改性样品纯度测定方法的研究_误差分析论文

变质样品的纯度测定的探究,本文主要内容关键词为:纯度论文,样品论文,此文献不代表本站观点,内容供学术参考,文章仅供参考阅读下载。

定量测定是继定性分析后,对物质的有关组分含量测定的一项重要内容,是研究物质变化规律获得理性结论的主要手段,也是上海“二期课改”高三化学新教材中重点强化的内容之一,更是高三实验专题教学应关注的重点和难点。

教师以宇航员供氧问题为情境,以对部分变质的的纯度测定为课题,通过实验方案设计、交流分析、评价来组织探究教学。课前,教师要求全体学生都要进行实验设计,在已有化学知识和实验技能的基础上,通过类比、迁移、重组等思考方法,设计出恰当的实验方案以解决样品纯度测定问题。课内,教师引导并组织学生开展实验设计方案交流,鼓励学生间互相讨论、质疑、反思,并对不同实验方案进行分析、评价等,最终使学生了解定量实验设计的基本步骤,学习定量实验的基本方法,提高对实验设计方案的评价和创造性解决实际问题的能力。

探究过程如下:

一、联系生活实际,创设问题情境

[媒体演示] 航天飞船升空和宇航员在舱内活动的情境

[师] 宇航员所在的轨道舱和返回舱都是密封的空间,如何解决对宇航员供氧的问题?请思考:在学过的化学物质中有哪些物质可以产生氧气的?

[生] 双氧水、过氧化钠、氯酸钾等

[师] 为此,有的科学家曾提出了用“金属过氧化物处理系统”来供氧

[媒体演示] 金属过氧化物处理系统的结构示意图

(通过联系生活实际的问题情境创设,激发学生的学习兴趣,使学生产生解决实际问题的学习愿望。)

二、提出研究课题,了解一般步骤

[师] 在金属过氧化物处理系统中,对其纯度是有要求的。如果金属过氧化物不纯,既增加了飞船的载重负荷,也降低了供氧效能,直接威胁着宇航员的生命。

[教师出示过氧化钠样品]

[师] 过氧化钠露置在空气中容易发生变质,如何检验过氧化钠是否已经变质?

[生] 取少量样品,加入稀盐酸,将产生的气体通入澄清石灰水,若石灰水变浑浊,则说明过氧化钠样品变质。

[师] 变质的程度如何呢?这就需要通过某种定量实验的方法加以测定。

这节课我们研究的课题是:“已部分变质的的纯度测定”设计定量实验的一般步骤是:

(在实验课题方案交流之前,教师引导学生从以往习惯于定性分析到能自己提出定量实验的课题,逐步培养学生从定性到定量的化学思想方法。同时,教师又指导学生了解定量实验设计的一般步骤,使学生对定量实验的设计有思路、有方法、有步骤)

三、交流实验方案,优化实验设计

[师] 请同学交流各自的实验设计方案,也请其他同学一起分析方案是否科学、合理,共同来优化实验设计。以下就是学生的部分实验设计方案的内容。

1.学生方案1

[讨论与评价]

(1)沉淀要进行充分洗涤,如何证明沉淀已经洗涤完全?

(2)沉淀要转移完全、烘干后称量。

(3)试剂选择用好,可以防止可能产生微溶的而影响沉淀质量。

(4)沉淀的称量应用精密度高的电子天平,并准确读数,防止称量过程中产生误差。

(5)沉淀过滤、转移、洗涤操作过程容易引起实验误差。

2.学生方案2

[讨论与评价]

(1)要驱赶装置内残留的空气,防止空气中对实验测定的影响。

(2)尽量使反应产生的完全被碱石灰吸收,可鼓入空气、等不被碱石灰吸收的气体,但需要再接一个吸收空气中的装置。

(3)盐酸有挥发性建设议改用稀硫酸。

(4)要防止空气中的进入碱石灰,应在碱石灰干燥管后再接一个碱石灰干燥管。

(5)要控制反应速度,不能太快也不能太慢,使气体吸收完全。

(6)碱石灰干燥管前后称量一定要精确。

[装置改进]

也可用广口瓶内装有NaOH溶液代替U型管,用此U型管取代后面第一个干燥管。

3.学生方案3

[讨论与评价]

(1)加适量水溶解样品后,没有采取任何措施使与水完全反应,理论上该反应分两步进行:不会短时间内完全分解,若本实验氧气不能全部释放完,将对气体体积测量带来影响。耗时较长且由于分解不完全而产生较大实验误差。

(2)发生反应是在非标准状况下,应测定温度,并进行换算。

(3)会部分溶解在水中,用排水法测定会产生误差,可改用排饱和,溶液方法来测定体积。

(4)可以直接用量筒来代替试管,直接读取气体体积。更精确测定,可改用测气管,以减少产生误差。

[装置改进]

4.学生方案4

[讨论与评价]

(1)放出速度太慢且不完全,类似方案3由于分解不完全带来的较大实验误差。

(2)实验装置中不需要用浓硫酸来干燥。

(3)是否需要排尽装置内的气体?不需要,气体不会对实验造成误差。

(4)应使导管内充满水,以减少实验误差。

[装置改进]

(选择反应原料比较经济、实验装置设计比较简单,但不够严密,是较多学生所设计的实验方案。)

5.学生方案5

[讨论与评价]

(1)称量反应后溶液与烧杯质量需待氧气释放完全后进行,但是放出速度太慢且不完全,类似方案3由于分解不完全带来较大实验误差。

(2)烧杯、样品和水的总质量无法称量,因为在加水的同时反应就已经开始了,反应0时刻读数是读不到的,建议测定室温,查阅此温度下的水的密度ρ,并用滴定管(或移液管)精确量取水的体积。

(3)为了避免实验误差,最后两次的读数要达到相同,称量至恒重。

(本实验设计实验装置简单,实验操作简便,但需待氧气释放完全,耗时较长。类似高考实验题也曾出现过,有必要分析并加深学生对重量法进行定量实验测定的认识。)

6.学生方案6

[讨论与评价]

(1)加水溶解样品后需待氧气释放完全,再进行滴定,但放出的速度太慢且反应不完全。

(2)建议在加水反应后增加一步:配制一定体积的溶液,然后取出其中的一定量溶液进行滴定。

(3)由于是二元弱酸,会影响测定结果。

(4)实验中需进行多次滴定后取平均值,以减少实验误差。

(两者之和不等于1。在中学阶段,滴定实验尚停留在单指示剂酸碱中和的水平上,对其他类型的滴定和双指示剂法滴定了解甚少,通过学生滴定方案的交流探讨和教师分析双指示剂滴定的流程,学生进一步认识滴定法是一种常用的操作简便、精确可靠的重要定量测定方法。)

上述六个方法归纳起来为两大类,一类是测定变质样品中的含量等。还有的学生选用了不同的实验装置来完成实验,在此不一一罗列。

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