郝明燕[1]2007年在《红霉素分子印迹聚合物膜的制备及性能研究》文中研究说明分子印迹作为一种新型分子分离新技术，发展十分迅速。分子印迹技术(MIT)通过分子印迹聚合物(MIPs)对模板分子的“记忆”效应达到对目标分子的特异性选择，近年得到了巨大发展，成为色谱、手性体拆分、分子识别传感器和微量分析等领域的研究热点。 将分子印迹技术和膜分离技术结合起来，制成的分子印迹聚合物分离膜，兼具分子印迹技术与膜分离技术的特点，与普通的分离膜相比，具有对特定分子选择性高的特点，与传统的印迹聚合物相比，具有无需粉碎研磨过程，印迹孔穴保留率高，分子识别性能强的特点，是功能化分离膜的研究热点，分子印迹膜的研究无疑将是对传统的膜分离技术的一次突破。 本研究以大环内酯类抗生素红霉素(EM)为模板分子，以含有丙烯腈(AN)成膜基和甲基丙烯酸(MAA)功能单体的共聚物为膜材料，用非共价分子印迹法制备了红霉素分子印迹聚合物，采用溶胶-凝胶法相转化成膜后，用超声振荡溶剂萃取法洗脱模板分子，得到了对红霉素分子具有优异分离选择性的分子印迹膜。并探讨了红霉素分子印迹膜制备过程中单体用量比、模板分子用量、引发剂种类及用量、溶剂用量及聚合温度等条件对分子印迹聚合物性能的影响，比较不同凝胶浴组成和温度对相转化法制备分子印迹膜分离性能的影响，得到了制膜优化条件。通过扫描电镜和原子力显微镜、傅立叶红外光谱、X射线衍射仪、示差扫描量热仪以及超声振荡仪等对分子印迹膜的结构和性能进行了分析研究，取得了重要的研究结果。 结果表明，本研究制备的分子印迹膜为大孔不对称结构，分子印迹膜表面具有大量的印迹孔穴；模板分子与功能单体之间存在相互作用的结合位点，红霉素分子印迹膜中印迹位点数为1.0736×10~(-3)mmol／cm~3。分子印迹膜属于部分结晶聚合物，分子印迹膜的理论截留分子量为1178。红霉素分子印迹膜的膜通量为64.96L·h~(-1)·m~(-2)，对红霉素的一次截留率可高达53.17％。通过比较分子印迹膜与非印迹膜对红霉素分子的分离效果，证明了制备的红霉素分子印迹聚合物膜对红霉素分子具有优异的选择性。这一工作对今后分子印迹膜制备方法的进一步发展和完善将具有重要意义。
程德军[2]2007年在《杜仲叶中绿原酸提取制备研究及绿原酸分子印记聚合物的合成和静态吸附性质初探》文中提出绿原酸具有显着的清热解毒、抗菌消炎和抗衰老作用，对消化道的癌症有明显的抑制作用，具有抗生素作用及对免疫系统的调节作用。本文主要对从杜仲叶中提取、分离和纯化绿原酸，及产品的检测做了研究。结果如下：1．绿原酸的提取首先用氯仿除去杜仲叶中过多的脂类物质，然后根据影响中药有效成分提取的各种因素，采用单因素试验和均匀设计实验，分别考察了溶剂、温度、时间、料液比和提取次数对绿原酸提取效果的影响，得出最佳提取工艺条件：超声频率40Hz、乙醇浓度50％、料液比1／30、45℃下提取50mim、提取次数为4次，并验证了提取工艺条件是稳定可靠的，浸膏的得率为6.38％。2．绿原酸的分离纯化及检测将铅沉淀法应用到杜仲叶中绿原酸的分离，产品经重结晶后得到少量绿原酸晶体，晶体外观与标准品结晶体外观相似，产品晶体熔点(208～209℃)与文献相符合。利用两次薄层色谱分离纯化杜仲叶中的绿原酸，产品在分析型硅胶G薄层板上条状点样，在甲醇～乙酸(4：0.2)溶液中展开，使绿原酸与难分离的黄色物质分离；再用硅胶H的制备型薄层板上条状点样后用乙酸丁酯～甲酸～水(7：2.5：2.5)的上层清液展开，得到绿原酸产品，产品的紫外光谱特征与文献相符，薄层色谱主斑与绿原酸标准品对应，HPLC的主峰t_R与绿原酸标准品的t_R吻合。