花生壳总黄酮提取纯化及成型工艺研究

花生壳总黄酮提取纯化及成型工艺研究

郑柏勤[1]2007年在《脉舒胶囊的制备工艺及其质量控制研究》文中研究说明脉舒胶囊为花生壳提取制成的中药制剂,主要含有黄酮类成分和β-谷甾醇,具有降脂和降压的作用,临床应用证明安全、有效。脉舒胶囊收载于卫生部药品标准,但无含量测定项目,对控制和保证产品质量有很大影响。本研究考察了脉舒胶囊市售商品和自制产品的总黄酮及木犀草素含量,确定了含量测定方法及其指标限度;以总黄酮为指标,考察了不同产地、不同成熟度及炒制前后的花生壳,确定了作为药材的花生壳来源;通过单因素试验、正交设计实验和提取验证,优化了花生壳的提取工艺条件;以吸湿性和流动性为指标,研究了花生壳浸膏粉的制粒工艺和脉舒胶囊的成型工艺。研究得出如下结果和结论:1、以芦丁为对照品、硝酸铝显色后510nm波长处测定吸收度的比色法测定脉舒胶囊总黄酮含量,平均回收率99.68%,RSD小于2%,含量限度为每粒胶囊含总黄酮以芦丁(C_(27)H_(30)O_(16))计不得少于25.0mg;以木犀草素为对照品,以ODS—C_(18)柱为分析柱,以甲醇—0.4%磷酸溶液为流动相,紫外检测波长为350nm的反相高效液相色谱法测定木犀草素含量,平均回收率99.49%,RSD小于2%,含量限度每粒胶囊含木犀草素不得少于4.0mg。两者经方法学验证均符合要求。2、不同来源的花生壳总黄酮含量有较大差异,山东产区、成熟度高的及未经炒制的花生壳总黄酮含量较高,提示作为药材时应注意选择;3、兼顾总黄酮及β-谷甾醇的最佳提取工艺为:先以95%乙醇6倍量(W/W)加热回流提取2小时,再以70%乙醇4倍量(W/W)80℃以下回流提取2小时,提取液过滤、合并、浓缩,加2%淀粉60℃以下减压干燥;4、浸膏粉吸湿性大,流动性差,但加糊精并以95%乙醇为润湿剂、过40目筛制粒,60℃以下烘干后填充胶囊,可保证装量差异符合要求;颗粒临界相对湿度约为63%。以所优化的工艺制成的胶囊符合拟定的质量标准,并经初步稳定性试验证明是稳定的。通过本研究,首次制定了脉舒胶囊的含量测定方法及其限度,提高了产品质量标准,并且优化了生产工艺,使制剂质量稳定、可控,同时生产成本可以明显降低,对于充分利用花生壳资源和促进人民群众的健康事业均有积极的意义。

龙飞[2]2003年在《花生壳总黄酮提取纯化及成型工艺研究》文中指出黄酮类成分因其多样生物活性是目前中药研究的热点。花生壳的黄酮类成分被认为对心血管疾病的治疗有着较好的疗效,国内外已有其制剂上市。为了更好的挖掘花生壳的医药价值,本课题研究了花生壳药材标准及花生壳总黄酮的提取纯化工艺。将大孔吸附树脂技术应用到对大类成分的纯化工艺中,取了较满意的效果,将提取物总黄酮含量提高了近10个百分点,有利于对花生壳总黄酮进一步的利用。同时以此为基础,研制了胶囊,并进行质量标准及初步稳定性研究。

