转化糖中葡萄糖、果糖和蔗糖的HPLC法含量测定论文_贺文军

美药典标准研发技术服务(上海)有限公司 上海 200131

摘要:目的:建立转化糖中葡萄糖、果糖和蔗糖的含量测定的HPLC方法。方法:采用Waters Sugar-Pak I色谱柱(6.5×300 mm),示差折光检测器,检测器温度40 ℃,流速0.5 mL·min-1,以100% 去离子水为流动相,进样量10μL,柱温80℃。结果:葡萄糖的线性范围为2.52 ~ 7.82 mg·mL-1(R2 = 1),精密度RSD为0.02%(n=5),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为98.23%(RSD=1.68%,n=9);果糖的线性范围为2.48~7.58 mg·mL-1(R2=1),精密度RSD为0.04%(n=5),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为98.54%(RSD=1.13%,n=9);蔗糖的线性范围为2.46~7.62 mg·mL-1(R2=1),精密度RSD为0.03%(n=5),重复性RSD为0.12%(n=6),平均回收率为98.74%(RSD=0.78%,n=9)。结论:此方法具有专属性,峰形对称,重复性好,简单易行,可快速准确地同时测定转化糖中葡萄糖、果糖和蔗糖的含量。

关键词:转化糖;葡萄糖;果糖;蔗糖;高压液相色谱法

转化糖是由蔗糖完全转化或部分转化而成的水溶液,包含葡萄糖,果糖和蔗糖。蔗糖在酸或者酶存在条件下完全水解或部分水解成转化糖,全转化糖中葡萄糖和果糖的含量不低于90.0%,半转化糖中葡萄糖和果糖的含量在45.0%~55.0%之间。

有研究人员对乳糖和葡萄糖的含量测定进行了研究[1-3],分析实践中迫切需要对转化糖的成分进行快速、准确的定量分析。本研究针对转化糖中的葡萄糖、果糖和蔗糖进行了定量研究,建立了转化糖中的葡萄糖、果糖和蔗糖含量测定的高效液相色谱法。此方法简便,结果准确,重现性好。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1美国安捷伦1260液相色谱仪

泵:1260 Pump VL,G1311C;自动进样器:1260 ALS,G1329B;柱温箱:1260 TCC,G1316A;检测器:1260 RID,G1362A;工作站:Chemstation Rev.c.01.05。

1.1.2 葡萄糖对照品(美国药典,批号:K0K311),果糖对照品(美国药典,批号:J1M205),蔗糖对照品(美国药典,批号:I0I179),转化糖样品(BOC Sciences,批号:B14Q1108、B15Q0521、B15Q0716),水(去离子水)。

1.2溶液制备

1.2.1 对照品溶液

精密称取葡萄糖、果糖和蔗糖对照品各500.0 mg置于50 mL容量瓶中,加入去离子水溶解并定容摇匀作为对照(1);精密量取对照(1)1 mL置于2 mL容量瓶中加入去离子水稀释并定容摇匀作为对照液。

1.2.2 供试品溶液

精密称取转化糖样品250.0 mg置于25 mL容量瓶中,加入去离子水稀释并定容摇匀,作为供试品溶液。

1.3色谱条件

色谱柱:Waters Sugar-Pak I色谱柱(6.5×300 mm);检测器:示差折光检测器,检测器温度40 ℃;流速:0.5 mL?min-1;流动相:100% 去离子水;进样量:10μL;柱温:80℃。

2.结果与讨论

2.1 系统适用性试验

3.结论

3.1 BOC Sciences的3批转化糖样品均为全转化糖。

3.2 转化糖中蔗糖、葡萄糖和果糖的含量测定采用HPLC法,其分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,为今后转化糖质量标准的修订提供参考。

参考文献:

[1]李琦,张兰威,张英春,et al. 高效液相色谱法测定发酵乳中的乳糖、葡萄糖和半乳糖 [J]. 食品科学,2012,33(4):162-166

[2]梁龙,牟光庆,陈历俊,et al. 高效液相色谱法测定混菌发酵乳中乳糖、葡萄糖及半乳糖含量的变化 [J]. 食品工业科技,2013,34(13):292-295

[3]向小丽,杨立怡,孙 怡,et al. 高效液相色谱法分析大豆和大豆低聚糖浆中糖的组成与含量 [J]. 食品科学,2007,28(12):412-415

论文作者:贺文军

论文发表刊物:《健康世界》2017年14期

论文发表时间:2017/10/10

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