HPLC外标法测得产品的纯度为91.6％，并讨论了两次薄层色谱展开条件和第2次薄板的处理。所建立的纯化制备方法简便、经济、直观、对绿原酸有很好的分离效果，适合于数百毫克级～克级的制备，并易于在一般实验室应用。运用溶剂萃取—沉淀法得到了绿原酸沉淀，通过薄层进一步分离得到了绿原酸的针状沉淀，其紫外吸收与标准品相似，表明产品中含有绿原酸。用沉淀聚合的方法合成了分子印迹聚合物，结果表明EDMA∶AIBN(77mg∶0.97mg)聚合得到白色粉末状固体。通过比较印迹聚合物和空白聚合物在不同乙腈浓度下对模板分子绿原酸的静态吸附，发现印迹聚合物对模板分子的吸附仅略高于空白聚合物对模板分子的吸附，结果不理想，原因还需要进一步的研究。还发现印迹聚合物在纯水中对绿原酸的吸附效果较好。
刘克建, 屈琦超[3]2018年在《分子印迹技术在天然活性成分分离纯化中的研究进展》文中研究表明分子印迹聚合物对模板分子具有特异识别能力和选择性,被广泛应用于环境、医药、生物及食品等领域。本文从印迹分离材料不同使用形式的角度出发,分别讨论了分子印迹整体柱,印迹微球和印迹膜等印迹材料在天然活性成分分离方面的研究进展。通过分析说明了分子印迹聚合物材料对天然活性成分具有特异识别功能和选择性,分离工艺简单、快速、印迹材料可重复使用等优势,具有潜在应用价值。同时指出分子印迹微球和分子印迹膜作为分离材料在天然活性成分分离中更具有良好的应用前景,值得深入研究。
雷建都[4]2002年在《分子印迹分离技术》文中提出分子印迹(Molecular Imprinting)是一种新的、很有发展潜力的分离技术。利用分子印迹技术，能够制备具有特异识别功能的色谱介质。它是将功能单体，在模板分子(目标分子，又称印迹分子)的存在下，交联聚合，然后洗脱除去模板分子，这样制得的聚合物，在立体空穴和功能基排布上与目标分子具有互补的结构，因此在分子识别中有着特殊的选择性和良好的前景。由于其具有高选择性和高强度(即耐热、耐有机溶剂、耐酸碱)的优点，与天然抗体相比制备简单，而且模板分子可回收重复使用的特点，近年来引起人们的广泛关注。该技术已成功地用于色谱分离，抗体或受体摸拟，生物传感器以及酶的模拟和催化合成等诸多领域，显示出良好的应用前景，尤其在手性拆分上，诸如氨基酸、糖类及其衍生物和药物的手性分离。本文利用分子印迹技术对药物的手性拆分、天然产物葛根素及蛋白质的印迹进行了研究，建立了分子印迹亲和模型，对分子印迹进行了定量描述。主要工作如下： 1．在模板分子(S)-萘普生的存在下，采用丙烯酰胺为功能单体，以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，制备出(S)-萘普生的分子印迹聚合物(MIPs)；优化了模板分子、功能单体、交联剂和致孔剂等因素对MIPs制备的影响；高效液相色谱评价表明，制备的MIPs能够有效地拆分萘普生的外消旋混合物在印迹柱上得到了较好的拆分选择性因子α可达到1.74，分离度R可达0.82；考察了印迹柱的耐用性，使用100次以上，分离效果不见明显下降。测定了印迹柱的动态吸附容量为0.87mg／g聚合物。另外，在印迹柱上分离了与萘普生结构相似的布洛芬、酮洛芬，这进一步证实了制得的(S)-萘普生分子印迹聚合物的高度专一识别性能。以(S)-酮洛芬为印迹分子，采用4-乙烯基吡啶为功能单体，以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，首次制备出(S)-酮洛芬的分子印迹聚合物；研究了印迹分子、功能单体、交联剂和致孔剂用量对聚合物制备的影响；制备的(S)-酮洛芬印迹聚合物用做高效液相色谱固定相，结果表明，外消旋酮洛芬能够得到较好的手性分离，选择性因子α可达到1.52，分离度R可达0.82；并且经过多次(60次)使用，分离效果没有明显下降，说明制备的印迹柱具有良好的耐用性。 