曹静[3]2014年在《啤酒花茎梗中黄酮类化合物的提取、纯化及片剂的制备》文中提出啤酒花茎梗富含黄酮类化合物,其功效价值较高,但啤酒花茎梗作为酒花副产品均被废弃,未充分利用。本论文以啤酒花茎梗为原料,对啤酒花茎梗中黄酮类化合物的提取、纯化以及片剂制备进行了研究,通过试验得出结论如下:(1)采用乙醇浸渍、超声波、微波叁种方法提取啤酒花茎梗中的黄酮类化合物,通过响应面优化得到乙醇浸渍法提取啤酒花茎梗中总黄酮的最优条件是:乙醇浓度为41%、料液比1:14g/mL,提取温度为83℃下浸渍3h,得到总黄酮得率为33.39mg/g。通过响应面优化得到超声波法提取啤酒花茎梗中总黄酮的最优条件是:乙醇浓度为65%、料液比1:12g/mL,超声温度为54℃的条件下提取32min,得到总黄酮得率为33.97mg/g。通过响应面优化得到微波法提取茎梗中总黄酮的最优条件是:乙醇浓度为65%、料液比1:16g/mL、微波火力为84%的条件下提取34s,得到总黄酮得率为34.53mg/g。通过3种提取方法比较,确定微波法最适宜提取啤酒花茎梗总黄酮。(2)采用大孔吸附树脂纯化啤酒花茎梗总黄酮粗提液,通过静态试验比较了九种大孔吸附树脂对黄酮的吸附及解吸效果,经筛选得出AB-8为最佳树脂,吸附率为83.33%,解析率为85.00%。AB-8大孔吸附树脂纯化黄酮最佳工艺条件:上样液浓度为1.20mg/mL,pH为3,洗脱剂为70%乙醇溶液,径高比为1:8,上样量为70mL,上样流速为1.00mL/min,洗脱剂用量100mL,洗脱速度为l.00mL/min。总黄酮纯化后纯度为原来的3.98倍。(3)以包埋率为考察指标,通过单因素和响应面试验优化得到制备总黄酮β-环糊精包合物的最优工艺条件,芯壁材比为1:11g/g,采用11%β-环糊精作为壁材,63℃搅拌54min,通过验证试验,模型预测值与实测包埋率相差不大。以硬度、崩解时限为考察指标,通过单因素和响应面试验确定制片剂最优工艺条件,总黄酮β-环糊精包合物用量33.5%,玉米淀粉用量40%,硬脂酸镁用量0.3%,5%L-HPC用量7%,通过验证试验表明制剂工艺重现性良好、稳定可行。此条件下压制的啤酒花茎梗黄酮片,表面光滑,色泽均匀。(4)本试验从性状、硬度、崩解时限、重量差异、含量测定等方面对片剂质量进行综合评定,并对片剂的稳定性进行初步考察,结果表明片剂各项指标结果均符合2010年版《中国药典》片剂的质量要求。

