张进进
（安徽益方堂生物工程有限公司 安徽 亳州 236800）
【摘要】 本文以茉莉花茶为材料，探讨利用SPME/GC-MS（固相微萃取与气相色谱-质谱）联合技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间。结果显示，利用SPME/GC-MS技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间分别为150克，60摄氏度、两小时。
【关键词】SPME；GC-MS；茉莉花茶；检测方法
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）30-0375-02
茶叶的品质体现于色、香、味、形，其中茶叶的香气在茶叶品质的总评分中占有重要地位。另外，茶香溶解于茶汤中可以起到协调、衬托茶味的效果。要了解茶叶香气的特征就需要研究茶叶香气的成分的组成和含量变化，这同时也是探索茶叶质量影响因素的重要途径，对茶叶的生产加工有着重要指导意义。茶叶香气成分含量低，且又属于恢复成分，所以对茶香气微量组分的收集和检测存在一定难度。上世纪80年代普遍采用蒸馏萃取的方法了提取茶叶香气，但该技术存在很多局限性。如今随着技术的进步，固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术的引入使茶叶香气物质的提取和检测提供了有利条件。
1.材料和方法
1.1 材料
本次研究选用茉莉花茶作为材料探讨SPME/GC-MS联合技术检测茶叶香气的关键技术和方法。
1.2 设备和仪器
SPME设备，美国Supleco公司，配置有萃取炳以及聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头;GC-MS气质联用仪，美国Varian公司，配置有真空干燥器以及恒温鼓风培养箱。
1.3 实验处理方法和过程
1.3.1吸附温度的选择实验
本实验主要为了研究温度变化对聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头吸附茶叶香气的影响，确定聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头达到最大吸附量的温度条件。为了避免过高温度对茶叶品质造成影响，本实验设置了30摄氏度、50摄氏度以及60摄氏度三个吸附温度。将茉莉花茶（150克）在40摄氏度的鼓风培养箱里放置十二小时，待干燥器内茶叶香气得到均匀、平衡状态后在30摄氏度、50摄氏度以及60摄氏度三个不同吸附温度条件下插入聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头进行吸附两小时，然后利用GC-MS气质联用仪进行检测。
1.3.2吸附时间的选择实验
本实验主要研究萃取头吸附时间对香气吸附效果的影响。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆将茉莉花茶（150克）在40摄氏度的鼓风培养箱里放置十二小时，待干燥器内茶叶香气得到均匀、平衡状态后插入聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头进行吸附一小时、二小时、三小时、四小时，然后用GC-MS气质联用仪进行检测。
1.3.3样品量的选择实验
本实验主要研究不同样品量对香气吸附效果的影响。分别将150克和300克茉莉花茶在40摄氏度的鼓风培养箱里放置十二小时，待干燥器内茶叶香气得到均匀、平衡状态后插入聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头进行吸附两小时，然后用GC-MS气质联用仪进行检测。
结果和分析
1.4 GC-MS条件
1.4.1色谱条件：选择DB-5色谱柱，规格(内径、柱长、液膜厚度)为0.25mm、30m、0.25rm；
质谱条件：50摄氏度初始柱温保留两分钟，然后一每分钟6摄氏度的速度上升至280摄氏度，并保留3分钟；不分流进样，进样口温度为280摄氏度；以氦气为载气。且纯度的超过99.99%，流速为每分钟1mL。
1.4.2质谱条件：电子轰击离子源，能量为70eV，阱温度为180摄氏度，阱外套温度为40摄氏度，传输线温度为280摄氏度。采用全谱扫描（范围：40到400m/z）。
2.结果分析
2.1 实验结果显示，随着吸附温度的升高，聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头对保留时间超过22分钟后的茶叶香气物质的吸附逐渐增加，而小于22分钟的香气物质没有明显变化。出峰慢的茶叶香气物质实际吸附效果与吸附温度之间并不是简单的线性关系，30摄氏度条件下色谱水平较低，50摄氏度条件下色谱处于中间水平，60摄氏度条件下处于较高水平，由此可见60摄氏度是聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头吸附茉莉花茶叶香气的最佳温度。
2.2 实验结果显示，随着吸附时间的延长，聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头吸附茉莉花茶叶香气的量逐渐增加，尤其是出峰迟的香气表现最为明显。因为茉莉花茶香气的成分比较多，吸附时间对吸附量的影响效果也有所差异。从整体吸附情况分析，茉莉花茶香气吸附量在吸附2小时是可到达一定量，此时吸附时间较短、效果高，所以确定聚二甲基硅氧烷(PDMS-100um)萃取头吸附茉莉花茶的最佳时间为2小时。
2.3 结果显示150克和300克茉莉花茶的吸附效果每个明星差异，所以认为150克的样品量足够。
3.讨论
SPME固相微萃取属于一种样品前处理技术，包括萃取、浓缩以及进样等处理过程。采用SPME对被分析物质进行吸附、解吸操作简单、成本低，自动化程度高，所以广泛用于药物、茶叶、食品等物质成分的安全监测和品质控制。SPME/GC-MS联合技术用于提取和监测茉莉花茶香气吸附效果较好，操作简单，无需溶剂，检测灵敏度高，是一种应用前景较广泛的茶叶香气分成分析技术。本文通过实验确定了利用SPME/GC-MS技术检测莉花茶香气的各种优越条件，最佳样吸附温度为60摄氏度，最佳吸附时间为两个小时，最佳样品量为150克。
【参考文献】
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论文作者:张进进
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第30期供稿
论文发表时间:2016/1/26
标签：香气论文; 摄氏度论文; 茶叶论文; 茉莉花茶论文; 温度论文; 干燥器论文; 色谱论文; 《医药前沿》2015年第30期供稿论文;