2．研究了分子印迹分离过程中的热力学行为，测定了萘普生和酮洛芬分子印迹分离过程中的的焓变、熵变和自由能变化，计算结果得出△H和△S的值均为负值，并且熵的变化很小，这说明萘普生和酮洛芬分子印迹拆分过程是受焓控制的，从而中文摘要进一步说明影响分子印迹分离的两个主要因素中，与模板分子互补的功能基比空间孔穴占有更重要的作用。研究了(S)一蔡普生和(S)一酮洛芬分子印迹聚合物的表面结构和表观形状，分别测定了(S)一蔡普生和(S)一酮洛芬分子印迹聚合物的孔径分布曲线，30nm左右的孔占有的比例最大。分别分析了功能单体丙烯酞胺、4一乙烯基毗陡、(S)-蔡普生和(S)一酮洛芬分子印迹聚合物的红外谱图，经过对比发现制得的印迹聚合物中C二C双键峰很小。 3.借鉴亲和吸附模型，将模板分子看成一个整体与配体作用，首次建立了分子印迹亲和吸附平衡模型。利用建立的模型，分别以(S)一蔡普生和(S)一酮洛芬分子印迹柱进行实验加以验证，将实验得到的色谱数据用于该理论模型，结果表明，实验数据与理论模型比较吻合。这说明亲和吸附机理控制着这一体系的色谱保留行为，同时测得了(S)一蔡普生和(S)一酮洛芬的分子印迹亲和吸附平衡常数，当流动相采用1:1的四氢吠喃一庚烷时(S)一蔡普生分子印迹亲和吸附平衡常数34.45，而(S)一酮洛芬分子印迹亲和吸附平衡常数在乙睛流动相中为39.16(温度22℃)。 4.利用丙烯酞胺为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇醋为交联剂，以葛根素为模板分子制备了葛根素分子印迹聚合物。首次将分子印迹技术用于天然产物的分离，结果表明制备的印迹聚合物具有较好的印迹效果。研究了聚合溶剂、流动相以及流速、样品配制时溶剂对印迹效果的影响，结果说明四氢吠喃作为流动相效果最好，研究了流速以及配制样品的溶剂对分离效果的影响。在HPLC(Cl8柱)上分析，制备的印迹柱确实能从葛根黄酮中分离出葛根素，但专一性不是很高。 5.利用乳化成球法制备出粒径均匀的壳聚糖球形介质。考察了多种因素对成球的影响，优化了成球条件。采用滴加成球法制备出球形壳聚糖介质，研究了叁聚磷酸钠溶液浓度及空气流速对成球的影响，得到其最佳条件为:叁聚磷酸钠溶液浓度3%;空气流量为1 .8耐/min，线速度为23.8111岁h。采用滴加成球法，以壳聚糖为功能单体，对蛋白质血红蛋白的分子印迹进行了初探。研究了温度、壳聚糖浓度和血红蛋白浓度对分子印迹效果的影响，结果表明在下列条件下印迹效果较好:壳聚糖浓度为4%，交联温度40℃，血红蛋白浓度3mg/mL。
叶发银[5]2013年在《高纯度莱鲍迪苷A的制备和甜菊苷的酶法改性研究》文中认为甜菊糖苷是从菊科植物甜叶菊（Stevia rebaudiana Bertoni）中提取分离的非营养性高倍甜味剂，主要成分为甜菊苷（S）和莱鲍迪苷A（RA）。联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第73次会议批准纯度不低于95%的甜菊糖苷可作为甜味剂使用。目前，市售普通甜菊糖苷产品存在余味绵延、后苦味重等不足，其应用受到限制。S是余味和后苦味的主要成分。RA在甜度、理化性质等方面优于其他甜菊糖苷，而且口感接近蔗糖，是蔗糖的极佳替代品。目前主要用重结晶法来纯化RA，用环糊精葡萄糖基转移酶对S进行修饰来改善口感。