摘要：为了满足铂钯选冶试验和集团开发铂钯矿山的需要，因此，白沙河实验室开展铂钯矿石火法铅试金的研究，寻找可行的火试金富集方法及火试金富集配比条件试验，采用ICP-AES在试液中对铂钯进行同时测定。本文对金宝山铂钯矿火试金研究进行了分析探讨。
关键词：金宝山；铂钯；矿火试金
1、项目基本情况简介
1.1项目背景及概况
（1）项目现状
金宝山铂钯矿床位于金沙江-红河断裂带云南弥渡县境内, 是目前国内已发现的仅次于金川的铂族金属矿产资源。为了更好地开发铂族金属矿产资源，满足集团公司勘查、生产和选冶要求，白沙河实验室开展了铂钯矿分析检测的研究摸索。
（2）预期目标
预计该项目成果：
一是缩短铂钯矿石分析的检测周期，提高矿山对及时性方面的要求；
二是减少实验流程，优化试验方法，降低影响铂钯分析准确性因素，提高检测质量；
三是为云金集团将来开发金宝山低品位铂钯矿石的需要，为生产流程提供准确可靠的实验数据；
四是拓展实验室的业务范围，对公司的发展提供一定的前瞻性作用。
1.2试验方案
针对铂钯分析处于空白的问题，白沙河实验室组成了铂钯课题研究小组，查阅大量的资料，到金宝山矿区取样进行有针对性的火试金配比分析，开展多方面的方法试验，如锍试金和铅试金富集的条件试验、富集过程中加金或加银的比对条件试验、分离方法条件试验、ICP-AES测定条件优化试验等，通过这一系列的条件试验摸索，收集大量的检测数据，确定优化后的方法，然后对矿区样品和国家标准样品进行分析试验，并对所做样品送与外部比对，检查准确性和稳定性。对于优化后的方法可用于今后铂钯矿勘查、开发、选冶以及近期北衙研发中心铂钯矿选冶的数据提供技术服务。
2、操作步骤
2.1配料
准确称取5～20g试样（根据试样的含量），加入40g无水碳酸钠、90g氧化铅、40g硼砂、5g二氧化硅、2～3g面粉、6mg银，将配好的物料按一定重量比配制混均，倒入广口瓶与样品充分混匀，使配料与试样均匀一致，然后倒入粘土坩埚中，最后用覆盖剂30g涮洗广口瓶，也一并倒入坩埚中。
2.2熔融（富集）
将坩埚置于800℃的高温炉中，关闭炉门，升温至900℃，保温15分钟继续升温至1120℃后，保温15分钟后出炉，将坩埚平稳旋转数次，并在铁板上轻轻敲击2-3次，然后将熔融物倒入已预热且涂有薄层机油的铸铁模中，冷却后将铅扣锤成方形（铅扣的质量30g左右为宜）。
2.3灰吹
将铅扣按顺序置于已在950℃的高温炉内预热30分钟的镁砂灰皿中，关闭炉门，待炉温至950℃时，保温5～10分钟以使铅扣熔融，再稍开炉门进行灰吹，控制温度在920℃灰吹至铅全部吹尽，取出灰皿，冷却。
2.4 溶解测定
从灰皿中取出合粒，刷尽灰尘，将合粒锤成薄片后置于150ml烧杯中，加1～5ml硝酸低温加热5～10分钟，再加3～15ml盐酸，继续加热5～10分钟。取下冷却，移入10～50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，在选定的最佳工作条件下，用ICP-AES法测定铂、钯的含量。
3、分析条件的优化
3.1富集配比试验
3.1.1配料
实验室对铂钯矿石的富集配比做了大量研究，配比选择范围为：碳酸钠30～50g，氧化铅80～120g，硼砂20～50g，二氧化硅5～30g，面粉2～3g。要求铅试金富集所得铅扣应完整光滑，易与熔渣分离，能够富集矿样中所有的贵金属，铅扣锤成方形过程中不易碎裂成渣，所含杂质均留在熔渣中。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆经试验优化所得最佳配比为：碳酸钠40g、氧化铅90g、硼砂40g、二氧化硅5g、面粉2.8 g，该配比可得到较好的富集效果。
3.1.2覆盖剂
分别加入10g、20g、30g、40g、50g、60g覆盖剂，考察对试验结果的影响。结果表明：覆盖剂为10g和20g时，富集效果不好，结果偏低，40g及以上时，熔剂太满容易溢出导致结果偏低，加30g覆盖剂比较适宜。
