PDC热残余应力实验研究 |
| 5.3 PDC力学性能测试研究 |
| 5.3.1 PCD弹性模量、泊松比的测定 |
| 5.3.2 PDC耐磨性测试方法研究 |
| 5.3.3 加载速率对PDC侧压强度的影响规律研究 |
| 5.3.4 冲击损伤对PDC侧压强度的影响规律研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 高品质油田钻探用PDC优化设计 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 功能梯度材料(FGM)概述 |
| 6.2.1 功能梯度材料的特征 |
| 6.2.2 功能梯度材料的设计 |
| 6.3 内置过渡层PDC的设计与热残余应力分析 |
| 6.3.1 界面结构的确定 |
| 6.3.2 过渡层及材料百分比的确定 |
| 6.3.3 内置过渡层PDC热残余应力分析 |
| 6.4 内置过渡层PDC的合成研究 |
| 6.4.1 PDC制造方法的选择 |
| 6.4.2 PDC原材料选择及预处理工艺 |
| 6.4.3 内置过渡层PDC合成工艺选择 |
| 6.4.4 复合片的后处理工艺 |
| 6.5 内置过渡层PDC性能实验研究 |
| 6.5.1 力学性能测试 |
| 6.5.2 微观结构分析 |
| 6.6 本章小结 |
| 第七章 PDC钻头工程力学分析与油田钻探应用研究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 PDC钻头的碎岩机理与切削岩石特点 |
| 7.2.1 PDC钻头的碎岩机理 |
| 7.2.2 PDC钻头切削岩石特点 |
| 7.3 影响PDC钻头切削齿上受力的因素分析 |
| 7.3.1 PDC钻头冠部形状的影响 |
| 7.3.2 切削齿磨损的影响 |
| 7.4 PDC钻头失效的主要形式及机理 |
| 7.5 PDC钻头切削齿受力模型的建立 |
| 7.5.1 单元体切削的理论模型 |
| 7.5.2 井底条件下的单刃齿切削力模型 |
| 7.5.3 切削齿上力的合成 |
| 7.6 PDC钻头现场使用研究 |
| 7.6.1 PDC钻头的特征分析 |
| 7.6.2 PDC钻头的优选方法 |
| 7.6.3 油田钻井实验情况 |
| 7.7 本章小结 |
| 第八章 结论与展望 |
| 8.1 全文结论 |
| 8.2 进一步研究展望 |
| 参考文献 |
| 附录实用新型专利证书 |
| 致谢 |
| 攻读博士期间发表的主要学术论文及成果 |
（10）hBN的结晶性质变化对cBN合成的影响及cBN的直接成核与生长（论文提纲范文）
| 提要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 氮化硼（BN）的成分 |
| 1.2 cBN的合成简史和研究现状 |
| 1.2.1 cBN的合成历史 |
| 1.3 BN的结构 |
| 1.4 BN的性质及应用 |
| 1.4.1 hBN的性质及应用 |
| 1.4.2 cBN 的性质及应用 |
| 1.5 cBN的主要合成方法 |
| 1.6 选题意义及主要研究内容 |
| 1.6.1 选题意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 静态高压触媒法合成cBN |
| 2.1 常用的高温高压设备的分类 |
| 2.1.1 铰链式六面顶高温高压装置 |
| 2.2 压力和温度的标定 |
| 2.2.1 温度标定方法 |
| 2.2.2 压力标定 |
| 2.3 人工合成cBN的传压介质 |
| 2.4 静态高压触媒法的溶剂理论 |
| 2.4.1 触媒参与下的cBN合成机理 |
| 2.4.2 hBN－cBN的相平衡 |
| 第三章 hBN的结晶性质变化对cBN合成的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 对初始原料hBN的性质测试 |
| 3.3.2 hBN的三维有序度（GI）的定义 |
| 3.3.3 hBN的结晶度高低对cBN合成的影响 |
| 3.4 三种hBN在高温高压条件下的结晶度变化 |
| 3.4.1 hBN*的热处理情况 |
| 3.4.2 hBN*的结晶度变化对合成cBN的影响 |
| 3.4.3 hBN2 和hBN1 的热处理情况 |
| 3.4.4 hBN2 和hBN1 的结晶度变化对合成cBN的影响 |
| 3.5 hBN的结晶度变化分析 |
| 3.6 hBN的结晶度变化对合成cBN的晶粒大小及其转化率的影响 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 高温高压合成cBN的热力学分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 分析与讨论 |
| 4.2.1 热力学成核模型 |
| 4.2.2 临界晶粒半径与合成温度和压力的关系 |
| 4.2.3 临界晶粒半径与转化率的关系 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 直接成核生长cBN |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验过程 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 实验产物表征 |
| 5.3.2 晶体成核与生长机制 |
| 5.3.3 合成条件及其晶体生长情况比较 |
| 5.3.4 赋色机制讨论 |
| 5.3.5 B进入cBN晶体的方式 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士期间发表的学术论文 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 致谢 |
四、用含添加剂氮化物M_xN的粉末触媒合成金刚石（论文参考文献）
- [1]新型碳基材料的光电特性研究[D]. 焦晨. 中国科学院大学(中国科学院长春光学精密机械与物理研究所), 2019(07)
- [2]从锰矿制取锰铝中间合金的工艺研究[D]. 张延可. 重庆大学, 2012(03)
- [3]含硼聚晶金刚石复合片（PDC）合成与机理的研究[D]. 孙延龙. 钢铁研究总院, 2012(03)
- [4]富勒烯和内嵌富勒烯的结构表征和DFT计算[D]. 王智敏. 浙江大学, 2012(11)
- [5]钴硼酸盐晶须的制备与机理初探[D]. 孟庆芬. 西北大学, 2011(08)
- [6]RF/SiO2复合气凝胶的制备及其原位碳热生成碳化硅和氮化硅纳米线的研究[D]. 李新通. 北京化工大学, 2010(04)
- [7]掺氮金刚石的光学吸收与氮杂质含量的分析研究[J]. 梁中翥,梁静秋,郑娜,贾晓鹏,李桂菊. 物理学报, 2009(11)
- [8]纯铁触媒添加叠氮化钠合成高氮含量金刚石[J]. 梁中翥,贾晓鹏,梁静秋. 四川大学学报(工程科学版), 2009(02)
- [9]油田钻探用PDC热残余应力及界面结构优化研究[D]. 徐根. 中南大学, 2009(04)
- [10]hBN的结晶性质变化对cBN合成的影响及cBN的直接成核与生长[D]. 吉晓瑞. 吉林大学, 2008(11)