重结晶法存在能耗高、有机溶剂大量使用、耗时长，以及酶法修饰产物组成复杂等问题，致使产品品质和成本远未达到令人满意的程度。本研究旨在制备甜菊糖苷分离纯化专用树脂，采用树脂法分离技术和工艺，获得高纯度RA，并通过酶转化体系改性S，改善其口感。首先，采用间氨基苯硼酸改性羧基树脂D151，得到了D151M树脂，并建立了树脂柱色谱法分离RA和S的工艺。结果表明：pH7.0时，D151M对RA和S的选择性因数为1.68，比D151的提高了20.9%。将D151M填装径长比1:80的色谱柱，柱温318.15K，纯水洗脱，流速0.15BV/h，收集RA和S的洗脱峰，RA和S纯度分别为96.3%、96.0%，回收率分别为86.1%、89.9%。RA和S在D151M上的吸附过程均符合准二级动力学模型，粒内扩散不是吸附过程唯一的速率控制步骤。RA和S在D151M上的等温吸附需采用Dubinin-Radushkevich模型描述，不同于RA和S在D151上的等温吸附（符合Freundlich模型）。RA和S在D151M上吸附的吉布斯自由能变、焓变和熵变均为负值，表明其吸附为自发进行的放热过程。RA和S在D151M上的吸附活化能分别为47.554、15.896kJ/mol。采用苯硼酸基团修饰方法提升大孔树脂对RA和S的吸附选择性。研究发现，pH7.0时，带有伯氨基的D392树脂对RA和S的选择性因数为2.32，对RA的吸附容量为26.4mg/g，对S的吸附容量为39.2mg/g，解吸相对容易，20%乙醇就能很好地解吸。为此，采用对甲酰基苯硼酸改性D392树脂，得到D392M。苯硼酸基含量1470μmol/g、氨基含量3330μmol/g的D392M，其选择性因数达到3.06，对RA和S的吸附容量均高于D392。RA和S在D392和D392M上的吸附过程均符合准二级动力学模型，吸附过程受到粒内扩散和液膜扩散的共同控制。RA和S在D392和D392M上的等温吸附同时符合Freundlich等温方程和Langmuir等温方程。RA和S在D392和D392M上的吸附均是自发进行的放热过程。熵变为正值，表明吸附质分子吸附到树脂表面后，体系混乱度增加。建立了从甜叶菊水提液中提取纯化RA的叁步树脂法工艺。第一步为水提液的脱色除杂。结果表明：J-1树脂对水提液中的色素和其他杂质具有选择性吸附能力，柱温308.15K，水提液0.2BV/h过J-1树脂柱，甜菊糖苷的纯度由原来的42.6%提高到67.3%，收率为84.9%。第二步为水提液中甜菊糖苷的提纯。结果表明：柱温298.15K，脱色除杂后的水提液经J-3树脂柱处理，甜菊糖苷纯度提高到92.9%，收率91.1%。第叁步为RA的纯化。结果表明：初始浓度为4mg/mL甜菊糖苷水溶液采用D392M静态法处理，树脂添加量为0.7g/20mL水溶液时，吸附液中RA纯度升高到92.2%，RA保留率为46.1%。初始浓度为4mg/mL甜菊糖苷水溶液采用D392M动态法处理，柱温298.15K，通液流量1.0BV/h，可收集8.2BV RA纯度为90%的过柱液。进一步开展了利用分子印迹技术制备分子印迹聚合物，并利用制备得到的分子印迹聚合物直接从甜叶菊水提液中提取纯化RA的研究。以RA为模板分子，甲基丙烯酸二乙氨基乙酯为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，合成了对RA具有识别性能的分子印迹聚合物。分子印迹聚合物对RA的印迹效率为2.74。