郑晓涛[4]2012年在《菊芋叶总黄酮含量变化及其提取、纯化、抗氧化性研究》文中研究指明菊芋(Helianthus tuberosus L.)俗名洋姜,是菊科(Asteraceae)向日葵属多年生草本植物。原产于北美洲,十七世纪传入欧洲,后传入中国。菊芋叶片中含有大量的化学成分,主要是酚类和倍半萜内酯类化合物,黄酮类化合物是该植物叶片中的重要生理活性成分,具有保护心脑血管、抗肿瘤、抗突变、抗菌消炎、抗氧化、清除自由基和延缓衰老等多种药用功能,有着良好的发展前景。近年来对总黄酮的研究主要集中于银杏叶和花生壳等植物中总黄酮的提取纯化、含量测定、结构鉴定及药理作用等方面,而对菊科向日葵属植物菊芋叶片中总黄酮类化合物的研究少有报道,本文探索了采用亚硝酸钠—硝酸铝显色法检测菊芋叶片中总黄酮的含量,优化了提取方法并采用大孔吸附树脂对总黄酮物质进行分离,以及对其抗氧化性进行评价。试验结果如下:1、改进了菊芋叶片中总黄酮的亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠检测方法,以芦丁为标准物质,将一定量提取液置于比色管中,用相应溶剂稀释,加入2mL5%NaNO2溶液,摇匀,加入2mL10%Al(NO3)3,静置6min后再加入10mL4%NaOH,摇匀,用相应溶剂定容至50mL,立即于紫外光谱中510nm处比色该方法简便、快速、准确,可用于菊芋叶片中总黄酮含量的测定。在建立的方法基础上,分别测定了大丰、大庆地区不同菊芋品种各不同部位中的总黄酮含量。以及大丰地区南芋1号不同生长时期、不同盐分土壤叶片中总黄酮含量。试验结果表明,大丰地区南芋1号总黄酮含量随着时间而积累,后期略有下降。盐分对菊芋总黄酮的积累有促进作用,随着土壤盐分的增高,总黄酮含量逐渐增高,但太高时反而抑制总黄酮含量积累。采自大庆地区的菊芋样品中总黄酮含量明显高于大丰地区。相比之下,大庆地区南芋1号有最高的总黄酮含量,表明菊芋叶片中总黄酮含量在不同品种、不同生长期以及不同生态区域内有差异,为菊芋叶片资源的进一步开发利用提供了依据。2、采用不同的自由基体系对菊芋叶总黄酮提取物的体外抗氧化性进行了较为全面的研究。通过菊芋叶总黄酮提取物对清除超氧阴离子自由基、羟自由基、DPPH自由基能力的测定以及还原力的测定,得出菊芋叶总黄酮具有抗氧化能力。菊芋叶总黄酮对O2-·、·OH和DPPH自由基的半数抑制率IC50分别为146.7μg/mL、132.3μg/mL、76.1μg/mL。3、研究了菊芋叶片中总黄酮的提取取工艺条件,比较了提取方法、提取试剂、提取温度、提取时间和固液比等因素对总黄酮含量的影响。在提取温度、时间、固液比的单因素试验基础上,采用正交试验法优化了菊芋叶片中总黄酮的提取工艺。试验结果表明最佳提取工艺为:回流提取法,提取试剂为70%甲醇,提取温度80℃,提取时间2h,固液比1:30,认为该研究结果可为利用菊芋叶片工业化生产总黄酮提供科学依据。4、研究了大孔吸附树脂纯化总黄酮的条件,分别考察了树脂的静态吸附率和解析率,比较研究了上样液浓度、流速、pH值对吸附率的影响,以及洗脱液浓度和流速对解析率的影响,绘制了洗脱曲线。试验结果表明,D101型大孔吸附树脂有较好的吸附率并和解析率,在上样液浓度为3.6mg/mL、流速为1.0mL/min、pH值为5-6时,D101型树脂有最佳的吸附效果,当洗脱液为70%乙醇、流速为2mL/min时,D101型树脂有最佳的解析效果,洗脱曲线表明用5BV的洗脱液就可以基本将总黄酮洗脱下来,且洗脱峰较为集中。

