探究气质联用技术在食品农药残留测定中的应用
余建华
佛山市食品药品检验检测中心 广东佛山 528000
[摘 要] 食品农药残留一直是人们关注的焦点，本文对气质联用技术在食品农药残留测定中的应用展开分析，并以茶叶为样品，测定4种不同种类的农药残留，实验结果表明气质联用技术具有高灵敏度、高准确性的优点。
[关键词] 气质联用技术；食品农药残留测定；茶叶
农药残留污染作为影响食品安全的一个重要因素，已引起人们的极大的关注，加强对其检测是一项有效且十分必要的措施。气质联用技术因其具有快速、准确等特点，已被广泛应用于各类食品的农药残留检测中。
由图3a)可知：在漂移50 min后第1次出现和岸线相交的情况。随着时间的推移，预测区域不断扩大。由图3b)可知：漂移物沿岸线的搁浅概率仍然呈现先增加后减少的变化趋势，变化幅度较初始位置没变时更为平缓，分布更加发散。分布的期望处于4 400～4 800 m。比较图2和图3，初始位置的改变不能影响触岸概率的变化规律，但其对漂移物首次触岸的时间、概率分布的幅度、发散程度和期望区间都有一定程度的影响，初始位置离岸越近，其第一次可能触岸的时间越短、概率分布的幅度越小，发散程度越大，期望区间越靠后。这表明物体漂移的最终位置分布较为分散，预测精度相对较低。
1 气质联用技术
气质联用技术是由气相色谱法和质谱法两者结合所组成的新型检测方法，同时具备了色谱法强分离能力和质谱法准确鉴定两大优势，是目前公认的最有效检测工具之一，在食品农药残留检测中有着广泛的应用前景[1]。
2 食品中农药残留的类型
根据化学结构的不同，目前食品中主要的农药残留大致可划分为有机磷、有机氯、拟除虫菊酯及氨基甲酸酯类四种。
在系统的后期建设中，应逐步完善相应的制度，严格制度的流程。与此同时，对网络资源管理系统进行升级，并按照程序与物流系统、财务系统和客户客服系统等进行有效的对接。网络资源录入结束后，需要对网络资源管理系统的相关辅助功能进行合理的开发利用，从而对公司的运营提供有效的帮助。在进行网络资源的改动时，要根据实际情况对资源进行及时的更新，通过成立专业的管理机构，比如将网络建设项目组相关人员组成全新的管理部门，这有助于对资源的合理开发利用。对于网络资源管理系统而言，往往涉及多个应用软件，其目的是处理相关部门之间的关系。
2.1 有机磷农药
距离直接影响到声音的清晰度和直达声与混响声的比例，而角度关系到声音的音色。在使用传声器语言拾音一般拾音距离为20～30cm，但录制中还要根据室内混响时间的长短进行调整，必须控制好直达声和混响声的比例，混响时间长，可近一点；混响时间短，则稍远些。另外，拾音的距离与传声器的指向性也有关系，使用者根据传声器不同的指向性调整好拾音的距离。一般拾音的距离不宜过近（特殊需求除外）。对于现场节目主持人形式的拾音要注意掌握嘴部与传声器的距离和角度，不宜过近，避免出现“喷话筒”和“抽气声”。
2.2 有机氯农药
氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱性环境分解，常见的品种包括有抗蚜威、灭多威、克百威等。该类农药对生物体的危害主要表现在其对乙酰胆碱酯酶的抑制作用，当在人体内累积到一定程度时，容易引起中毒症状。
2.3 拟除虫菊酯类农药
拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂，有效成分是天然菊素。因其杀虫谱广，效果好、低残留，无蓄积作用等优点，近年越来越受到人们的关注。
2． 4氨基甲酯类农药
有机氯农药是一类组分中含有有机氯元素的有机化合物，常见的品种包括有六六六、五氯硝基苯、艾氏剂等。有机氯农药因其具有强稳定性、不易降解等特点，对人体的危害较大，故很多品种已被国家明文禁止使用。
3 实验应用分析
（1）提取：取样品5g于100mL带塞锥形瓶中，加入15mL乙腈，震荡提取30min，收集滤液，残渣用15mL乙腈重复提取一次，合并滤液，40℃水浴旋蒸至1mL左右，待净化。
