陕西省环境监测中心站
摘要：实验表明便携式X射线荧光法可以满足土壤中重金属监测的技术质量要求，对该方法与行业标准实验数据进行比较，结果无显著差异，适用于土壤中重金属现场监测。
关键词：便携式X射线荧光法土壤 现场重金属
前言
土壤是地球上最重要的自然资源，是人类赖以生存的物质基础，土壤安全更是农产品安全及城乡人民生活的基本保障。随着我国经济社会不断发展，各种土壤污染事故时有发生。在环境污染方面所说的重金属主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素［1-2］。重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。目前土壤中重金属分析标准主要有原子吸收分光光度法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等［3-5］。在土壤环境监测要求不断提高的情况下，研究一种前处理简便、成本低、分析快速、适合于现场监测且结果准确的土壤中重金属的测定方法是非常必要的。
一、实验原理
Ｘ射线荧光法是利用X射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子，使之产生次级的特征X射线(X光荧光)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。Ｘ射线荧光法可分析测试元素：Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Zr, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, W, Au, Hg, Pb等。这种方法的特点是操作简单，速度快，可以不需要进行复杂的样品制备和消解，仅需要简单的处理便可进行分析，对于土壤中的重金属元素，特别是中、高浓度样品具有很高的准确性。目前国内还没有便携式X射线荧光法测定土壤中重金属的标准分析方法颁布。
二、现场监测
选测Cu、Zn、Pb、Cr、As为目标元素，样品采集点位为某田间现场，移除土壤表面杂物，夯实土壤，将迈拉膜平铺于土壤表面，探头垂直对准样品检测。测试时间120秒，每个测点测三次求平均值。原位测试后将对应土壤带回实验室经晾干、研磨、过筛消解处理后进行上机分析后，与本实验方法进行分析研究。
三、结果与分析
Ｘ射线荧光法：利用现场便携式X射线荧光仪来测定土壤和沉积物中的重金属含量，无需对样品进行前处理，直接针对目标样品快速获得参考数据。
实验室传统分析法：准确称取0.5000g经晾干、研磨、过筛后试样于50mL聚四氟乙烯消解罐中，用水润湿后，于全自动石墨消解仪中，经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解至白烟冒尽且内溶物呈粘稠、不流动态时，冷却，定容至50mL，全量转移至100mL分液漏斗中。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中，然后采用电感耦合等离子质谱法（HJ 803-2016）进行测定。
采用Ｘ射线荧光法与实验室传统分析法对田间原位土壤、标准物质进行多次测定，对比结果见下表。
标准物质样品测试结果
四、结论
传统采样方法在土壤监测中存在对污染土壤漏查的可能性，利用便携式XRF进行大规模初筛可提高土壤环境监测水平。原位检测无需土壤前处理，可进行实时快速检测，在土壤污染源查找、土壤环境监测方面表现出很好的应用价值。
X射线荧光仪可无损分析，无需任何前处理过程，随时、随地、随人的现场分析，适合在野外、污染现场等现场工作，同时分析Hg、Pb、As、Cd和Cr等26种重金属元素和营养元素，在恰当的使用情况下，可以达到实验室检验效果。结合上述需求，便携式X射线荧光法测定土壤中重金属的标准化研究正好解决了这一亟需解决的问题。
五、注意事项
1.测试样品前，用保鲜膜对镜头进行包裹，防止样品交叉污染及污染仪器。
2.尽量避免雨后形成的积洼点位进行现场测试，以防数据的偏离。
3.本仪器的测试深度为几毫米, 样品深度比较大时，需要对表面物质进行清除后进行测定。
参考文献：
［1］王祖伟，张辉，张文具.天津地区土壤重金属有效态的分布特征分析[A].中国地理学会2004年学术年会暨海峡两岸地理学术研讨会论文摘要集[C].
［2］王小如．电感耦合等离子体质谱应用实例［M］．北京:化学工业出版社.2005: 67-71．
［3］淤泥、土壤、沉积物中铅、镉等元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（EPA 6020A-2007).
［4］HJ803-2016:土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法.
[5] 淤泥、土壤、沉积物中铅、镉等元素含量的测定 四酸消解法（EPA 3050B-1996）.
作者简介：念娟妮（1982-），女，工程师，硕士，现就职于陕西省环境监测中心站，主要从事环境监测样品分析与研究工作.通讯简介：张宇（1987-），男，工程师，硕士，现就职于陕西省环境监测中心站，主要从事重金属等大型仪器分析与研究工作.
论文作者:念娟妮,张,宇,张,沛,刘,敏,周,弛
论文发表刊物:《防护工程》2017年第27期
论文发表时间:2018/1/31
标签：土壤论文; 重金属论文; 射线论文; 样品论文; 现场论文; 等离子体论文; 电感论文; 《防护工程》2017年第27期论文;