氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒论文_何培芳

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摘要:硒是人体的必须微量元素,对人体健康具有重大的意义。但过量食用亦对健康不利。近年来,有在食品加工中任意强化硒的倾向。在微量元素硒的性质不断被认识的今天,发展实用的分析方法对食品中的硒进行监测,以保障食品的安全性。常用的检测方法有氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法。氢化物原子荧光光谱法灵敏度高且方法简便,是检测食品中的硒最常用的方法。

关键词:硒 原子荧光 湿法消解 食品

一、硒的概述

硒是人体的必须微量元素,对人体健康具有重大的意义。研究表明,许多疾病的发生与硒缺乏有关。短期硒缺乏,最先导致血小板谷胱甘肽过氧化歧化酶活性显著下降,其后血浆硒水平和谷胱甘肽过氧化歧化酶活性也显著下降。此时尚无临床症状和体征。长期硒缺乏表现为甲床萎缩、视力障碍、神经症状、不可逆的进行性脑病、全血及红细胞谷胱甘肽过氧化歧化酶活性下降,并出现心慌、肌肉酸痛、无力等症状。近年来,很多实验调查结果都表明,机体硒摄入水平与多种疾病的发生有关,尤其是一些现代威胁人类健康最严重的疾病,如癌症、心血管疾病、糖尿病。还有一些常见病,如白内障也与硒营养状况有关。一些研究表明,大脑正常功能的发挥也离不开硒的参与。人体硒水平降低时,其情绪状态也会随之下降。补硒有助于改善情绪,消除焦躁、压抑和疲劳等不良情绪。因此,硒与人体健康密切相关[1-2]硒位于第六主族,为准金属元素,硒的原子量为 78.96,它有 20 个同位素,其中有六种是稳定同位素,其余为放射性同位素。无机硒的主要存在形式有单质硒(Se)、硒的金属化合物、硒酸盐和亚硒酸盐;有机形态的硒主要有硒代半胱氨酸(Selenocysteine,HSe-CHCH(NH2)-COOH)、硒代胱氨酸(Selenocystine,COOH-CH(NH2-CH2-Se-Se-CH2-CH(NH2)-COOH)、硒代蛋氨酸(Selenomethinonine,CHSe CH2-CH2-(NH2)-COOH)、硒脲(Selenourea,(NH2)2C-Se)、二甲基硒、二甲基二硒、三甲基硒等。硒代氨基酸是人体摄入硒的主要形式,其中硒代蛋氨酸主要来自与植物,硒代半胱氨酸主要从动物性食品中摄取。硒在生物体内主要以有机硒形式存在,硒的各种生物作用都依赖于有机硒组分的具体形式及其化学性质,各种硒化合物在一定的条件下相互转化,直接影响其生化、毒理作用和迁移转化[3-4]。

在微量元素硒的性质不断被认识的今天,食品中硒的测定,在有关硒的研究中占有十分重要的地位。而且检测范围逐渐由常量向痕量和超痕量发展,测定对象由确定总硒量到进行硒的形态分析.测定方法由经典法向更高灵敏度和准确度的新方法探索。这些方面研究已成为当前硒的分析测定的主要发展方向。

二、硒的分析方法—氢化物原子荧光光谱法

氢化物原子荧光光谱法(参考GB 5009.93-2017第一法),此法操作简单、稳定快捷,是食品中硒的测定常用方法。以下对原子荧光光谱法测定硒的原理、测定方法作简单介绍。

2.1原子荧光光谱法的原理

试样经酸加热消化后,在盐酸介质下,将六价硒还原成四价硒,在硼氢化钾的作用下,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由氩气带入原子化器中原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的原子荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。

2.2试样处理

湿法消解:样品为芹菜标准物质,称取1g样品,加入10ml(9+1)硝酸-高氯酸,置于电热板上加热消解至溶液清亮并冒浓白烟,拿下冷却后加入5ml(1+1)盐酸,继续加热至冒浓白烟。加入1.6ml盐酸,用纯水定容至10ml。

要点:硒在还原条件下或出现碳化时,被还原而挥发损失,所以消解温度不宜过高,控制在180℃左右,消解过程中避免碳化的发生。

2.3 仪器条件

曲线方程:I=159.3111*C-14.7747

相关系数:0.9998

标准物质认定值与不确定度范围:0.118±0.017mg/kg;

测量值:0.122mg/kg

线性关系好,测量值在标准值范围内。

结束语

由于硒在消解过程中容易损失,消解过程的温度控制很重要,要避免碳化,切不可蒸干。亦可采用先用微波消解,再将消解液转移至电热板赶酸,注意不要蒸干。另外,盐酸的浓度对硒的测定也有很大影响,要确保盐酸加入的量的准确度,标准系列与样品的酸度也需保持一致。

参考文献

1.叶素芳.微量元素硒与人体健康的研究.广东微量元素科学,2015.15

2.吴万征.微量元素硒与人体健康.广东微量元素科学.2016.1

3.徐辉碧.硒的化学、生物化学及其在生命科学中的应用.华中理工大学出版社.2017.18

4.胡克季.硒的化学与生物化学形态分析综述.光谱学与光谱分析2016.29

论文作者:何培芳

论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第31期

论文发表时间:2019/1/14

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