孙利[5]2013年在《不同花生品种类黄酮积累及其合成酶活性对干旱胁迫的响应》文中认为类黄酮是植物体内重要的活性氧清除剂和非酶抗氧化剂,对植物适应干旱胁迫具有重要作用。本研究以29个花生(Arachis hypogaea L)品种为研究材料,通过砂培PEG胁迫和盆栽干旱处理,研究不同干旱程度下花生叶片类黄酮积累规律及类黄酮含量及其合成酶活性对干旱的响应,初步鉴定了不同花生品种类黄酮响应干旱胁迫的差异,为探讨不同花生品种的抗旱机制提供了依据。取得的主要研究结果如下:(1)PEG处理后,随胁迫时间延长,幼苗叶片类黄酮含量呈现先升高后降低的趋势;PEG处理浓度越高,类黄酮积累越快,峰值出现时间提前,20%PEG处理后9h类黄酮含量最多,品种间峰值差异明显。土壤中度干旱7d后,不同花生品种叶片类黄酮含量极显着升高,长期干旱或者严重干旱黄酮含量达峰值后逐渐降低至对照水平。表明干旱诱导叶片类黄酮合成加快,随抗氧化反应的消耗,含量又逐渐降低。(2)29个花生品种叶片类黄酮的组成型含量在6.65至21.05mg/g之间,相差3倍以上,PEG胁迫后的诱导含量品种间变幅可达1.8倍。根据PEG胁迫后类黄酮的变化幅度,将其分为4大类:花育31号、徐州68-4、鲁花8号、山花7号、花育22号、丰花2号、大白玉、白珍珠、花育20号、花17、ICG6848、白沙1016为低含量低诱导品种,莱宾大豆、A596、农大818、海花1号、蓬莱一窝猴为高含量低诱导品种,丰花5号、丰花1号、如皋西洋生、鲁花14号、抗青19、花育24号、花育30号、山花8号、79266为低含量高诱导品种,山花11号、山花9号、荔浦大花生为高含量高诱导品种。山花11号、丰花5号、丰花1号、如皋西洋生、鲁花14号、山花9号等品种抗旱强,叶片类黄酮含量响应干旱敏感,升幅高,在适应干旱逆境中发挥重要作用。(3)花生类黄酮合成关键酶PAL、CHS和CHI酶活性与其基因表达量相关极显着,说明叁种酶活性受其基因转录水平的调控。PEG处理后花生叶片类黄酮含量的变化与叁种酶活性及基因表达量相关性达到极显着水平,花生叶片类黄酮含量的变化受这叁种酶活性的调控。PEG胁迫后叁种合成酶活性及基因表达量的诱导变幅品种间差异显着,山花11号和丰花5号基因表达量和酶活性水平较高,胁迫下的提高幅度大,类黄酮合成快;农大818的PAL活性及基因表达量胁迫后提高幅度小,限制了类黄酮的积累;花17较低的基因表达量和酶活性水平及变化幅度导致类黄酮含量低。(4)花生叶片类黄酮具有优良的清除自由基活性,清除能力由大到小依次为:DPPH·>O2-·>·OH。PEG胁迫下,MDA、H2O2和O2-含量与类黄酮含量均极显着负相关。适宜浓度的外源芦丁显着降低PEG处理后花生叶片MDA、H2O2和O2-含量,提高花生叶片叶绿素及类黄酮含量和SOD活性,增强PEG胁迫下花生的抗氧化能力,降低氧化伤害。上述结果均证明了干旱胁迫下类黄酮的抗氧化功能。但是外源芦丁对不同品种的作用效果存在差异,外源芦丁处理后,PEG胁迫下丰花5号的SOD活性和叶绿素及类黄酮含量提高最明显,山花11号的MDA和O2-降低幅度最大,农大818的H2O2含量降低最明显,而花17对外源芦丁的响应效果较差。