Scatchard模型分析表明，该分子印迹聚合物在识别RA的过程中存在两类结合位点，高亲和位点的离解常数为0.055μmol/mL，最大表观结合量为111.6μmol/g，低亲和位点的离解常数为1.173μmol/mL，最大表观结合量为304.1μmol/g。将RA分子印迹聚合物填装固相萃取柱，并用于甜叶菊提取液中的RA的提取纯化，可得到纯度为90.6%的RA，回收率为87.5%。最后，研究了酶转化体系对S的改性。结果表明：高峰淀粉酶催化S的糖基化，S转化率达到50.2%，采用液质联用仪可检测出6个转化产物，分别为连接了1~4个葡萄糖基的S衍生物，其中单葡萄糖基-甜菊苷为主要转化产物，占总产物的62.9%；此外，经高峰淀粉酶催化，RA也能发生糖基化修饰，共生成3种连接了1~3个葡萄糖基的衍生物。Bacillus amyloliquefaciens来源α-淀粉酶BAN480L改性S，S转化率为38.3%，可检测出5个产物，分别为连接了1~3个葡萄糖基的衍生物，其中单葡萄糖基-甜菊苷为主要转化产物，占总产物的85.0%。在BAN480L作用下，RA几乎不发生转化。感官评定结果表明，改性后的甜菊糖苷产品，甜度显着增加，后苦味显着降低，整体可接受性显着提升，而且BAN480L改性甜菊苷产品的后苦味阈值浓度显着高于高峰淀粉酶改性的甜菊苷产品的后苦味阈值浓度。
吐尔洪·买买提, 尤努斯江·吐拉洪[6]2010年在《分子印迹分离为例讲授化工分离中吸附过程的设想》文中指出笔者结合多年化工分离课程教学经验和分子印迹技术研究工作经历,提出以分子印迹分离过程为例讲授化工分离课程中的吸附过程。这样不仅可以有利于讲授吸附剂的选择性、吸附平衡等理论知识,还可以引入一种新型吸附分离方法尤其,还能用常用的实验室仪器设备为学生开设吸附分离实验课程,如测定吸附剂的性能及绘制透过曲线等,以达到提高教学效果为目的,值得尝试。
郑永军[7]2012年在《基于分子印迹技术的大蒜功能成分的分离提取及药理活性研究》文中研究说明大蒜(Allium sativum L.)为百合科葱属植物的地下鳞茎，是着名的食药两用植物，富含有机硫化物、黄酮类化合物、皂苷类化合物和多糖等药用功能成分。近代医学研究表明，大蒜功能成分具有抑菌、降血脂、抗肿瘤、防衰老、提高机体免疫力等功效，在医药和保健品领域具有很大的开发潜力。本论文利用分子印迹技术，从大蒜中分离提取出蒜氨酸、大蒜素和大蒜黄酮类化合物等大蒜功能成分，研究了4种大蒜提取物的药理活性。本论文主要包括以下五个部分：一、模板分子和功能单体的设计与预组装针对从水相体系中分离提取大蒜功能成分存在的工艺复杂和分离困难等问题，以寻找能够在水相体系中有效分离蒜氨酸、大蒜素和大蒜黄酮类化合物的功能材料为目标，将分子印迹原理与现代配位化学理论相结合，构建了两种分子印迹识别模型。采用GAMESS软件包中的PM3基组优化了模板分子和功能单体的结构，分别采用非共价键和配位键两种结合模式计算了模板分子和功能单体组成的系列复合物的结合能(ΔE)，通过比较复合物结合能的大小，探讨了采用不同结合方式所形成复合物的稳定性差异。在量化计算结果指导下，设计了基于金属配位识别模式的大蒜功能成分分子印迹分离体系，并采用光谱法实验对模板分子和功能单体进行预组装筛选，优化出用于分离大蒜功能成分的金属配位分子印迹识别模型用于指导功能配体和聚合物材料的合成。二、蒜氨酸配位分子印迹聚合物合成和性能研究合成了新型N (4苯乙烯基)草酰胺功能配体，以S丙基L半胱氨酸亚砜替代蒜氨酸作为“伪模板分子”，合成了S丙基L半胱氨酸亚砜Zn草酰胺配位单体，并以此配合物为功能配位单体，构筑对目标分离物蒜氨酸选择性识别的双金属配位分子印迹聚合物模型；采用悬浮聚合工艺，定向合成了对蒜氨酸具有较好识别性能的配位分子印迹聚合物微球；通过评价蒜氨酸配位分子印迹聚合物对目标分离物的识别性能和分离效果，从中筛选出分离度高、吸附容量大的配位分子印迹聚合物材料，并应用于从水溶液中分离提取蒜氨酸。