摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。
关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞
水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述
当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。此种测定方法在应用过程中的灵活性以及适应性较强[2]，对于0.0001mg/L-0.004mg/L的的汞含量都可以进行准确的测定。原子荧光测定水质中的汞含量，对酸性介质以及酸度进行了科学的选择，在实验方法的进行中，对实验的方法的检出限、精密程度以及线性范围进行了方法学的研究，在研究过程中体现了高效精准的特点，适用于多种情况下的水质测定研究。
二、实验的基本原理
通过原子荧光法的实验，来进行水质中汞含量的测定，基本的实验原理，就是让水质中的的二价汞，在酸性的条件之下，被还原成汞元素[3]。原子化器中的过量的氢气与汞蒸气、载气氩气相结合，之后让原子化器中的氢气和氩气通过点火装置的作用，形成氩氢火焰，让实验所用到的汞元素原子化。汞原子在特别汞空心阴极灯照射、聚焦的作用下，位于原子外层的电子，显先是跃迁至较高的能级，然后又回到较低的能级。在这一跃迁、回落的过程中，会发射出特定波长的原子荧光。原子荧光的光照强度，会与水质中含有的汞含量成正比。在标准的实验检测中，即可得出标准曲线。以标准曲线为依据，来进行实验中的定量分析。
三、实验方法
（一）、仪器和试剂准备
选用AFS-930型的原子荧光光度计、AF-2型空心阴极汞灯。
选用的试剂均为分析纯，实验过程中用到的水均为离子水。还原剂选用的是：5g/L的氢氧化钾与20g/L的芃氢化钾溶液。将2.5g的氢氧化钾融入离子水中，在氢氧化钾完全溶解后，加入10g的硼氢化钾溶液，经过稀释得到500ml溶液。溶液以现制现配的为宜，必须按照上述的顺序进行配置，不可颠倒顺序。载流液选用的是浓盐酸溶液，将30ml的浓盐酸溶液加入到离子水中，定容至1000ml。重铬酸钾溶液的规格为5g/L，将5g重铬酸钾加入到离子水中，制成重铬酸钾溶液。实验中观察的汞标准储备液，选用的是100mg/L的。汞标准使用液，选用的是0.01mg/L的，需要制作之前，将储备液经过逐级的稀释得成。
（二）、仪器的使用条件
空心阴极汞灯的使用电流控制在30mA，负高压控制在280V。原子化器的高度为9mm，载气流量为300m/L，屏蔽气流量控制在800mL/min。实验中的标准曲线采用的是由峰值面积定量的方法，实验中的延迟时间为1.0s，读数时间为10.0s。实验中，标准样品的加入体积为0.5mL.
（三）、实验步骤
实验中使用到的汞，将标准系列固定为0.00，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00μg/L。实验选取的溶液，定容至50mL。取用50mL水样，在标准系列试管以及样品溶液中，分别加入5.0mL的重铬酸钾溶液以及1.5mL的盐酸，将得到的溶液摇匀，等待15-20min后进行测试。
四、实验结果与讨论
（一）、实验仪器条件选择
在实验所用的仪器选择方面，观察可知，荧光强度在灯电流的增加下会增大。荧光强度在灯电流的强度较低时，会处于不稳定的状态中。党灯电流的强度过高时，仪器的信噪会随之升高，空白响应值同样增高。如果实验中的载气量过大，会导致实验中的荧光强度降低。如果载气量过小，会导致氢氩火焰处于不稳定状态。因此，实验过程中的载气流量应控制在300mL/min，压力控制在0.2-0.3Mpa的区间内。
（二）、硼氢化钾-酸体系
实验所用的硼氢化钾-酸体系，需要让实验中用到的汞，在酸性介质的作用下，通过硼氢化钾的作用，还原为原子态，对原子态的汞进行测定。实验中，选用0.2％的、0.3％的盐酸溶液，作为实验所用的载流液。实验结果显示。使用0.2％的盐酸溶液作为实验载流液时，两者的标准液的荧光强度更为接近。由于0.2％的盐酸溶液，作为实验标准液时，其本身的荧光强度会更低，所以此次的实验方法中选用了0.3％的盐酸溶液作为实验的介质。硼氢化钾对于实验的结果同样会产生较大的影响。在对硼氢化钾对实验产生的影响的研究中，经过实验研究可知，硼氢化钾的浓度与测定水质中汞的灵敏度呈反。在硼氢化钾的浓度处于较低的状态时，测定汞的实验收受到的干扰因素也会降低。由于硼氢化钾的浓度不能低于0.01％，因此本次实验选用20g/L的硼氢化钾【4】。
（三）、实验环境
在实验的环境控制中，由于汞的测定属于痕量的分析项目，因此此次实验对于实验室的环境。有着较高的设施条件要求。测定水质中汞的实验，所用到的仪器和玻璃器皿非常容易受到污染，因此需要在进行测汞的试验后，将使用过的玻璃器皿浸泡在20％的硝酸溶液中，等待24小时后，用离子水清洗后才可再次使用。需要特别注意的是，测汞所用的实验室，不能混合进行氯化汞、硫酸汞的分析项目【5】。
（四）、线性范围
实验中观察到标准系列0-1.0μg/L的汞使用液，与相对应的荧光强度结果如下：
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（五）、检出限
实验中，依据额定的检出限程序，对于空白溶液进行了12次测定，所使用的仪器最低的检出限，是由倍空白样品荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率而得出的，结果汞为9.0 ×10-4μg/L。
（六）、精密度与回收率
实验中进行的12次样品标准实验，计算得出样品之间的相对标准差，低于1.0％。在水中加入不同浓度的汞标准溶液，来测定水样品的加标回收率，结果如下。
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（七）、标准物质的测定
采用本方法测定国家环境保护总局提供的标准参考物GSBZ50016－90202034，标准值为（5.02 0.51）μg/L，测定值为5.31μg /L.
结语：文章分析的实验内用，选用选用AFS-930型的原子荧光光度计、AF-2型空心阴极汞灯。对水中的汞进行测定，实验得出的结果更为精密和准确。对比冷原子吸收法、双硫腙光度法等其他的水质汞测定方法，原子荧光测定法具有灵敏、适应性强、抗干扰能力等实用性优势，适用于大多数条件下的汞测定。
参考文献：
[1]潘炎霞，周慧文.试论原子荧光法测定饮用水源地水质中汞的含量[J].民营科技，2018（12）：47.
[2]付莉群.原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量的分析与研究[J].江西化工，2018（04）：92-94.
[3]张颖杰.谈原子荧光法（AFS）测定水质中汞的几点经验——以AFS-3100为例[J].环境与发展，2017，29（08）：112+114.
[4]吴晓燕，李作平.原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较[J].广东化工，2017，44（06）：160.
[5]樊有俊，樊姝芳，高颜.水质汞的原子荧光法技术研究[J].实验室科学，2010，13（06）：107-109+113.
论文作者:李佳
论文发表刊物:《基层建设》2019年第28期
论文发表时间:2020/1/13
标签：原子论文; 水质论文; 溶液论文; 荧光论文; 氢化论文; 标准论文; 含量论文; 《基层建设》2019年第28期论文;