摘要：本文以实验的形式，以自动净化高分辨的气相色谱以及高分辨质谱测定为基础，对废气中存在的二噁英监测进行分析。这类测定方式，可实现样品净化速度的提升，以此减少废气对人体的伤害，本文研究结果仅供参考。
关键词：自动净化；高分辨；气相色谱；高分辨质谱；废气；二噁英；测定研究
1 实验资料
1.1仪器
自动净化高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪，型号为HRGC-HRMS，美国生产；G4型二噁英采样器；DEXTech全自动二噁英处理系统，由意大利生产；索氏提取仪，意大利生产制造；意大利制造的旋转蒸发仪以及美国制造的氮吹仪等。
1.2试剂
US EPA23 SSS采样内标，US EPA23 ISS提取内标，US EPA23 RS进样内标，二噁英NSS原液，美国制造。甲苯、二氯乙烷、丙酮。
1.3采集相关的样品
选择烟道内径为1.7m的生活垃圾焚烧炉、烟道内径为0.8m的化工废气焚烧炉以及烟道内径为1.6m的危险废物焚烧炉中的废气作为样品，按照国家相关的标准要求，严格对采样的点数以及断面的位置进行设置。在使用G4型二噁英烟道气等采样装置时，需要让整个系统的气密性得到保证，在进行采样之前需要在样品中加入相应的采样内标。热烟气就可以通过采样枪在等速采样的模式以及120℃的高温下，从捕集室进入到循环的冷凝器当中，并同时会接收冷凝水。
当烟气冷却后会进入到XAD2的树脂当中，及时清理采样管以及连接管中的灰尘等杂质，然后在棕色瓶中保存冷凝水，密封保存收集到的清洗液、冷凝水等相关材料，最后再在实验室内对这些物质进行分析工作。
1.4处理样品
将清洗液以及冷凝水当中的二氯甲烷萃取出来，并将萃取出的溶液进行浓缩，把350ml的甲苯加入浓缩溶进行干燥，然后使用石英钎维滤筒提取共同索氏，一般整个时间应保证在24h以上，并在开展该类工作时需要将US EPA23 ISS提前加入对内标进行提取。
一般情况下提取液是浓硫酸，相见该溶液进行清洗，保证无色，然后再使用清水中和，再使用污水硫酸钠进行脱水，将提取液进行浓缩干燥，使用全自动净化仪分析样品溶液。在样品瓶内加入进化后的浓缩样品，并在其中加入5 μL进样内标US EPA23 RS以及壬烷定容20 μL，最后再使用HRGC-HRMS进行测定。
1.5使用的仪器
色谱条件：使用尺寸为60m×0.25m×0.25 μm的型号为DB-5MS UI的石英毛细管气相色谱柱。升温程序：一般初始温度定为150℃，3min内上升，在18min内将20℃的温度上升到230℃，10min内将5℃的温度上升到235℃。样品不分流，进样体积1 μL，在该进样口的温度一般保持在270℃左右，整个传输线温度则需要控制在280℃。
质谱条件：在一般情况下应该将离子的温度以及电子能量等的温度控制在260℃，电压为4900V；光电的压力应该在1380V，对离子的检测形式进行选择，要保证质谱的分辨率符合相关的标准，对废气内的氯离子原子数进行检测需要对对应的同位素质量色谱的峰值进行充分考虑，并积极利用同位素的稀释内标的方法，机遇色谱保留的规律对定性和定量进行确定。
自动净化条件：自动净化系统的信号选择DEXTech自动净化器，在其中设置C1硅胶柱、C2氧化铝、C3活性炭柱、C4活性炭柱。泵流量数值为7mL/min，分析废气中二噁英监测。
2 结果
2.1 同位素内标回收率
同位素内标回收率实验结果如下表1所示，在相关数据基础上，能够得知自动净化采样内标ISS回收率一般在85%-105%之间，与相关的标准要求相符，提取物中的ISS的回收率高达80%，也与提取内标的回收要求相符。
表1 同位素内标回收率实验结果
2.2 样品实验测定结果研究
对类型不同的废气中存在的PCDD/Fs物质进行检测可以知道其检测的结果如下表2所示。通过对比手工净化方式，对比其检测结果。能够看出，不管是高浓度、低浓度、中浓度的废气，17种PCDD/Fs物质净化结果基本一致，无显著差异。
表2 样品实验测定结果
最终结果表明，在低浓度条件下，结果偏差相比高浓度较大，与实际情况基本一致。
3 讨论
为验证自动净化、分析测试过程中的精准性，选择17种PCDD/Fs物质原液NSS开展测试，详细测定结果如下表3所示。在相关数据上能够得知，17种PCDD/Fs加标原液测定回收率都高达97%，与预期的要求相符，并且通过对标准的物质测定结果相比，发展该结果与标准结果一致，且数值均在允许范围内，表明监测结果精准、可靠。
表3 质量控制结果
4 结束语
综上所述，通过构建出一个先进和科学的自动净化高分辨的气相色谱/高分辨的质谱测定仪，能够对17种PCDD/Fs废气进行分析检测。对样品进行索氏的提取、净化以及浓缩，通过对样品进行定性、定量分析。最终结果显示，本文研究的测定技术，采样内标平均回收率为93%-99%，提取内标平均回收率为80%-97%，满足国家标准要求。
参考文献：
[1]饶钦全，王晖，蔡卫义.自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定废气中二噁英[J].中国环境监测，2018，34（03）：112-117.
[2]苏海英.固定汚染源废气中一氯萘气相色谱-质谱测定方法的建立与应用[D].广东工业大学，2018，24（01）：50-55
论文作者:余可垚,王红,胡国绅,沈伟健,丁涛,王雪婷
论文发表刊物:《基层建设》2019年第17期
论文发表时间:2019/9/16
标签：废气论文; 色谱论文; 样品论文; 回收率论文; 同位素论文; 气相论文; 质谱论文; 《基层建设》2019年第17期论文;