消除水质中锰测定干扰的方法研究论文_陈宝珠

陈宝珠

深圳市深水光明水务有限公司 广东深圳 518106

摘要:采用火焰原子吸收分光光度法,测定市售不同品牌饮用水中锰的含量,探讨水中含有的其他物质对测定结果的影响,寻找提高测量准确度的方法。研究发现在水样中加入一定量的钙溶液,可以排除其他物质对检测结果的干扰。

关键词:锰;火焰原子吸收分光光度法;消除;方法研究;饮用水

1前言:

锰是一种人体所必需的众多微量元素中的一种,与人体必需氨基酸一样,对保证机体的日常活动,保持机体健康具有重要作用;人体每日对锰的需求量食有限度的,如果经常过多摄入锰,机体正常代谢无法将过量的锰排除体外,长期积累会导致锰中毒,损害身体健康。人体摄入锰的主要途径为饮食。日常吃食中锰的含量都不多,锰摄入过多基本是因为饮用水中锰的含量超过了限值,世界各国对饮用水各金属元素的含量都有严格的规定,当然也包括锰的含量,我国相关法规要求[1-2]饮用水中锰的含量不超过 0.1 mg/L。采用火焰原子吸收分光光度法测定水中锰的含量时,发现锰的回收率有时会偏低,通过文献调研发现水样中加入一定比例的钙溶液可以排除干扰。本文通过火焰原子吸收分光光度法检测计算不同水样中锰的含量,通过计算回收率进行比较分析。

2 测定方法

2.1 仪器

iCE 3300 AAS 原子吸收光谱仪(Thermo)、锰空心阴极灯(PerkinElmer)、分析天平(梅特勒)、搅拌器、离心机(Hettich)、移液枪(1mL)。

2.2 试剂

HNO3(优级纯);CaCO3(优级纯);HCl(优级纯);锰标准溶液。

2.3 溶液的配置

钙溶液:精密称取315 mg CaCO3溶于5 mL优级纯HCl中,再用纯水稀释定容到500 mL,即得;

硝酸稀释液:用移液枪精密移取1 mL浓硝酸,在搅拌下缓慢加入到99 mL纯水中,混合均匀,即得;

锰标准曲线工作液参照文献[3]配置,平行配制两份,在一份中加入一定量的钙溶液,一份加入等体积硝酸稀释液。

2.4 方法

分别购买市售不同品牌的瓶装饮用水,以此为待测样品,平行取4份一定量样品,分别加入不同浓度的含钙溶液或者不含钙溶液的锰标准曲线工作液,直接测定,通过计算回收率进行比较。分析测量方法的准确性,探索排除干扰测定准确度的方法。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线

分别取平行配置的两份锰标准曲线工作液,直接测定锰含量,计算标准曲线方程和r值,结果见表1。

在同等条件下,对锰标准曲线工作液不加入钙溶液与锰标准曲线工作液加入钙溶液进行多次测定。由上表测定结果可知,在相同的时间和条件下,标准系列不加钙液与标准系列加钙液曲线斜率的基本相同样,即加入钙溶液不会影响测量准确度。

3.2 样品测定结果

样品中加入一定量标准锰工作液,直接测定样品中锰的总含量,结果见表2。

表1 无钙标准系列与有钙标准系列的比较

1、哇哈哈饮用纯净水;2、怡宝饮用水;3、农夫山泉饮用水;4、百岁山饮用水;5、康师傅矿物质水;6、屈臣氏饮用水;7、景田山泉饮用水。

从上表可以看出,样品2、3、5、6、7的锰加标回收率为 95% ~ 105%,样品1、4的加标回收率较低。

对样品1、4进行稀释,再次直接测定,结果见表 3。

1-2:哇哈哈饮用纯净水稀释2倍;1-4哇哈哈饮用纯净水稀释4倍;4-2百岁山饮用水稀释2倍;1-4百岁山饮用水稀释4倍

通过对表2、表3的比较,发现稀释样品不能使水样的回收率得到提高。同时发现,测定水中锰的含量时,有些水样会存在干扰因子,使结果偏低。为了使测量结果更准确,在加入一定量标准品后,再加入一定量钙溶液(每10mL水样加入2.5 mL钙溶液)得到加钙样品,测定结果见表4。

表3 样品稀释后的回收率

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论文作者:陈宝珠

论文发表刊物:《防护工程》2019年19期

论文发表时间:2020/2/27

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