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摘要：目的：在不同大黄饮片的贮存过程中，对蒽醌成分的（5种）含量变化进行分析。方法：在不同大黄饮片贮存1、3、6、9以及12个月时，采用超高效液相色谱仪分别检测生大黄、酒大黄以及熟大黄中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚的含量。结果：在对大黄、酒大黄以及熟大黄的检测过程中，5种蒽醌成分的含量随着储存时间的增长均有所下降，其中，大黄酚以及大黄素甲醚的含量的下降量最大。结论：无论哪种大黄饮片，随着贮存时间的增长，其中所含的蒽醌成分均有所下降，同时相关的炮制工艺也会对大黄饮片中蒽醌成分的含量产生影响。
关键词：贮存；大黄饮片；蒽醌成分；含量
蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄以及药用大黄的根茎被统称为大黄。其临床作用主要为泄热通肠，凉血解毒、逐瘀通经等。同时，因为在大黄中含有的多种有效成分主要为蒽醌类衍生物，所以在对大黄饮片进行储存的过程中难免会出现成分含量不断变化的情况[1]。而在本文中，就针对不同大黄饮片贮存1、3、6、9以及12个月时，采用超高效液相色谱仪进行了分别检测，现报告如下：
1 资料和方法
1.1一般资料
在不同大黄饮片（大黄、酒大黄以及熟大黄）贮存1、3、6、9以及12个月时，采用超高效液相色谱仪分别对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚的含量进行检测（相关对照品均从中国药品生物制品检定所进行购买）。在贮存的期间，贮存平均温度为（20±5）摄氏度，湿度保持在65%以下。其中，检测的仪器可分为WA超高效液相色谱仪、Hamilton微量进样器、ZK-82B型真空干燥箱、LGJ-18冷冻干燥剂以及SHB-95型真空干燥箱。
1.2方法
在不同大黄饮片贮存1、3、6、9以及12个月时，采用超高效液相色谱仪分别检测生大黄、酒大黄以及熟大黄中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚的含量。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆操作步骤主要可分为对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、线性关系的观察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验以及加样回收率试验[2]。具体而言，在对照品溶液的制备过程中，分别称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚各0.4毫克，将其放置在同一量瓶中，量瓶体积为100毫升，并在其中加入甲醇溶解稀释到刻度线，最终测定对照品的浓度分别为4.02mg?L-1，4.02mg?L-1,4.08mg?L-1，4.05mg?L-1，4.00mg?L-1.而供试品溶液的制备过程中，首先，应该对大黄、酒大黄以及熟大黄进行分别称取，其次在其中计入50毫升甲醇，对质量进行称定，并进行加热回流1小时，在静止冷却后，用甲醇对缺失的质量进行补足，摇匀并滤过。而在稳定性试验的过程中，则选取大黄样品进行溶液的配制，进样则分别在0、1、2、4、6、12、24小时进行，并连续进样六次，一次1μL，而在此过程中，应该对测定结果以及对照品的相应锋积进行记录[3]。
1.3统计学分析
采用SPSS18.0对数据结果进行录入并进行统计学分析，计数资料采用“[n/%]”进行表示，并运用x2进行检验，计量资料则采用t进行检验，当p＜0.05时为差异，存在统计学意义。
2结果
在对大黄、酒大黄以及熟大黄的检测过程中，5种蒽醌成分的含量随着储存时间的增长均有所下降，其中，大黄酚以及大黄素甲醚的含量在12月的贮存下降量最大，分别从1%的含量下降到了0.4%，以及从0.3%下降到了0.05%；而大黄酸与芦荟大黄素则略有下降，分别从0.29%~0.19%，0.48%~0.46%。而在大黄、酒大黄以及熟大黄饮片中，酒大黄中的蒽醌含量损失最为严重，以此是生发黄和熟大黄。
3讨论
在临床中应用大黄是较为常见的，属于一种中药材，且容易在煎药的过程中损失分解。所往往在煎药的后期进行入放。此外，因为中药饮片由厂家发放到药房的过程需要一定的时间，所以药品在出厂时虽然经过了相关检测，但在运输的过程中仍然会出现相关药物成分降低流逝的情况[4]。而从本文中也可看出，对贮存时间相同的大黄、酒大黄以及熟大黄采用不同炮制并贮存时间相同的情况下，蒽醌在三种大黄中的含量均有所下降，且存在显著的差异，即熟大黄的稳定强于其他两种大黄，而酒大黄的稳定性强于生大黄，由此可见，不同的炮制方法会对大黄饮片的贮存时间所产生影响会有不同。此外，因为蒽醌含量会受到温度的影响，而在酒大黄以及熟大黄的炮制过程中存在加热等相关因素，所以往往在炮制的中期极其容易出现的蒽醌丢失的情况，最终导致蒽醌含量的下降。
同时，因为在同一种大黄中不同的蒽醌含量有所不同，所以对临床作用的有效性也产生了影响而从本文的研究结果中也可看出，在对大黄、酒大黄以及熟大黄的检测过程中，5种蒽醌成分的含量随着储存时间的增长均有所下降，其中，大黄酚以及大黄素甲醚的含量在12月的贮存下降量最大；而大黄酸与芦荟大黄素则略有下降。而在大黄、酒大黄以及熟大黄饮片中，酒大黄中的蒽醌含量损失最为严重，以此是生发黄和熟大黄。
综上所述，无论哪种大黄饮片，随着贮存时间的增长，其中所含的蒽醌成分均有所下降，同时相关的炮制工艺也会对大黄饮片中蒽醌成分的含量产生影响。
参考文献：
[1]李佳,李红磊,许珊. 3种大黄饮片在贮存过程中5种蒽醌成分的含量变化[J]. 中国实验方剂学杂志,2011,17(10):94-97.
[2]邬红兵. 不同炮制方法大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分的含量变化分析[J]. 海峡药学,2012,24(04):36-37.
[3]张村,李丽,肖永庆,等. 大黄不同饮片中2个蒽醌苷类成分的比较研究[J]. 中国中药杂志,2009,34(22):2872-2875.
[4]李丽,张村,肖永庆,等. 大黄5种饮片化学成分的变化规律[J]. 北京中医药大学学报,2009,32(12):839-841+845.
论文作者:严国皇
论文发表刊物:《中国误诊学杂志》2017年第21期
论文发表时间:2017/12/27
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