与目前所采用的普通阳离子树脂法相比，采用蒜氨酸配位分子印迹聚合物微球提取的蒜氨酸产品纯度达到73.6%。该方法为水相体系中氨基酸的分离提取研究开辟了新的途径。叁、大蒜素配位分子印迹聚合物合成和性能研究合成了新型N (3丙氨基) N’(4苯乙烯基)草酰胺功能配体，以二丙基硫醚替代大蒜素作为“伪模板分子”，构筑对目标分离物大蒜素选择性识别的金属配位分子印迹聚合物模型；采用悬浮聚合工艺，定向合成了对大蒜素具有良好识别性能的配位分子印迹聚合物微球；通过评价大蒜素配位分子印迹聚合物对目标分离物的识别性能和分离效果，从中筛选出分离度高、吸附容量大的配位分子印迹聚合物材料，并应用于从水溶液中提取大蒜素。采用大蒜素配位分子印迹聚合物微球提取的大蒜素产品纯度达到89.5%。为水相体系中微量硫醚类化合物的分离富集提供新的方法学支撑。四、大蒜黄酮配位分子印迹聚合物合成和性能研究以大蒜黄酮类化合物中含量最大的杨梅黄酮为模板分子，4乙烯基吡啶为功能单体，在Zn(II)介导下，采用悬浮聚合工艺合成了对模板分子类似物具有选择性吸附的大蒜黄酮配位分子印迹聚合物微球；通过评价这些配位分子印迹聚合物对杨梅黄酮、槲皮素、芹菜素和山奈酚等黄酮类化合物的分离效果，从中筛选出分离度适宜、吸附容量大的大蒜黄酮配位分子印迹聚合物材料，用于对大孔树脂提取的大蒜黄酮粗提物的分离纯化。大蒜黄酮粗提物经大蒜黄酮配位分子印迹聚合物微球分离纯化后，大蒜总黄酮含量达到81.2%,为大蒜黄酮的纯化和规模化制备奠定了基础。五、大蒜功能成分药理活性研究分别采用H1N1流感病毒神经氨酸酶抑制剂筛选模型和MDCK细胞模型，从分子水平上和细胞水平上研究了蒜氨酸、大蒜素、大蒜黄酮和大蒜皂苷4个大蒜功能成分对H1N1流感病毒神经氨酸酶抑制活性和抗甲型流感病毒活性。结果显示：大蒜黄酮的抗氧化活性IC50为2.064±0.026μg/mL，优于阳性对照药维生素C(3.876±0.203μg/mL)；大蒜黄酮在H1N1流感病毒神经氨酸酶抑制剂筛选模型中的IC50值为10.922±2.651μg/mL，在MDCK细胞模型的IC50值为3.15μg/mL，在细胞水平抗流感活性实验中与阳性药物扎那米韦处于同一水平，而选择性和最大无毒浓度均低于阳性药物。显示了良好的体外抗流感活性和潜在的应用前景，为新型抗流感活性化合物的发现提供了新思路。采用DPPH抗氧化模型和乙、丁酰胆碱酯酶抑制剂模型，研究了蒜氨酸、大蒜素、大蒜黄酮和大蒜皂苷4个大蒜功能成分抗氧化和对乙、丁酰胆碱酯酶的抑制活性.利用荧光光谱法，从分子水平上研究大蒜黄酮类化合物(杨梅黄酮、槲皮素和山奈酚)与DNA的相互作用。以上这些药理活性研究为大蒜功能成分的药用开发奠定了科学基础。上述研究不仅开辟了大蒜功能成分分离提取的新途径，而且为大蒜黄酮类化合物在抗氧化和抗流感病毒等的应用奠定了基础，对提升我国大蒜药用功能成分开发的水平具有重要的现实意义。
