山东建筑大学交通工程学院 山东 济南 250101
摘要：本文采用扫描电镜(SEM)研究了沥青混合料中填充颗粒的分布。沥青混合料采用石灰石粉、花岗岩粉和流纹岩粉三种不同的填料进行分离试样。在沥青粘结剂膜的两个位置拍摄图像，(i)靠近集料表面和(ii)远离集料表面，通常位于粘合剂膜的中间。对(i)每个位置和(ii)每种类型的填充剂进行图像分析。图像分析结果表明，填料在沥青胶结膜内均匀分布，其分布不受填料颗粒表面电荷性质的影响。
关键词：沥青混合料；填料；表面电荷；扫描电子显微镜；均匀性；T分布1介 绍
填料颗粒是沥青混合料中最主要的部分，其分散在沥青结合料中，无颗粒间接触 [1]。填料的功能是（i）增加沥青结合料的刚度，（ii）提高沥青结合料和集料之间的粘结强度，（iii）减少沥青混合料的永久变形等[2–4]。尽管有些规范规定填料[5–8]的具体级配，通常低于75μ的颗粒被认为是填充材料[2,9–13]。本研究采用了相同的定义。
利用先进的显微成像技术，现在可以验证沥青混合料中填充物分布的性质。这就是本研究的目的。在这项研究中,扫描电子显微镜(SEM)用作成像工具。本研究旨在回答以下问题。
（a）填料在沥青混合料的粘结膜中是如何分布的? 填充物颗粒是否均匀分布或颗粒形成簇状(靠近或远离较粗的颗粒)?
（b）当酸性或碱性的骨料和填料以不同的组合使用时，其分布会受到影响吗?
下面将讨论这些问题。
2.实验研究
本研究选用符合印度规范[6]的沥青混凝土(BC)(2级)中点级配作为沥青混合料(见表1)。对于制备的所有样品，沥青粘结剂的含量相对于混合料的总重量保持5.5%不变，填料的含量相对于混合料的总重量保持7%不变。各组分的权重(每1000克总配比)如表1所示。
3.材料
本研究中使用的骨料、填料和沥青粘结剂均在当地收集。分别用石灰石粉、花岗岩粉和流纹岩粉三种不同类型的填料制备沥青混合料试样。所有沥青混合料样品的其余部分均采用石灰石。比重计分析得到的填料粒径分布如图1所示。
4.沥青混合料样品的制备及SEM研究
采用马歇尔模型[37,38]为每种填料制备沥青混合料试样。此外，采用以下工艺制备适合SEM研究的样品。
（a）切割:从Marshall试样中切割25 mm直径的岩心(见图2(a))。这些圆柱核心样本进一步切成小块(厚度5mm±1mm)通过使用金刚石锯切机(参见图2 (b))。
（b）磨削:磨削样品使用80μ。自来水(温度约25°C)用作冷却剂。磨削结束后，试样的厚度约为3mm。
（c）抛光:样品进一步在旋转圆盘(150rpm)上抛光。对样品进行抛光，使用57μ的砂粒。最后，抛光表面可以进行微观观察(见图2(c))。
5.扫描电镜成像
沥青混合料是一种非导电材料。为了使其具有导电性，在4-6pa的压力下，在溅射装置中涂敷10nm厚的金镀层4min(见图3(a))。随后，将样品置于SEM电子枪下方(见图3(b))。本研究采用背散射检测器(BSD)电子模式。
图4显示了沥青混合料样品的典型图像，其中可以识别骨料、粘结膜和填料。为了研究填料的分布，我们选择了沥青胶结膜内的两个位置，大约在胶结膜的中间。即靠近集料表面的一点(i)和远离集料表面的一点(ii)。这两个位置在图4(A)中分别为点A和点B。图4(b)显示了在“A”位置拍摄的放大图像。图4(c)显示了进一步放大的图像，其中可以识别大小为10μ及以下的填充颗粒。图5为两处典型的以石灰石、花岗岩和流纹岩为填料的沥青混合料的图像。得到这两个位置的20幅这样的图像(像素尺寸为1024p×668p，即337.92μ×220.44μ)，对每种类型的填料进行进一步分析，分析结果在下一节中给出。
6.分析与结果
为了确定SEM成像中观察到的颗粒能够真实识别填料颗粒，将颗粒的粒径分布与原配制混合物中加入的填料颗粒粒径分布进行对比。比较结果如图6所示。对比结果表明，该分布吻合较好，从而验证了SEM图像中捕捉到的颗粒确实是填充颗粒。
文献中提出了多种研究沥青混合料和水泥混凝土中随机粒径骨料均匀性的方法[43-46]。在这些方法中，通常研究的是在不同位置估计的某些参数的空间变化。如果变化很小(在样本内的不同位置)，则可以认为该特定尺寸范围内的粒子分布均匀。参数举例如下：
（a）在指定的图像区域内出现的粒子数[43–50]，
（b）粒子间平均距离[45,51]，
（c）面积占位，即粒子占图像总面积的分数区域[43,44]，
（d）粒子在图像中的整体质心位置等[45,46]。
本文以整体质心为参数，研究了沥青混合料中填料颗粒分布的均匀性。整体重心的位置(X, Y)的所有粒子(填料,在目前的情况下)可以发现如下,的面积是第i个粒子,(,)的中心坐标第i个粒子和n是图像中的粒子数。整体质心相对于图像中点的偏心将决定填充颗粒的均匀性。如果偏心量较小，则可以认为填料的分布是均匀的。
因此，所涉及的图像处理步骤为:(i)对比度增强和阈值化[39]，(ii)粒子边界[40]的检测，(iii)寻找单个粒子[40]的面积和质心，(iv)寻找整体质心[40]。图7通过图示的例子说明了一些步骤。
对于每个图像和每种类型的混合，得到单个填充粒子的质心。在整个实验方案中，图像尺寸保持不变，可以将结果叠加在相同的图形上。因此，图8(a)、(c)和(e)分别给出了20种掺有石灰石粉尘、花岗岩粉尘和流纹岩粉尘填料的混合料在“A”位置的整体质心坐标。同样的，图8(b)、(d)和(f)分别给出了20种掺有石灰石粉尘、花岗岩粉尘和流纹岩粉尘填料的混合料在“B”位置的整体质心坐标。
从图9可以看出，考虑到所有的图像，从图像中心到整个质心的径向距离(即偏心)在39.0μ到0.9μ之间变化。径向距离值的均值和标准差如表2所示。由于取图像尺寸为337.92μ×220.44μ，变化不大，因此可以合理地认为沥青粘结剂内部填充颗粒分布均匀。
7.结论于讨论
在实验和数值研究中，填料-沥青混合料(和沥青胶粘剂)通常被假定为均质材料[21-26]。基于有限的数据，利用扫描电镜技术对沥青混合料中填充料颗粒均匀性的假设是合理的。
论文作者:孙晟之
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第07期
论文发表时间:2019/9/3
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