3.2、锍试金和铅试金富集的条件实验
分别采用铅试金法和锍试金法对铂钯矿样进行富集，研究结果表明，铅试金法可得到较好的富集效果，而锍试金法因富集效果不理想，难以测得准确的结果。因此，选择铅试金法进行富集。
3.3、富集过程中加金或加银的比对试验
在铂钯的富集过程中，需加入一些贵金属作为灰吹保护剂。加入金或银，一是可增加合粒的重量，二是灰吹合粒时铂钯会有一定的损失，加入金银保护剂可防止铂钯损失。研究考察金银加入量对铂和钯测定结果的影响。
3.4仪器测定条件的确定
3.4.1波长选择
背景干扰主要用仪器自带的离峰背景校正技术进行扣除。为了消除物理干扰, 试验中采取标准溶液与试样溶液的介质及浓度一致的方法。试验中, 对每个元素选取3 条分析线进行测定,经试验选取铂214 nm、钯340 nm作为分析波长比较理想。
3.4..2分析功率的选择
在功率分别为750、950、1150、1350、1500（W）时，在其它参数一定的条件下测定试样。结果表明：功率对测定微量元素有明显的影响,分析功率低，使等离子体温度降低，不利于高熔点元素的激发；分析功率高使等离子体温度过高，背景信号增强，灵敏度（信燥比）反而降低。因此，由图1可知，选择分析功率为1150（W）较适宜。
3.4..3辅助气流量的选择
在辅助气流量分别为0.5、1、1.5L/min，在其它参数一定的条件下测定试样。结果表明，辅助气流量对测定微量元素有较大影响：辅助气流量过高，使被测元素在等离子体重停留的时间缩短，不利于元素的激发；辅助气流量过低又不利于试样溶液的提升和雾化，影响ICP光源的稳定性，由图2可知，辅助气流量为0.5L/min较为适宜。
3.4..4进样速率的选择
分别选0.25、0.5、0.75、1、1.25L/min作为进样速率试验，在其它参数一定的条件下测定试验样。结果表明，进样速率为75rpm/min强度最大，该条件适宜。
3.4..5雾化器流量选择
分别选择0.25、0.5、0.75、1、1.25L/min雾化气流量进行试验，在其它参数一定的条件下测定试样。结果表明：雾化气流量为0.5L/min强度最大，该条件适宜。
4、结果与讨论
应用本法测定金宝山铂钯矿石中铂钯的含量，精密度均小于6.0%，重复性限和再现性限均小于5%，加标回收率98.4-105.0%之间，方法简便、快速、准确度高，适用于金宝山铂钯矿石中铂钯元素的同时测定。
该方法是在国家标准方法的基础上进行的方法改进和条件优化，对所确定的试验方法，在现有条件下就能够准确获得满意的检测结果，为集团公司金宝山铂钯矿的勘查、生产提供可靠的检测数据。经方法验证试验和实验间的比对验证，证明该方法的检测结果质量具有较好的准确性和可靠性，可满足集团公司生产的需要。
5、结论和应用
铂、钯等贵金属在世界科技的发展中已经越来越显示出其独特性及应用价值，但因其在自然界中存在量少，铂、钯在地壳中的平均含量较低, 矿床中含量不高。因此，其测定方法的改善与发展就显得尤为重要和紧迫。此方法优化了操作流程，灵敏度高、干扰少、再现性好、线性范围宽。结果的稳定性、准确性符合行业标准DZ/T 0130-2006的质量管理规范要求，满足矿山地质勘查、选冶及时性和质量要求。后经大量不同的矿区样品多方验证，其方法更加准确和稳定。该方法及时性也能满足生产的需要，可在白沙河实验室和北衙实验室推广应用。
参考文献
[1]国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会.GB/T 20899.2-2007 金矿石化学分析方法 第2部分：银量的测定[S].北京:中国标准出版社，2007.
论文作者:陈晓科
论文发表刊物:《基层建设》2017年第26期
论文发表时间:2017/12/15
标签：方法论文; 试样论文; 条件论文; 沙河论文; 条件下论文; 矿石论文; 坩埚论文; 《基层建设》2017年第26期论文;