陈旭清[6]2014年在《荞麦壳精深加工综合利用研究》文中指出近年来,荞麦食品以其优良的保健功能,越来越受到人们关注,然而,荞麦壳作为荞麦食品加工的副产物几乎没有被利用,大部分被直接丢弃,只有少部分被用来做为枕芯填充料,造成了资源的极大浪费。荞麦壳中含有丰富的膳食纤维和黄酮类化合物,这两种物质都有很好的营养和保健功能,若能采取经济的方法提取出来,则能够实现资源的充分利用。因此,本文以陕北甜荞麦壳为原料,首先对荞麦壳中黄酮类化合物的提取和纯化工艺进行研究,然后以提取后留下的余渣为原料,分别采用酶法和酶-化学法提取余渣中膳食纤维,并利用超微粉碎技术对制备的膳食纤维进行改性处理,最后以改性膳食纤维为主料,开发功能性膳食纤维咀嚼片。主要研究内容和结论如下:1.采用超声波辅助法提取甜荞麦壳中黄酮类化合物,得到最佳提取工艺条件为:超声温度80℃,乙醇体积分数40%,超声时间70min,料液比1:50,超声功率200W。在此工艺条件基础下,黄酮得率为5.17%。2.采用大孔树脂分离纯化技术对提取得到的黄酮类化合物进行纯化研究,结果表明,D101树脂具有较高的吸附率和洗脱率,适用于甜荞麦壳中黄酮类化合物的分离纯化;Langmuir方程可较好地描述甜荞麦壳中黄酮类化合物在D101树脂上的吸附平衡,属于单分子层吸附,吸附过程放热;吸附动力学规律可用准二级速率方程表示,吸附速率同时受到液膜扩散和颗粒内扩散的影响;动态吸附洗脱的最佳条件为:上样浓度为0.5mg/mL,上样流速为2mL/min,最大上样量为9BV,洗脱液乙醇的体积分数为40%,洗脱流速为1mL/min,洗脱剂用量为7BV。3.采用酶法和酶-化学法对甜荞麦壳余渣中膳食纤维的提取工艺进行研究,得到酶法提取最佳工艺条件为:耐高温α-淀粉酶用量为0.5%,耐高温α-淀粉酶酶解时间为40min,木瓜蛋白酶用量为0.8%,木瓜蛋白酶酶解时间为90min。在此工艺条件基础下,SDF、IDF和TDF得率分别为10.49%、79.24%和89.73%。得到酶-化学法提取最佳工艺条件为:耐高温α-淀粉酶用量为0.5%,NaOH质量分数为1%,碱处理温度为70℃,碱处理时间为40min。在此工艺条件基础下,SDF、IDF和TDF得率分别为12.07%、75.18%和87.25%。通过对两种提取方法所得膳食纤维得率、杂质去除率和安全性的综合比较,选择酶法提取的荞麦膳食纤维进行进一步研究。4.利用超微粉碎技术对制备的荞麦膳食纤维进行改性处理,结果表明,超微粉碎可以显着降低膳食纤维粉体的粒度,增加比表面积,使粉体粒度分布更加集中。随着膳食纤维粉体粒度的降低,水溶性膳食纤维含量不断提高,膳食纤维的膨胀力和持水力先提高后降低,持油力不断下降。超微粉碎可以增强膳食纤维的阳离子交换能力,但过度粉碎会破坏基团结构,降低阳离子交换能力。X-射线衍射分析表明,超微粉碎处理没有改变膳食纤维的晶型,但会破坏部分高度有序的结晶区纤维素,使其从有序变为无序,结晶区比例缩小。扫描电镜观察发现,制备的膳食纤维表面粗糙,孔隙较多,呈蜂窝状。超微粉碎后,致密结构被破坏,更多的基团暴露出来。同时,对粉碎后颗粒观察发现,超微粉碎的主要作用力是剪切力。5.以超微粉碎处理后的荞麦膳食纤维为主料,开发功能性膳食纤维咀嚼片,得到膳食纤维咀嚼片最佳配方为:荞麦膳食纤维添加量20%,菊粉添加量20%,微晶纤维素添加量19.3%,木糖醇添加量38.7%,柠檬酸添加量1.0%,硬脂酸镁添加量1.0%,70%乙醇作为润湿剂。得到的产品口感细腻,酸甜适中,质量检测合格,菊粉和木糖醇的添加进一步强化了膳食纤维咀嚼片的功能性,具有广阔的市场前景。

