鹤山市环境保护监测站 广东鹤山 529700
摘要：铅作为一种有害元素，严重威胁着人体的健康，对其在环境中的含量进行测定具有必要性。文章结合实验研究，分析了火焰原子吸收法测定铅的实验情况，实践表明，该法操作简便，快速、灵敏度高，在精密度和加标回收率方面也取得了比较满意的结果，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：火焰原子吸收法；铅元素；测定；线性关系；相关系数
铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，几乎对于所有的生物都有很强的毒性作用。由于环境和食品的污染，铅可通过消化道及呼吸道等进入人体，引起神经系统、代谢系统和内分泌系统等方面的疾病，严重影响着体内正常的新陈代谢，对人体的健康影响威胁很大。因此，必须检测环境以及食品中的铅含量，严防铅污染的迁移扩散。本文提出了一种火焰原子吸收法测定环境中铅含量的方法，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
试剂：硝酸（ρ=1.40g/cm3）、磷酸二氢铵均为优级纯；琼脂，分析纯。
仪器：（1）选用美国瓦里安AA240Z石墨炉子吸收光谱仪，仪器配有计算机控制和数据处理系统。（2）铅空心阴极灯。
玻璃仪器在使用前都用10%的HNO3浸泡过夜，再用超纯水冲洗数次后使用。
1.2 实验方法
1.2.1 标准曲线的绘制 用铅标准溶液（GBW（E）08003，100mg/L）配制成1mg/L的标准储备液，存于4℃冰箱。临用前分别移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL于50mL比色管中，加入5mL的10%磷酸二氢铵和0.5mL浓硝酸，用0.15%的琼脂溶液定容，配成浓度分别为0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0μg/L的铅系列标准溶液。按选定的实验条件进行操作，绘制标准曲线，结果见图1。
工作参数见表1、表2。
由图2可知，在不损失试样的前提下，选定800℃的灰化温度。
2.1.2 原子化温度的选择 原子化温度对实验结果也有很重要的影响，最佳原子化温度应选择在正好显现最大吸光度时相应的温度。吸光度随原子化温度变化情况见图3。
由图3可知，在达到完全原子化的前提下，选定2200℃作为样品测试的原子化温度。
2.1.3 悬浮液的稳定性 悬浮液的稳定性是影响样品测定结果准确度和精密度的一个重要因素。悬浮液的制备直接决定样品的稳定性、代表性和均匀性。通常来说，悬浮介质的黏度和稳定性有较强的相关性，但黏度达到0.2%时，悬浮液流动差，不易进样，同时易粘附在器壁上，从而影响测定的精度。因此，通过实验确定了0.15%的琼脂水溶液作为悬浮剂。
2.1.4 基体改进剂的影响 采用石墨炉原子吸收法测定微量元素，因受样品环境的因素影响，背景吸收干扰严重，尤其是未经消化的样品直接进样，背景干扰会更严重。铅是易挥发的元素，加入适当基体改进剂，可提高灰化温度，降低铅的灰化损失，使机体组分在原子化阶段前挥发，从而提高测定灵敏度。
由图4可知，用不同浓度的磷酸二氢铵作基体改进剂，吸光度不同。在不加入磷酸二氢铵改进剂的条件下，在350℃和500℃下铅已经开始挥发。随着改进剂的加入，Pb的挥发损失降低，灰化温度得到明显提高，当磷酸二氢铵为1.0%时，再增加其浓度，对灰化温度的提高不明显。
2.2 样品分析
按照1.2.2，1.2.3节方法，配制土壤及藕粉样品，采用表1、表2仪器工作参数进行样品测定，并做加标回收实验，分别取6次平行测定结果进行计算，结果的相对标准偏差及回收率见表3。
由表3可知，土壤中的铅含量为25.03～26.56μg/g，所测精密度为2.6%，回收率在89%～102%之间，平均93.8%；藕粉的铅含量为0.58～0.62μg/g，所测精密度为5.6%，回收率在101%～119%之间，平均115%。
3 结论
综上所述，实验中的测定方法操作简单，灵敏度高，分析速度快，线性相关性好，精密度、回收率等各项技术参数符合分析测试质量控制要求，是较为理想的测定方法，适合于环境中铅含量的测定，值得推广。
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论文作者:易健文
论文发表刊物:《基层建设》2016年8期
论文发表时间:2016/7/18
标签：原子论文; 样品论文; 悬浮液论文; 温度论文; 回收率论文; 精密度论文; 环境论文; 《基层建设》2016年8期论文;