摘要：氮化钒铁是一种新型的钢铁冶炼添加剂，广泛应用于冶炼生产中，加入钢中可显著提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性、硬度及抗疲劳性等综合力学性能，并使钢具有良好的可焊接性能。本文介绍了氮化钒铁的制备和检测新进展，指出了氮化钒铁检测技术的发展方向。
关键词：氮化钒铁；检测；进展
1.前言
氮化钒铁是以钒铁为原料通过高压燃烧渗氮而制得的产品，主要成份为钒、氮、铁，含有两种金属,是真正意义上的钒氮合金。氮化钒铁通过细化晶粒和沉淀强化作用，可大幅度提高钢的强度和改善钢的韧性等综合特性；加入氮化钒铁的钢筋具有成本低、性能稳定、强度波动小、冷弯、焊接性能优良、基本无时效等特点。
2. 氮化钒铁的检测
氮化钒铁产品起源于上世纪90年代，随着世界钒生产格局的变迁，目前全球上只有南非、俄罗斯、中国实现和保持产业化制造、使用氮化钒铁，所用原料都是符合所在国标准的钒铁产品；南非、俄罗斯每年的产量基本保持在数百吨之内，只有中国后来居上，2011年产销量达到了5000吨级水平（产量约占中国钒氮合金总量的40%）；但上述各国均没有相应的检测方法使用，现用方法都停留在各自企业标准和技术规范的层面。
本文共介绍了测定氮化钒铁产品成分的检测方法共10个，通过多次实验研究表明这些方法具有很好的精密度和准确度，目前正在申请行业标准。共包括“惰性气体熔融热导法测定氮含量”“蒸馏分离一酸碱中和滴定法测定氮含量”“硫酸亚铁铁铵滴定法测定钒含量”“电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、铝含量”“硫酸脱水重量法测定硅含量”“红外线吸收法测定硫含量”“红外线吸收法测定碳含量”“铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量”“红外线吸收法测定氧含量”“一次沉淀过滤分离法直接测定铁含量”等，填补了国内氮化钒铁检测技术的空白。
2.1 钒含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量，测定范围（质量分数）：≥40.00%。
试样以硝酸分解，冒硫酸烟，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，借此测定钒量。
2.2 氮含量的测定
惰性气体熔融热导法测定氮含量,测定范围（质量分数）：5.00% ～20.00%。
试样于电极炉的石墨坩埚中加热熔化，试料中的氮被还原为氮气并由氦气流载至热导池检测器中，根据热导池检测器电流的变化测得氮的含量。
2.3 氮含量的测定
蒸馏分离一酸碱中和滴定法测定氮含量,测定范围（质量分数）：5.00%～20.00%。
试样在无机酸介质中进行分解，其中的氮转化成铵盐，在过量碱的作用下，生成的氨气随同水蒸气被蒸馏分离出来，该蒸气经冷凝后形成氨水。用硼酸溶液吸收氨水，用强酸标准溶液进行酸碱中和滴定。
2.4 碳含量的测定
红外线吸收法测定碳含量,测定范围（质量分数）：0.10～7.00%。
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，碳将生成二氧化碳，并由氧气流载至红外线分析器的测量室，二氧化碳将吸收特定波长的红外能，所吸收能量的大小与其浓度成正比，据此可测得碳的含量。
2.5 硫含量的测定
红外线吸收法测定硫含量，测定范围（质量分数）：0.005～0.500%。
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气流载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能量与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。
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2.6 磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量，测定范围（质量分数）；0.010%～0.l50%。
试样以硝酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸。在0.8 mol/L～1.2 mol/L的硝酸介质中，磷与铋及钼酸铵生成络合物，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，于分光光度计上7000nm处，测定其吸光度。
2.7 硅、锰、磷、铝含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量，测定范围:硅 0.50%～5.00%，锰 0.010%～1.00%，磷 0.010%～0.500%，铝 0.50%～5.00%.
试样首先以HNO3加热溶解大部分试样，过滤，残渣和少量碱性混合熔剂一起在马弗炉内熔融，再以盐酸浸取，与滤液合并后定容成试样溶液。或用微波消解仪溶解样品。电感藕合等离子体发射光谱仪测定出试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列标准工作曲线，计算出待测定元素在试样中的百分含量。
2.8 氧含量的测定
红外线吸收法测定氧含量，测定范围（质量分数）：0.1% ～3.00%。
试样于电极炉的石墨坩埚中加热熔化，氧生成一氧化碳、二氧化碳气体，载气流将一氧化碳、二氧化碳气体载至红外线检测器中，根据一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，可测得氧的含量。
2.9 硅含量的测定
硅钼蓝分光光度法测定硅含量，测定范围（质量分数）；0.10%～5.0%。
试样以硝酸分解，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，于分光光度计上680nm处，测定其吸光度。
2.10 铁含量的测定
一次沉淀过滤分离法直接检测氮铁含量，测定范围（质量分数）≥10.00%。
采用碱熔温度先低温（200～300 ℃）预熔，而后再高温（700～800 ℃）熔融，一次沉淀过滤分离法，用重铬酸钾标准溶液滴定，直接测得铁含量。
3. 精密度和准确度
本文列举了主要元素钒，氮的精密度和准确度实验数据。
3.1 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
3.1.1 精密度试验数据
选取金科公司生产的FeV45N10和FeV55N11氮化钒铁样品各1个，分别称取0.1000g，按试验步骤进行操作，对各样品独立进行8次平行实验，考查方法的精密度。结果表明，各样品8次平行实验测定数据的标准偏差和相对标准偏差都很低，说明测定结果的精密度较好。
3.1.2 准确度试验数据
取钒铁标准样品FeV50-A-1和FeV50-A-3作参照，称取0.1000g，按试验步骤进行操作，对该样品独立进行8次平行实验，考查方法的准确度，钒铁标准样品测定数据的标准偏差和相对标准偏差低，且测定数据平均值与标准值极为接近，说明测定结果的准确度较高。
3.2 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法
3.2.1 精密度试验数据
选取金科公司生产的FeV45N10和FeV55N11氮化钒铁样品各1个，按试验步骤进行操作，对各样品独立进行8次平行实验，考查方法的精密度。结果表明，各样品8次平行实验测定数据的标准偏差和相对标准偏差都很低，说明测定结果的精密度较好。
3.2.2 准确度试验数据
取钒氮合金标准样品ZBT378作参照，按试验步骤进行操作，对该样品独立进行8次平行实验，考查方法的准确度。结果表明，钒氮合金标准样品测定数据的标准偏差和相对标准偏差低，且测定数据平均值与标准值极为接近，说明测定结果的准确度较高。
4. 结论
本文所述氮化钒铁检测方法，具有较高的精密度和准确度，且各方法易于操作，自运行以来，已为承钢公司和金科公司等相关检测单位多次提供氮化钒铁的全成分检测，为生产提供了重要的数据指导。在以后的氮化钒铁检测工作中，该系列检测方法将作为权威的检测方法应用于各氮化钒铁企业中。
论文作者:张海岩1,李彦辉2
论文发表刊物:《基层建设》2019年第4期
论文发表时间:2019/5/22
标签：含量论文; 氮化论文; 试样论文; 钒铁论文; 精密度论文; 标准论文; 准确度论文; 《基层建设》2019年第4期论文;