李成龙[7]2016年在《发酵酸肉降血脂肽的分离纯化、特性研究及其对血管内皮细胞的影响》文中研究指明高血脂症是当前社会极其常见的一种疾病,由高血脂症引起的心脑血管等疾病已对人类的健康构成了严重的威胁。目前对于高血脂症的治疗主要以药物为主,虽具有一定的效果,但难免带有一定的副作用。因此,天然降血脂剂的开发显得尤为重要。活性肽来自蛋白质降解中间产物,具有多种功能作用。大量研究发现,多种膳食蛋白的酶解产物中含有能有效降低机体血脂水平的肽,定向水解特定蛋白质制备生物活性肽已成为目前研究的热点。本文以实验室自制的发酵酸肉作为原材料,对发酵过程中不同发酵时段酸肉降血脂功能肽进行筛选、分离纯化和鉴定,并研究其体外抗氧化活性以及对大鼠胸主动脉血管内皮细胞功能因子的影响,以为传统特色发酵食品——酸猪肉的开发提供有关功能学的基础研究数据和开发指引,避免因为过多食用富含饱和脂肪的猪肉所带来的对健康的不利影响。主要研究结果如下:1.通过测定不同发酵时段酸肉粗肽对HMGR的抑制能力发现,各个发酵时段的酸肉粗肽对HMGR均不具有抑制活性,而对3种胆酸盐均有一定的结合能力,其中发酵20天酸肉中粗肽的胆酸盐结合活性最高,其平均结合量为0.445±0.036μmol/mg,略高于发酵40天酸肉粗肽,明显高于发酵0天和60天酸肉粗肽的胆酸盐结合量,说明酸肉发酵过程中产生的粗肽可以通过结合胆酸盐的形式来达到降低胆固醇的效果。2.通过静态吸附-解吸实验对四种不同极性大孔树脂进行筛选,确定DA201-C为初步纯化酸肉降血脂活性肽的材料。通过动态吸附-解吸实验确定了DA201-C大孔树脂纯化酸肉粗肽的最佳工艺条件:上样浓度5 mg/m L、上样流速1.5 mL/min、洗脱流速3 mL/min、洗脱体积3.5 BV左右、洗脱剂为体积分数75%乙醇。在此条件下洗脱得到的多肽组分的胆酸盐结合能力相比20天未洗脱组分其对胆酸钠、甘氨胆酸钠、牛磺胆酸钠的吸附能力分别提高了43.8%、60.1%、26.7%。大孔树脂分离组分经Sephadex G-25凝胶层析分离得到F1和F2两个组分,其中F1组分的分子量范围1.6 kDa-5.1 kDa,F2组分的分子量范围在265 Da-1.4 kDa。胆酸盐结合效果为:F1组分对叁种胆酸盐的结合效果呈现一定程度的下降,F2组分对叁种胆酸盐的结合能力大幅度的增加,对3种胆酸盐的平均结合量由洗脱前的0.616μmol/mg增加到0.767μmol/mg,尤其是对牛磺胆酸钠的结合能力,提高了约1.75倍。采用RP-HPLC对F2组分进行分析,分离得到6个洗脱峰。氨基酸组成分析发现,F2组分共含有17种氨基酸,其中必需氨基酸7种,半必需氨基酸5种,非必需氨基酸5种。其中含量最多的为组氨酸,其次为苯丙氨酸和谷氨酸,含量分别为氨基酸总量的14.82%,14.15%、9.13%,这叁种氨基酸占混合多肽氨基酸总量的38.1%。疏水氨基酸含量为46.58%,芳香族氨基酸含量为34.45%,通过与相关研究比较推断,高含量的疏水性和芳香性氨基酸,可能是F2组分具有胆酸盐结合效果的原因,具体到氨基酸,推测苯丙氨酸可能是其具有胆酸盐结合活性的关键组分。3.对酸肉胆酸盐结合肽进行理化性质研究,结果显示,酸肉胆酸盐结合肽具有一定的热稳定性,在4℃、25℃、50℃温度条件下,其胆酸盐结合活性无显着变化,在75℃和100℃,胆酸盐结合能力显着下降,但仍具有较高的结合能力。酸肉胆酸盐结合肽对pH不敏感,在酸碱环境条件下均具有较高的胆酸盐结合活性。经复合酶处理后,酸肉胆酸盐结合肽胆酸盐结合活性有一定程度的丧失,达到显着水平,但仍具有较高的结合活性。4.酸肉胆酸盐结合肽的体外抗氧化活性与对血管内皮细胞的影响研究显示,F2组分对羟基自由基、超氧阴离子自由基以及DPPH自由基均具有良好的清除活性,在5 mg/m L时,其对3种自由基的清除效果分别为88.7%、72.7%、78.3%,对羟基自由基的清除效果最好,其半清除浓度IC50=2.04 mg/m L。在酸肉胆酸盐结合肽对大鼠胸主动脉血管内皮细胞功能因子的影响研究中发现,酸肉胆酸盐结合肽对大鼠胸主动脉血管内皮细胞不具有明显毒性,对血管内皮细胞的NO释放具有一定的促进作用,但作用不明显。可促使血管内皮细胞前列环素的分泌,且其促进效果在一定浓度范围内与剂量成正相关。这说明胆酸盐结合肽一方面可通过结合胆酸盐达到降胆固醇的效果,另一方面,可通过对自由基的清除,抑制脂质过氧化反应的发生,达到调节血脂紊乱和抗动脉粥样硬化的作用。同时,胆酸盐结合肽可促进血管内皮细胞对NO、PGI2等生物活性物质的分泌,具有一定抗动脉粥样硬化和预防冠心病等疾病的功效。