叶怡婷[8]2014年在《陶瓷中空纤维茶碱分子印迹复合膜的制备及其分离性能》文中提出本文采用自由基引发热聚合的方法,以茶碱(THO)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,氯仿(CHC13)为溶剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂成功在陶瓷中空纤维膜表面覆盖印迹聚合层,制备出陶瓷中空纤维茶碱分子印迹复合膜(MIM),并考察其吸附动力学和热力学。然后将制得的膜制成组件,结合错流过滤的方式,针对其对模板分子的识别性能和分离性能进行研究。通过课题实践研究,提出目前分子印迹膜制备及应用中存在的问题,为其实现工业化应用提供理论支持。首先,以α-A1203陶瓷中空纤维膜为基膜制备茶碱分子印迹复合膜,并结合其专一识别性能优化制备条件。通过吸附结合实验,最优制备条件确定为配置含1.0mmol THO,4.0mmol MAA,20.0mmol EDMA和0.4mmol AIBN的20.0mL氯仿预聚液,然后将基膜进行表面涂覆3min,放入真空箱中60℃聚合24h,且重复涂覆聚合两次。吸附结果表明,基膜对THO没有识别选择性,而分子印迹膜对THO的吸附存在非特异性吸附和特异性吸附两种吸附类型,且吸附选择性因子最大值达1.94。接触角、扫描电子显微镜(SEM)、原子力学显微镜(AFM)和傅里叶红外光谱(FTIR)等都说明分子印迹膜表面存在一层1μm厚的致密印迹分离层。而且,核磁共振波谱(NMR)对分子印迹聚合物(MIP)和非分子印迹聚合物(NIP)的分析结果表明,THO分子被成功合成于聚合物中。其次,考察了分子印迹膜对茶碱的吸附动力学和热力学。研究结果表明,MIM对THO的吸附过程是自发进行,吸附量在前4h迅速增加,之后缓慢增加趋于平衡。并且MAA和THO在自组装过程中形成了两类结合位点。最后,茶碱分子印迹膜的分离渗透应用及膜的再生性研究。从渗透实验可以发现,茶碱分子印迹膜对THO的渗透速度大于可可碱(TB)的透过速度,属于促进渗透。此外,相比于基膜,MIM表现出对THO的特异识别性和分离性能,分离因子达2.63,且再生使用叁次后分离效果仍高于基膜。为分子印迹膜的工业化放大实验奠定了基础。
向海艳[9]2005年在《虎杖中白藜芦醇的分离纯化研究》文中研究表明本研究通过详细的资料调研,以具有抗癌、抗心血管疾病等重要生理活性并具广阔市场前景的白藜芦醇为研究对象,以湖南湘西丰富而价廉的虎杖资源为原料,对虎杖中白藜芦醇的提取、分离纯化工艺进行了深入而系统的研究,确定了工艺流程、分析方法和分离纯化条件;本着开发高效的天然产物分离方法的原则,对分子印迹技术应用于白藜芦醇的分离纯化做了研究。具体内容摘要如下: 1.研究了虎杖中药用活性成分的分析方法及稳定性。建立了以甲醇-水为体系等度洗脱,同时测定虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇甙的HPLC分析方法及快速、准确测定大黄素的HPLC法;确定了定性分析虎杖中活性成分的TLC法,避免了使用氯仿等有毒试剂,方法简便,为后续实验研究提供了快速定性检测手段;对白藜芦醇的稳定性进行了研究,得出了具有指导意义的结果。 2.对虎杖中药用活性成分的提取工艺进行了研究。建立了同时提取虎杖中白藜芦醇甙、白藜芦醇及大黄素叁种活性成分的常规溶剂提取工艺,有利于虎杖资源的开发利用;针对活性成分的结构特点,筛选出一种植物精提复合酶,建立了酶法提取虎杖中白藜芦醇的工艺,与常规溶剂提取法相比,酶法提取使白藜芦醇得率由2.40mg/g提高到12.13mg/g,得率提高了5倍左右,且反应时间仅1.5h,较文献报道的方法具有酶解效率高、反应时间短等特点;对酶解后的工艺进行优化,同时考虑了白藜芦醇和大黄素的提取,结果表明,优化后的工艺具有省时、省能等特点,且产品在收率和质量上同时得到提高,从而进一步证明了酶法较常规溶剂提取法的优越性,这一研究对其它中草药的酶法提取具有一定的参考价值;探讨了酶解机制,建立了酶解动力学。 