香菊片中化香树果序的薄层色谱鉴别论文_魏红立, 刘俊霞, 吕勤芝

1、3邢台市食品药品检验所中药室 054001;2石家庄市第一医院 050000

摘要:目的:建立香菊片中化香树果序的薄层鉴别方法。方法:用薄层色谱法对香菊片中化香树果序进行定性鉴别。结果:在薄层色谱中可鉴别化香树果序的没食子酸的特征斑点。结论:所建立的方法专属性强,可用于香菊片的质量控制。

关键词:香菊片;化香树果序;没食子酸;薄层色谱鉴别

Abstract:Objective:to establish a TLC identification method of Xiangju tablets Platycarya strobilacea sieb.et Zucc.Method:TLC of Xiangju tablets Platycarya strobilacea sieb.et Zucc in qualitative identification.Results:the characteristic spots of the order of the acid were identified in the thin layer chromatography.Conclusion:the method is specific, can be used for the quality control of Xiangju tablets.

Keywords:Xiangju tablets;Platycarya strobilacea sieb.et Zucc;Gallic acid;TLC

化香树果序是胡桃目胡桃科化香树属化香树的果序,是用于治疗鼻窦炎以及伤风鼻塞、鼻窒(急慢性鼻炎)的主药之一,以化香树果序为原料生产的用于治疗鼻炎、鼻窦炎的香菊片是在民间草药医验方的基础上,按照中医理论创制的纯中药制剂,对治疗鼻炎、鼻窦炎具有良好的疗效[1]香菊片为国家基本药物,执行国家食品药品监督管理局标准(试行)YBZ12122004,处方由化香树果序、夏枯草、辛夷、白芷、甘草等九味药组成,方中化香树果序为君药,化香树果序的有效成分为总酚和总黄酮类抑制细菌作用较强可用于治疗鼻炎 鼻窦炎等,检验工作中发现检验标准中检验项目设置,只有理化鉴别两项及对甘草的薄层鉴别一项,含量测定检测黄芪中黄芪甲苷作为质量控制指标,而处方中化香树果序并未有专属性检验方法,因此本研究在香菊片原有质量标准基础上 通过研究化香树果序药材的主要化学成分,选择稳定可靠的指标,建立香菊片中化香树果序的薄层鉴别方法 提高香菊片的质量可控性,以期完善该品的质量标准。[2]、[3]

1材料与试剂

化香树果序(秋季果实成熟后采集)药材由陕西香菊制药有限责任公司提供;没食子酸对照品(批号:110831-200302);香菊片(批号:130504 陕西白云制药有限公司生产,阴性空白对照样品自制;试剂均为分析纯;硅胶G薄层板由青岛海洋化工厂生产

2方法与结果

2.1供试品的制备 取香菊片 8片,研细,加 30 mL稀乙醇,超声 30 分钟,滤过,滤液挥去乙醇,残渣加水50 mL使溶解用盐酸调 pH 至 2,用乙醚萃取2 次,20 mL/ 次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇 1 mL 使溶解作为香菊片供试品溶液;

2.2阴性对照品溶液的制备 按香菊片处方制成不含化香树果序的阴性样品 ,取阴性样品3 g 加 30 mL稀乙醇,超声30分钟,其后,同成品处理方法,制得阴性对照溶液。

2.3对照药材溶液的制备 另取对照药材粉末 0.5 g,加稀乙醇 20 mL超声 30 分钟过滤,同上样品处理法制成对照药材溶液 。

2.4对照品溶液的制备 再取没食子酸对照品加甲醇制成 1 mL含 1 mg 的溶液,作为对照品溶液。

吸取上述溶液各10μL,根据鉴别需要,分别点于不同聚酰胺薄层膜(薄层层析用)上,以甲苯(水饱和)甲酸乙酯 甲酸(4:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干喷显色剂 2%的三氯化铁乙醇试液,供试品色谱在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,立即呈现相应的蓝色斑点,阴性对照无干扰,见图1

1为样品,2为对照药材3为阴性对照4为对照品

3 讨论

目前报道化香树果序中含有的化学成分如下:化香树各部位均含有单宁,果实的单宁含量高达30%左右,是国内重要的水解类栲胶原料之一南京林产工业学院罗庆云等[4 ] 分离出鞣花酸等鞣质类成分;化香果丙酮水提取物种分离出鞣花酸 没食子酸 英国栎鞣花素和木麻黄亭 后两者是化香果单宁的主要成分,属于鞣花单宁,分子中有D-葡萄糖 六羟基联苯二酰基没食子酰基 化香果丙酮提取物中除酚类化合物外,还有非酚类化合物 [5] 另外西北大学高蓉等 [6] 研究了化香树果序中黄酮不同部位提取方法,但黄酮类成分有待进一步提取分离鉴定,香菊片中化香树果序的薄层鉴别未见报道,在参考文献报道基础上,对样品的制备方法及薄层展开剂进行实验比较,最终确认上述方法,此法专属性强,灵敏,简单快捷,重复性好,色谱信息丰富,可为及香菊片质量控制提供实验依据。

参考文献:

[1]中国科学院西北植物研究所.秦岭植物志:第一卷[M].北京:科学出版社,1970:121.

[2]王茂义,刘俊田,侯宁.RP-HPLC法测定化香树果序中没食子酸的含量[J].中国药师.2010,13(3):378-379

[3]石会丽,杨智峰,李 芳,李富贤,等.化香树果序薄层色谱鉴别及相关问题实验研究[J].方 药 质量分析.2013,26(2):36-38

[4]罗庆云,王汉忠.化香果化学成分的研究[J].南京林产工业学院学报,1983,7(2):123-130.

[5]冯辉明,傅畅金,董文生.化香果单宁及其有关化合物[J].南京林产工业学院学报,1989,13(4):56-59.

[6]高蓉,李稳宏,刘明霞,等.化香树果序中黄酮不同提取部位提取方法对比研究[J].食品科学,2007,28(80):230-232.

魏红立(1982-)女,学士,卫生中级,主要从事药品检验工作。

项目来源:2015年邢台市科技计划项目,项目编号:2015ZC051

论文作者:魏红立, 刘俊霞, 吕勤芝

论文发表刊物:《健康世界》2015年22期

论文发表时间:2016/3/8

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香菊片中化香树果序的薄层色谱鉴别论文_魏红立, 刘俊霞, 吕勤芝
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