（1广西贺州广济医院 广西 贺州 542899）
（2广西-东盟食品药品安全检验检测中心 广西 南宁 530001）
【摘要】 目的：对丹栀逍遥胶囊鉴别试验（1）提出修改建议。方法：将丹栀逍遥胶囊鉴别试验（1）的标准描述进行过程分析、逻辑推理，并以实际操作进行佐证。结果：丹栀逍遥胶囊鉴别试验（1）存在规定缺失、操作性差等缺陷。结论：应针对丹栀逍遥胶囊鉴别试验（1）存在的问题进行修订，使之更完善。
【关键词】 丹栀逍遥胶囊；鉴别试验（1）；草绿色荧光
【中图分类号】R286.0 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2015）17-0035-02
丹栀逍遥胶囊是在“逍遥散”基础上加减而成的常用方剂，由柴胡、当归、白芍、白术、茯苓、甘草、牡丹皮、栀子八味中药组成。用于肝郁脾弱，血虚发热，两胁作痛，头晕目眩，月经不调等症的治疗[1]，被新药转正标准第86册[2]所收载。笔者在对该药进行检验时发现，其鉴别试验（1）存在规定不明确，操作指导性不强等缺点，现提出来与大家共同探讨。
1.资料与方法
1.1 标准现状
鉴别试验（1）取本品2粒内容物，研细，加甲醇10mL，微热5min，滤过，滤液置水浴上蒸干，加入硼酸饱和的丙酮溶液及10%枸橼酸丙酮溶液各1mL，蒸干，置紫外光灯（365nm）下观察，显草绿色荧光。
1.2 分析方法
对上述检验方法的标准描述进行过程分析，并以实际操作进行佐证。
2.结果与建议
2.1 存在问题
通过分析，上述标准存在实验用具不明确、温度表述不科学、实验主体不明朗等缺陷，应一一进行修订。
2.2 解决办法
2.2.1实验用具 ①上述标准未指明供试品内容物置于何种容器中，实验者只能自行选择，笔者首次检验时，选择了25mL烧杯，微热5min后，甲醇已挥干，后续步骤无法进行。当改用25 mL具塞试管并加塞（不密塞），虽然也挥发部分甲醇，但大部分甲醇保留下来，而保证检验的可行性，建议标准明确规定使用25 mL的具塞试管。②“滤液置水浴上蒸干”未指明使用何种容器，很明显，如果不将滤液置于指定容器中，该步骤必定无法进行，应将滤液置于蒸发皿中，完整的表述应该是“滤过，滤液置蒸发皿中，并于水浴上蒸干”。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆
2.2.2温度控制 检验中，要求“微热5min”，在该标准中，并没有对“微热”的温度范围作出说明，中国药典一部[3]与二部[4]亦没有对此温度进行界定（药典仅界定“微温或温水”为40℃～50℃；热水为70℃～80℃）。在实验中笔者作如下理解与控制：基于“微温或温水”为40℃～50℃，当需要控制温度为微温时，往往将温度控制在约40℃（即温水的低限），当要求温度控制在“微热”时，则温度控制在约70℃（甲醇的沸程为64℃～65℃[4]，70℃可以使其保持微沸状态，从而保证最佳的溶出及回流效果），均得出良好结果，经与行业内10个单位20余位资深同行探讨该问题，均认可笔者对上述温度的把握。如果将“微热”这一粗略的温度表述修改为精确的表述（即：置70℃的水浴上加热5min），即可消除原文所产生的歧义。
2.2.3主体指认 标准中，4个地方缺乏主体的确定：①什么加入硼酸饱和的～；②什么蒸干；③什么置紫外光灯（365nm）下观察；④什么显草绿色荧光。这虽然不一定导致操作性的降低，但作为一个法律文件则显得很不严谨，应予以补充完整。上述情况可分别修订为：①残渣加入硼酸饱和的～；②残渣置紫外光灯（365nm）下观察；另外2处在内容上相互连接可以省略，但需要在表述上有所过渡（以下述及）。
2.2.4其他情况 “加入硼酸饱和的丙酮溶液及10%枸橼酸丙酮溶液各1mL，蒸干”这一操作存在2个问题：第一，前一步骤在蒸干后，残渣牢固在粘附在蒸发皿上，必须增加用玻璃棒搅拌使目标物溶解的步骤，方保证有足够的目标物用于后续分析；第二，“蒸干”未表明用何种方式，一般来说，蒸干有2种方式（即：直火、水浴），由于丙酮为易燃易爆有机溶剂，绝对不能直火蒸干，应明确规定，避免出现采用直火蒸干（包括明火及电炉蒸干）而导致的火灾或爆炸危险。
2.3 修订建议
综上所述，为更严谨、科学、规范，建议将标准修改为：取本品2粒内容物，研细，置25 mL的具塞试管中，加甲醇10mL，加塞（不密塞），置70℃的水浴上加热5min，滤过，滤液置蒸发皿中并于水浴上蒸干，残渣加入硼酸饱和的丙酮溶液及10%枸橼酸丙酮溶液各1mL，搅拌使溶解，溶液置水浴上蒸干，残渣置紫外光灯（365nm）下观察，显草绿色荧光。
3.讨论
对于丹栀逍遥胶囊的化学鉴别试验，陈东鸿[5]等认为：化学鉴别专属性差，且已有当归的薄层鉴别，应将其删除，这一观点有待商榷：①薄层鉴别受诸多因素（如：温度、湿度、边缘效应、点样水平等）的影响，如果斑点过多，斑点也紧密相联，相邻2个斑点的比移值相差不大，颜色也一致，此时专属性不高；②以“草绿色荧光”为关键词，在科技文献信息资源与服务平台期刊（包括维普资讯、万方数据、中国知网等）网站上查询，结果为“没有命中的记录”，表明其专属性很高；③在保证专属性的前提下，化学鉴别方法往往起到交叉验证的作用并弥补薄层鉴别的不足。
【参考文献】
[1] 王文清,陈瑾,彭静等.高效液相色谱法测定丹栀逍遥胶囊中芍药苷的含量[J].中国医院药学杂志,2007,27(9):1324-1326.
[2] 国家药典委员会.《国家药品标准》（新药转正标准第86册）[S].2010:22-23.
[3] 国家药典委员会.中国药典（一部）[S].北京:化学工业出版社,2010: 凡例XⅦ.
[4] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京:化学工业出版社,2010:凡例XⅦ，附录136.
[5] 陈东鸿,陈航,邹义栩.丹栀逍遥胶囊质量标准研究[J].海峡药学,2013,25(2):41-44.
论文作者:董人中1,覃志高2,何绍映2,周华杨2
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第17期供稿
论文发表时间:2015/8/12
标签：水浴论文; 胶囊论文; 滤液论文; 逍遥论文; 药典论文; 丙酮论文; 标准论文; 《医药前沿》2015年第17期供稿论文;