3.1 主要实验仪器及试剂
（2）试剂及耗材：乙腈、甲苯、正己烷、乙腈-甲苯（3+1，体积比）、农残标准物质（马拉硫磷、五氯硝基苯、联苯菊酯、抗蚜威），环氧七氯标品（内标物，配成35．0ug/mL备用）、茶叶农残检测固相萃取柱（CNW，1g，6mL）。
（1）实验仪器：气相色谱-质谱联用仪、旋转蒸发器、水浴恒温摇床、分析天平。
3.2 样品前处理
为探讨气质联用技术在食品农药残留测定中的应用，本文以茶叶为测试样品，使用气质联用仪同时测定马拉硫磷、五氯硝基苯、联苯菊酯、抗蚜威四种不同类型的农药，通过测试结果以验证气质联用技术在实际检测中的应用效果[3]。
（2）净化：用10mL乙腈-甲苯混合液活化萃取柱，弃去流出液，将样品提取液转移至萃取柱中，用2mL乙腈-甲苯洗涤旋蒸瓶，重复三次，洗涤液一并转入柱中，再用25mL乙腈-甲苯洗涤小柱，流出液收集至旋蒸瓶中，40℃水浴旋蒸浓缩至0．5mL左右，加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次，最后使样液体积约为1mL，加入40uL内标溶液，混匀，待测。
有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药，多为油状液体，有大蒜味，挥发性强，微溶于水[2]。常用的品种有乐果、敌百虫、马拉硫磷等。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，使用时需注意个人安全防护。
3.3 实验结果及讨论
（1）基质混合标准谱图及标准曲线的绘制。茶叶基质中四种农残及内标物标准谱图见图1；配制不同浓度范围的系列农残混合标准溶液，加入40uL内标溶液（35．0ug/mL），根据测定结果绘制各目标物质标准曲线，具体见图2。
表1 四种农药相对标准偏差及平均加标回收率（n=6）
图 茶叶基质中四种农残及内标物标准谱图
（2）精密度和回收率。在茶叶样品中分别加入三个梯度的农残混标溶液，并对每个加标样品进行6次的平行测定，分别计算各目标物质的相对标准偏差（RSD）和加标回收率。具体测定值见表1，平均加标回收率为92．9%～124．2%，相对标准偏差为0．7%～5．6%，结果表明实验测定的精密度和回收率均较为良好。
图2 马拉硫磷、五氯硝基苯、联苯菊酯、抗蚜威标准系列曲线
4 结语
本实验通过采用农残专用固相萃取小柱对茶叶样品进行净化处理后，利用气质联用仪测定四种不同种类的农药残留。实验结果表明，该方法具有回收率高，精密度高的优点，能很好地满足日常农药残留检测工作的需求。因此，在农残检测中的应大力推广气质联用技术的应用。同时从根源上控制农药的使用量，合理、规范使用农药，从多方面入手，以保证我国食品安全。
在实验设计时，教师可以尝试将多个变量进行综合考虑。例如，在“探究环境因素对光合速率的影响”实验，要求学生自行选择实验材料进行实验设计。通常，学生都是选择一种自变量，如光强度、温度或CO2浓度等。在一个变量的实验已经成功的基础上，教师可以指导学生将实验难度提高，研究双因子或多因子变量对光合速率的影响，采用表格或曲线图等不同的形式对实验结果进行描述，并可以比较哪种因素的影响更强。这对于学生的实验设计和实验探究的能力也提出了更高的要求。
参考文献：
[1]龚红升.气质联用技术在食品农残检测中的应用研究进展[J].食品与机械,2013(5):245-248.
[2]范阳璇.气质联用技术在食品农药残留测定中的应用[J].食品安全导刊.2018(30):107.
[3]王志军.气质联用技术在食品农药残留测定中的技术应用[J].食品安全导刊,2017(30):106.
[中图分类号] F767.2
[文献标识码] A
标签：气质联用技术论文; 食品农药残留测定论文; 茶叶论文; 佛山市食品药品检验检测中心论文;