黄晓斌[8]2017年在《乳液模板构建硼酸基多孔材料选择性提取分离木犀草素的研究》文中研究指明随着全球医疗水平的不断提高,天然药物以其毒副作用小、环保、安全、有效等特点受到了中国乃至全世界的关注。其中,木犀草素(LTL)是一种含有顺式二羟基结构的弱酸性四羟基黄酮类化合物,人们在实践中发现,从植物中分离得到的木犀草素在临床上具有止咳、祛痰及消炎的作用,在动物体内具有抗菌、抗病毒及降低胆固醇等作用,是一种很有开发潜力的食药原料。目前,乳液模板法制备的多孔材料被广泛应用于分离吸附领域,本论文基于木犀草素分子的顺式二羟基结构及硼酸化合物能与顺式二羟基可逆结合的特性,将硼亲和技术与乳液模板法结合,制备了硼亲和大孔聚合物(MPs-BA)、B-N配合物修饰的大孔聚合物(PGM-Pickering-BN)以及硼酸微球(BSP)等多孔材料,并进行木犀草素吸附研究。具体内容如下:(1)采用高内相乳液模板法(HIPEs)制备了具有硼酸亲和功能的大孔聚合物(MPs-BA),选择性吸附天然黄酮木犀草素。MPs-BA具有大量孔道结构和丰富的硼酸位点,静态和动态吸附研究表明,MPs-BA能够快速识别并吸附木犀草素。利用响应面法(RSM)优化动态吸附过程,LTL溶液柱吸附分离流速为3 mL·min~(-1),温度为28.28 oC以及LTL溶液的浓度为30 mg·L-1时,MPs-BA对LTL的吸附容量达到最大,为73.47μmol·g~(-1),循环吸附研究发现MPs-BA具有良好的重复利用性能。(2)以具有硼酸结构的介孔二氧化硅纳米颗粒(BA-MSNs)为稳定油包水(W/O)Pickering HIPEs的稳定剂,制备了大孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物(PGM-Pickering-0.10),以3-氨基苯硼酸(APBA)与1,6-己二胺作用形成的B-N配合物修饰PGM-Pickering-0.10得到具有“Wulff型硼酸”结构的功能化PGM-Pickering-0.10,用于吸附木犀草素。静态吸附研究显示,PGM-Pickering-0.10-BN能够在中性条件下快速吸附木犀草素(298 K时吸附容量为158.5μmol·g~(-1)),相同条件下,未以B-N配合物修饰的大孔聚合物吸附容量很低,仅2.358μmol·g~(-1)。选择性识别LTL研究表明,功能化修饰B-N配合物起到了至关重要的作用,响应曲面(RSM)法优化得到,材料在中性条件下最大吸附容量高达177.78μmol·g~(-1)。(3)以多巴胺修饰的Fe_3O_4纳米粒子(D-Fe_3O_4)和硼酸修饰的碳纳米管(B-CNT)通过硼亲和作用进行组装得到的(B-CNT@D-Fe_3O_4)粒子为稳定剂,配合乳化剂制备Pickering O/W乳液,其中油相中溶有4-乙烯基苯硼酸。通过热引发聚合得到带有硼酸亲和功能的系列多孔微球(BSP-1、BSP-2和BSP-3),作为吸附剂吸附分离LTL。静态吸附研究结果表明BSP对LTL具有良好的选择性,其中BSP-1吸附容量最大,达到了53.12μmol·g~(-1)。以响应曲面法(RSM)对动态吸附实验进行优化,当LTL溶液流速为1 mL·min~(-1),温度为35 oC及LTL溶液浓度为25 mg·L-1时,BSP-1达到最大吸附容量,为145μmol·g~(-1),经过六次吸附再生利用,BSP-1吸附容量仍为初始吸附容量的95%,展现了良好的再生性。

参考文献:

[1]. 脉舒胶囊的制备工艺及其质量控制研究[D]. 郑柏勤. 浙江大学. 2007

[2]. 花生壳总黄酮提取纯化及成型工艺研究[D]. 龙飞. 成都中医药大学. 2003

[3]. 啤酒花茎梗中黄酮类化合物的提取、纯化及片剂的制备[D]. 曹静. 新疆农业大学. 2014

[4]. 菊芋叶总黄酮含量变化及其提取、纯化、抗氧化性研究[D]. 郑晓涛. 南京农业大学. 2012

[5]. 不同花生品种类黄酮积累及其合成酶活性对干旱胁迫的响应[D]. 孙利. 山东农业大学. 2013

[6]. 荞麦壳精深加工综合利用研究[D]. 陈旭清. 陕西科技大学. 2014

[7]. 发酵酸肉降血脂肽的分离纯化、特性研究及其对血管内皮细胞的影响[D]. 李成龙. 西南大学. 2016

[8]. 乳液模板构建硼酸基多孔材料选择性提取分离木犀草素的研究[D]. 黄晓斌. 江苏科技大学. 2017

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花生壳总黄酮提取纯化及成型工艺研究
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