3.分离纯化虎杖提取液中白藜芦醇和大黄素的工艺研究。对酶解-乙醇提取液通过预处理分离得到大黄素溶液,并采用硅胶柱层析技术进一步纯化,得到了纯度达95%的大黄素产品,确定了工艺条件;全面而系统地研究了采用大孔吸附树脂技术分离纯化白藜芦醇的工艺条件。将对白藜芦醇吸附能力强的1#树脂和对白藜芦醇吸附能力弱而对色素等杂质吸附能力强的2#树脂进行串联,对经预处理得到的白藜芦醇溶液进行分步洗脱纯化,使白藜芦醇含量从40.2%提高到94.5%,经重结晶可得到纯度大于99%的高纯白藜芦醇产品,具有处
杨慧[10]2009年在《甲磺隆、青蒿素及芘分子印迹聚合物的合成、表征及应用》文中研究表明分子印迹技术是一种制备具有特定选择性和亲合能力的分子识别材料的新兴技术,在模板分子存在的情况下功能单体与交联剂共聚制得高交联的聚合物网络移去模板分子后就得到了对其具有特定“记忆”效应的印迹聚合物。分子印迹技术近年来获得了蓬勃发展,已被广泛用于环境分析、药物的分离分析、模拟酶催化、仿生传感器等诸多领域。本论文用本体聚合法合成了甲磺隆、青蒿素和芘叁种分子印迹聚合物,并考察了叁种它们的键合性能及识别机理,并对这些材料进行了初步的应用研究。体现在以下叁方面:一、以叁元共聚的方法合成了甲磺隆分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取小柱固定相结合高效液相色谱,建立了一种采用自制分子印迹固相萃取小柱净化高效液相色谱法测定稻田泥土和池塘水样中四种磺酰脲类除草剂甲磺隆、氯磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆的方法。(1)该方法对模板分子甲磺隆的回收率高于另外叁种除草剂;(2)该方法在水体中的测定回收率比测定土样的回收率要略高;(3)该固相萃取柱能够反复使用多次而不影响实验效果。二、以苯乙烯为单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂合成了青蒿素分子印迹聚合物。在聚合物的后处理的过程中,对洗脱方式进行了探索。采用索式提取的方式能达到最佳的洗脱效果;常温、16 h、以及在合成时采用的溶剂中进行静态吸附实验能达到最佳的吸附效果;按此方法合成的青蒿素分子印迹聚合物能特异性吸附模板分子,每克聚合物的键合容量为8.46 mg,能用此分子印迹聚合物作为填料来特异性提取中药黄花蒿中有效成分青蒿素。叁、以无毒的芘作为模拟模板,采用两种不同的体系合成了芘-分子印迹聚合物。(1)对比了只用一种单体的二元聚合体系和用两种单体的叁元共聚体系的效果,发现采用叁元共聚的体系印迹效果略好于二元体系;(2)考察了模拟模板对结构类似物的印迹效果,发现聚合物对与模板分子结构越相似的物质亲和性越高,模拟模板的设想得到证实;(3)重点讨论了单体和模板分子之间的作用力,对分子印迹聚合物与模板分子的作用机理进行了初步探讨;(4)将分子印迹聚合物在卷烟烟气的减害处理中进行了初步应用,取得了一定的效果。
参考文献：
[1]. 红霉素分子印迹聚合物膜的制备及性能研究[D]. 郝明燕. 西北工业大学. 2007
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[8]. 陶瓷中空纤维茶碱分子印迹复合膜的制备及其分离性能[D]. 叶怡婷. 华东理工大学. 2014
[9]. 虎杖中白藜芦醇的分离纯化研究[D]. 向海艳. 中南大学. 2005
[10]. 甲磺隆、青蒿素及芘分子印迹聚合物的合成、表征及应用[D]. 杨慧. 湘潭大学. 2009