微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的方法研究论文_田碧,江敏,姜帅,黄承斌

田碧 江敏 姜帅 黄承斌

重庆市计量质量检测研究院, 重庆市 401121

采用 PinAAcle900T光谱仪,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的检测方法。试验通过优化预处理温度与时间,微波消解程序中的温度、压力、时间,石墨炉程序。用标准曲线法定量。结果表明,镉标准曲线在0~2.5μg/L时线性好,R2为0.9993,高中低浓度加标回收率98.4%~103.8%,精密度为1.06%-1.72%,加标回收率与精密度满足标准要求且良好。该方法消解彻底,准确度高,精密度较好,损失少回收率高。为大米中镉含量的准确测定提供方法参考。

关键词 大米;镉;石墨炉原子吸收光谱法;微波消解

镉为有毒金属,人体非必须元素,由于镉自身的特性,容易被水稻吸收并蓄积在水稻籽粒中, 通过食物链进入人体后, 主要蓄积在肾脏、肺、骨骼及肝脏等器官, 长期积累会造成中毒, 损伤肾脏, 导致骨骼病变, 引发骨痛病等,进而危害人体健康[1-2]。为防止被污染的有害大米进入市场,固建立准确检测大米中镉含量的方法是关键。本文现将试验方法简述如下。

1 材料与方法

1.1仪器设备: PinAAcle900T 原子吸收光谱仪,微波消解仪,镉空心阴极灯,高速组织粉碎机,万分之一电子天平,电热板,涡旋仪等。

1.2试剂

1.2.1硝酸(优级纯),镉国家校准溶液标液,硝酸铵溶液,实验室一级水。

1.2.2镉标准曲线工作液:

将1000mg/L的镉国家校准溶液标液,用0.5% 硝酸溶液,逐级稀释成0.1mg/L 镉标准使用液,准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于6个100mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液定容至刻度,制得镉标准系列浓度为:0mg/L、0.0005mg/L、0.001mg/L、0.0015mg/L、0.0020mg/L、0.0025mg/L。

2 试验方法

2.1样品处理[4]。

取 1 kg大米,去其杂质,采用四分法取300g,置于组织粉碎机进行制样,打磨成细小粉状。称取试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g)、置于微波消解罐中,加8.00mL硝酸,于100℃可调式电热板上,加热30分钟,待大米中氮氧化物充分反应,大部分黄烟散去后,取出冷却,加盖拧紧放入微波,选取最佳程序进行消解。待消解完毕,将消解罐置于可调式电热板上,170℃进行赶酸至消解液为黄豆大小液滴。取出冷却,用纯水转移至10mL比色管,涡旋混匀待测,同时做空白试验。

2.2 仪器工作条件。载气:氩气,背景校正:塞曼效应, 波长:228.80nm,狭缝:0.7 nm,灯电流:8 mA。炉程序:110℃干燥 30 s,130℃干燥 30 s,350℃灰化 20s,1 600℃原子化 5 s,2450 ℃下除残 3 s。

2.3标准曲线的制作。

由仪器自动进样,依次吸取10.0 g/L硝酸铵溶液基地改进剂5μL,1.2.2镉标准曲线工作液20μL,测其吸光度值,以标准曲线工作液的浓度为横坐标,选择峰面积计算浓度,相应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。

2.4试样测定。吸取2.1中试剂空白溶液和待测样液各 20 μL,经石墨炉灰化、原子化后,测定其吸光度,用外标法计算测定结果。计算公式如下:

式中,X 为待测样品中Cd的含量(mg/kg);C1 为样液中Cd的含量(mg/L);C0 为试剂空白中Cd的含量(mg/L);V为试样定容体积(mL);m为试样质量(g)。

3 结果与分析

3.1 标准曲线的回归方程及相关系数

镉在0~2.5μg/L范围内,呈现良好的线性相关。镉浓度作为横坐标(x),吸光值作为纵坐标(y),标准曲线的回归方程 y=34.89838x+0.00077,线性相关系数 r=0.9993,满足实验要求。

3.2 样品测定结果、判定值及加标回收率与精密度

根据国家标准食品中污染物限量[4]对大米中镉的限量限值为小于0.2mg/kg,该检测样均合格。将高中低三种不同浓度的镉标准溶液分别加入试样1、2、3、4、5、6大米中,测其回收率、精密度。表1为测定结果,镉回收率为98.4%~103.8%,精密度在1.06%-1.72%,该方法试验结果回收率与精密度均符合标准要求,均较好。

表1 精密度与回收率试验结果

3.3 质量控制分析

准确称取标准物质(大米粉,GBW(E)100348)0.4000 g,与试样同时处理方法,测得其中Cd的含量为 0.2348 mg/kg,实际标准值为(0.24±0.02)mg/kg。可见,此方法满足分析要求,准确可行。

4 结论

结果表明,在镉浓度为 0~2.5μg/L时线性较好、灵敏度较高;质量控制分析结果在标准范围内,结果满意,准确度高;高中低浓度加标回收率98.4%~103.8%,精密度为1.06%-1.72%,加标回收率与精密度满足标准要求且良好。则该微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的方法可靠,为大米中镉含量的准确测定提供方法参考。

参考文献

[1]谢燕湘,郭志忠,李兆敏,等.南方某市2012年市售大米镉污染状况及膳食暴露评估[J]. 海峡预防医学杂,2012,20(1):5-7.

[2]黄文婕.重庆市本地产大米中镉污染调查及健康风险[D].重庆: 重庆医科大学,2015,1-55.

[3]食品中镉的测定:GB 5009.15-2014[S].北京:中国标准出版社,2014.

[4]食品中污染物限量:GB 2762-2017[S].北京:中国标准出版社,2017.

论文作者:田碧,江敏,姜帅,黄承斌

论文发表刊物:《防护工程》2019年13期

论文发表时间:2019/11/12

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