河北省承德环境监测中心 河北承德 067000
摘要：分析了影响总磷监测结果的因素，提出了实验中容易出现的问题及注意事项，选择好的解决方法，从而提高总磷监测结果的准确度。
关键词：总磷 监测结果 影响因素 解决方法
1前言
随着工业化水平的发展和人民生活水平的提高，地表水中含磷量大量增加，总磷成为控制水体富营养化的主要指标，水体中总磷含量过高可造成藻类的过度繁殖，为了保护水质，控制危害，我国已将水质总磷的监测作为重点监测项目之一，并制定了水环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标之一。
在总磷的测定过程中，有些因素或步骤会影响监测结果，现一一列出，提出相应的解决方法，选择最好的解决方法来避免监测工作中出现不必要的失误。
2影响总磷最终监测结果的因素分析，并提出最佳方法
2.1样品的采集和保存不当可造成结果不准确。
由于磷酸盐易于吸附，因此采样瓶必须认真清洗，可先用铬酸洗液或稀盐酸清洗，不可用含磷的洗涤剂刷洗。我们实验室用铬酸洗液清洗采样瓶后，用自来水冲洗三遍，再用UP水冲洗干净，清洗后的采样瓶洁净度能够达到质控要求，不论是全程序空白还是现场平行样均符合质控要求。我们化验室用于采样的瓶子均为玻璃瓶从而有效的避免了含磷量较低的水样中用聚乙烯采样瓶会使磷酸盐易于吸附的问题。
总磷的测定在水样采集后由于水样不稳定，建议采集后立即分析，这样可以使测定结果变化最小，如果不能立即分析，样品需加硫酸酸化至pH≤1，保存于2℃--5℃冰箱中，并在24小时内尽快测定，测定前需将水样调节至中性。
我们对同一组样品进行了不同存放时限的结果测定：
由此可见，样品在24h内完成分析数值比较稳定，数值偏差比较小，所以建议总磷样品应尽快分析。
2.2水样的消解
本化验室使用过硫酸钾消解法进行水样的消解。在消解的过程中应注意以下几点：过硫酸钾的配制过程中，由于药品不好溶解，建议使用水浴锅在低于60℃的水温下使其溶解，以防过硫酸钾的分解失效；使用立式蒸汽压力锅，当温度达到120℃，压力达到1.1㎏/c㎡时，计时30min后，关掉蒸汽压力锅，使其温度和压力自动降到自然温度和压力后，拿出水样放冷；在水样消解过程中一定要注意所使用的比色管密闭性要好，本实验室使用的是50ml具塞螺口比色管，使用前应用稀盐酸或稀硝酸浸泡一小时后用自来水冲洗三次后用UP水刷洗干净后控干使用，一定注意，比色管塞内胶垫要完好，否则会因其脱落造成密闭不严，使水样消解时减少，造成结果偏低。
2.2.1消解后的水样如果不澄清，则用滤纸进行过滤，同时同批水样不混浊的也同时进行过滤。过滤选择的滤纸，滤膜不同其测定结果也不相同，但是到目前为止，我化验室所使用的滤纸和滤膜空白值普遍比不过滤的空白值高，不能满足空白值低于0.007的标准要求。
下面就同一水样使用不同的滤纸过滤后的结果进行比较，选定最好的过滤载体。
由此可见，纤维复合滤膜的过滤效果更为理想。
2.2.2由于滤纸和滤膜达不到空白值的标准要求，如果水样含有浊度和色度时，我们采用了浊度-色度补偿的方法。色度-浊度补偿需要配制一个参比试样，然后从试样的吸光度中扣除参比试样的吸光度。参比试样应取实际水样消解后再加水稀释至标线，然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸和钼酸铵溶液，在此过程中一定要注意浊度-色度补偿液一定要现用现配。事实证明使用浊度-色度补偿液要比使用滤纸和滤膜更好一些。
2.3钼酸铵分光光度法测定总磷含量
2.3.1反应原理：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.3.2显色剂的加入及注意事项：
显色测定时先将比色管中溶液定容至50ml，依次加入1ml抗坏血酸混匀，30s后加入2ml钼酸盐充分混匀，放置15min后于700nm处以水为参比，用30mm比色皿比色。
2.3.3注意事项：
（1）显色温度：当室温低于13℃时，在20-30℃水浴中显色15min，实验证明，当显色温度为25℃，显色时间15min，吸光度即可达到最大值。
（2）比色皿使用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。
（3）显色15min时需要及时测定吸光度，放置越久测定结果越低。实验表明，当室温15℃时显色持续时间为30min左右，当室温30℃时，显色持续时间为20min，所以在测量样品吸光度时应严格控制比色时间。
（4）抗坏血酸最好是现用现配，否则出现药品变黄的现象会影响比色结果。
3.小结
在总磷的监测分析过程中，采样瓶的选择，洗涤，水样的消解，显色时间和温度的控制，比色皿的清洗等都直接影响到总磷的测定结果。因此，从样品的采集，保存，样品的预处理到显色测定尽可能的使用玻璃器皿，并且冲洗干净，防止吸附影响测定结果，显色温度和时间严格按照GB/T11893-1989总磷的测定方法—钼酸铵分光光度法中的要求严格进行操作。
参考文献
[1]《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）P243-P244中国环境科学出版社2002年版
[2]《国家地表水环境质量监测网检测任务作业指导书》环境保护部P49-P52
[3]《地表水环境质量标准》国家环境保护总局国家质量监督检验检疫总局发布2002年出版P62-P66
论文作者:李建英
论文发表刊物:《基层建设》2018年第21期
论文发表时间:2018/8/20
标签：显色论文; 水样论文; 滤膜论文; 比色论文; 浊度论文; 滤纸论文; 试样论文; 《基层建设》2018年第21期论文;