1.天津市武清区中医医院制剂室 天津 301700；2.陇东学院岐伯医学院 甘肃 745000
摘要：目的：测定不同批次XX茶剂中槲皮素的含量，并考察槲皮素对照品溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法对不同批次XX茶剂进行含量测定，并对槲皮素进行稳定性考察。结果：不同批次的XX茶剂的含量测定结果有差异，槲皮素对照品溶液的效期为30天（2~10℃）。结论：不同批次的XX茶剂质量有差异；根据稳定性考察结果，确定槲皮素对照品溶液的有效期，为实验室对照品溶液管理提供数据参考。
关键词：槲皮素；含量测定；稳定性
[Abstract] Objective：To determinate different batches of XX medicinal tea，and to investigate the solution stability of Quercetin. Method：The contents of XX medicinal tea was determined by HPLC，and the stability of Quercetin was investigated. Result：The determination results of different batches of XX mixture is different，and Quercetin reference solution could be used for 30 days（2 ~ 10℃）. Conclusion：There are differences in the quality of XX medicinal tea. According to the stability of the investigation results，we determined the validity of Quercetin solution，providing data reference for laboratory reference solution management.
[Key words] Quercetin；content determination；stability
槲皮素是一种常见的多羟基黄酮类化合物，具有抗氧化、抗炎、抗过敏、抗肿瘤、抗纤维化、抗血小板聚集以及心血管保护等多种药理活性[1-2]。XX茶剂为某院内制剂，具有清热解毒，利湿止痛的功效。本实验对槲皮素对照品溶液的稳定性进行研究，并对不同批次XX茶剂进行含量测定，来证实原材料的含量是否直接影响到制剂的含量，为今后制剂室采购质量高的饮片提供参考。
1.资料与方法
图1 XX茶剂中测定槲皮素色谱图
1.1.仪器与试药
1.1.1仪器：高效液相色谱仪：岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪，分析柱：WondaSil C18（250mm×4.6mm，5μm）；BT25S型电子天平（十万分之一），BSA224S型电子天平（万分之一）。
1.1.2试药：槲皮素：100081-201408（99.1%）购自中国食品药品检定研究院；XX茶剂（某院内制剂，批号：20150526、20150527、20150601、20160427、20160428、20160429、20170226、20170414、20170505、20170720）。
甲醇为色谱纯；磷酸为分析纯；水为娃哈哈纯净水。
1.2槲皮素溶液的稳定性研究及XX茶剂中槲皮素的含量测定
1.2.1色谱条件[3]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为360 nm，柱温40℃，流速：1.0 mL/min，流动相为甲醇：0.4%磷酸溶液（50：50）。色谱图见图1。
1.2.2对照品溶液的配制 称取对照品适量，置100ml量瓶中，加80%甲醇溶解并稀释至刻度，再吸取5ml置25ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，制成每1ml含20μg的溶液，即得。对照品溶液均密塞且用封口膜封口，取用后立即冷藏（2~10℃）保存，分析前需放置室温。
1.2.3实验方法[4] 将上述5种对照品溶液在保存0 d、6 d、12 d、18 d、24 d、30 d、36 d时，与当天新鲜配制的对照品溶液分别进样，分别计算平均峰面积，均折成称样量为10mg时的峰面积来比较。
1.2.4判断标准 各对照品溶液均未出现浑浊，沉淀等异常现象；测试用对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观一致；色谱图中均未出现显著的杂质峰；每个分析测试点与0天的差异RAD值不得超过0.5%。
1.2.5槲皮素对照品溶液的稳定性结果如表1所示。
由表1可知，对照品溶液在2~10℃冰箱内密封储存36天内，外观与新配制对照品溶液一致，未出现浑浊、沉淀等现象，且含量符合要求。因此，二苯乙烯苷对照品溶液的效期可以定义为30天（2~10℃）。
1.2.6《天津市医疗机构制剂规范》2016年版中规定，XX茶剂含槲皮素不得少于3.9mg/袋，不同批次XX茶剂中槲皮素的含量测定结果如表2所示。
2.讨论
2.1本文采用2016年版《天津市医疗机构制剂规范》对10批XX茶剂进行检验，不同批次的XX茶剂虽然检验项目都合格，但含量测定结果差异显著。由实验数据显示，XX茶剂中槲皮素的含量为6.1 mg/袋～9.4 mg/袋，比规定的含量限度高出很多，2016年投产的XX茶剂槲皮素含量整体偏高。
2.2对照品溶液是药品检验的重要部分，一般对照品溶液都是现用现配，而对对照品溶液进行稳定性研究，就是为了确认其在有效期内含量分析结果在规定限度以内，避免因对照品溶液的变化影响药品检验质量，也有助于减少对照品的损耗，为药品检验工作提供了新思路。
综上所述，槲皮素对照品溶液的效期定义为30天（2~10℃）。不同批次的XX茶剂含量不一，究其原因是与制剂中使用的饮片质量有关，所以制剂室采购饮片时应首选含量高的饮片。
参考文献：
[1]许银凤，叶云，孙琴，等.槲皮素对LPS刺激的小胶质细胞炎症因子的下调作用[J].基因组学与应用生物学，2017，36（3）：1173-1179.
[2]吴微，杨柳，徐翊.槲皮素对转化生长因子诱导人脐静脉内皮细胞内皮-间质转化的影响[J].中国中医药信息杂志，2017，24（2）：65-69.
[3]《天津市医疗机构制剂规范》[S].2016年版.
[4]邓凯，梁雅甜.水杨酸对照品溶液稳定性研究[J]. 轻工科技，2015（10）：30-31.
论文作者:杨金颖1,陈虎虎2
论文发表刊物:《中国误诊学杂志》2018年第7期
论文发表时间:2018/5/21
标签：溶液论文; 含量论文; 稳定性论文; 制剂论文; 色谱论文; 天津市论文; 饮片论文; 《中国误诊学杂志》2018年第7期论文;