阳离子捕收剂分离磁铁矿和石英的研究

阳离子捕收剂分离磁铁矿和石英的研究

翁孝卿[1]2014年在《新型季铵盐脱硅浮选阳离子捕收剂的定向合成与定量构效关系研究》文中进行了进一步梳理我国钢铁产量日益增长,而国内铁矿石资源严重自给不足,导致我国铁矿石对外依存度2012年及2013年高达65%以上。我国铁矿资源丰富,但大多数都是难选矿,嵌布粒度细,含铁硅酸盐矿物共生,仅通过磁选,石英与磁铁矿连生体容易进入铁精矿中,导致铁精矿含SiO2高、质量低,需采用阳离子反浮选工艺对磁选粗精矿进行再次选别,然而目前常用的阳离子捕收剂存在分选效果差、泡沫不易破碎导致难以正常生产、难降解等问题。为解决以上难题,本文在国家863计划“典型浮选药剂的降解性能及其环境安全性评价”(No.2007AA06Z123)的资助下,进行高效绿色环保的新型阳离子捕收剂开发研究。1.从阳离子捕收剂基本结构出发,设计了一系列新型季铵盐阳离子捕收剂:单酯季铵盐(M301),双子双酯季铵盐(M302,M303),十二胺改性季铵盐(M331),不对称双子季铵盐(M332),对称型双子季铵盐(M333)。采用Gaussian09量子化学软件对各药剂分子结构进行计算,得到键长、键角及二面角等结构参数,证明了设计的合理性。2.通过季铵化反应、酯化反应定向合成了上述新型季铵盐阳离子捕收剂,采用四苯硼钠滴定法测试合成产品纯度,完备各药剂最佳合成条件,较高产率地获得了设计产品。采用核磁共振与红外光谱测试手段验证合成产品即为目标产物。3.单矿物浮选试验中新型药剂M332与M303在低浓度下得到石英与磁铁矿上浮率差值在90%以上,十二胺上浮率差值仅有73.29%,说明M303与M332比十二胺分选性高很多。人工混合矿试验结果表明M303、M331及M332选矿效率分别为74.23%、76.89%和75.97%,比十二胺选矿效率(71.99%)高。4.运用量子化学软件Material Studio6.0中CASTEP模块对浮选目标矿物的晶体表面性质进行研究,得到石英与磁铁矿的晶体能带结构图、总(分)态密度图以及电荷布局,揭示了石英与磁铁矿晶体表面的药剂吸附活性点。Zeta电位测试结果:石英的等电点<3,磁铁矿的等电点为6.26,新型季铵盐阳离子捕收剂主要以静电作用优先在石英表面吸附。红外光谱图测试结果表明新型药剂除在石英表面有静电作用与氢键作用外,还与石英间有成键作用产生,而新型药剂在磁铁矿表面的作用为可逆物理吸附。5.采用Gaussian09软件以及Material Studio6.0软件中DMol3模块分别对各药剂分子与石英晶体进行量子化学计算。量子化学计算中建立了各药剂与其浮选性能的定量构效关系,并得到前线轨道能量差大小与选矿效率间的线性拟合公式:y=-0.0199x+1.5896以及药剂的偶极矩与石英上浮率的线性拟合公式:y=1.2625x-65.853。将药剂量子化学参数代入以上公式进行计算可提前对药剂的浮选性能进行较为准确的定量分析。6.酒钢焙烧磁选精矿含铁54%左右,通过新型药剂反浮选,铁精矿含铁可提高到61%以上,二氧化硅含量可降低6个百分点,新药剂改善了浮选药剂耐低温性,浮选泡沫易碎性和生物降解性能。量子化学分析结果与浮选试验结果表明含有酯基官能团、双极性基团、不对称分子结构的季铵盐可以作为未来开发高效绿色环保型阳离子捕收剂的发展方向。

陈达[2]2004年在《阳离子捕收剂分离磁铁矿和石英的研究》文中指出本文针对磁铁矿中夹杂的细粒石英难去除的技术难题进行了研究,在大量的试验研究和分选工艺现状分析的基础上,成功的研制了一种高效的新型捕收剂及合理的浮选工艺,实现了磁铁矿降硅的目的。 主要内容如下: (1)合成阳离子捕收剂GE-601及制备试验所需的Raney-Ni催化剂 通过研究合成捕收剂GE-601的工艺参数及制备Raney-Ni催化剂的参数,结果发现:在试验确定的工艺参数条件下,合成的阳离子捕收剂GE-601捕收能力强,选择性好;制备的Raney-Ni催化剂活性高,加氢效果好。 (2)系统的地研究了石英、纯磁铁矿及尖山铁矿的可浮性。 通过研究捕收剂GE-601用量、溶液pH值、淀粉用量对各类矿可浮性的影响,结果表明:该捕收剂GE-601对石英的捕收能力强,分选石英和磁铁矿较理想,可获得Fe品位69.37%,回收率90.67%,其中SiO_2含量为3.78%的优良指标。这说明合成的捕收剂GE-601是成功的。 同时,系统研究了该捕收剂GE-601与十二胺浮选尖山铁矿的优劣,结果表明:新型捕收剂GE-601的选择性优于十二胺,GE-601产生的泡沫比十二胺的泡沫脆,后续工序处理方便,且工艺简单,操作方便,选矿成本低。试验发现:新捕收剂GE-601耐低温性能好,它在8℃时浮选指标与25℃的指标相当。 (3)测定了石英表面的zeta电位和用红外光谱探讨了浮选药剂与矿物的作用机理 通过石英在蒸馏水和GE-601盐酸溶液中表面zeta电位的变化发现:在蒸馏水中石英的ξ-电位负值均随pH的增大而升高,石英的PZC约为2.5。在捕收剂GE-601盐酸溶液,石英负值显着下降;在弱酸性区,尤其在PZC附近,石英表面的ξ-电位变化较小;当pH值超过5以后,石英表面的ξ-电位变化增大。说明石英吸附了大量的GE-601阳离子,此时石英显示了优良的可浮性。 通过捕收剂GE-601与石英、淀粉与石英及淀粉与磁铁矿作用后的IR分析,结果表明:阳离子捕收剂GE-601在石英表面上吸附强;淀粉在石英表面的吸附弱,很容易使淀粉在石英表面上脱附,说明不能抑制石英;淀粉在磁铁矿表面的吸附强,可以较好的抑制磁铁矿。 本研究表明:用合成的高效捕收剂能生产出品位达69%以上的优质铁精矿,这样能大幅度降低炼铁成本,提高高炉利用系数从而提高经济效益。同时表明该捕收剂是一种选择性高,捕收力强的优质药剂。

田昆仑[3]2015年在《某磁选铁精矿实验室提质试验研究》文中研究指明随着我国优质磁铁矿资源储量不断减少,细粒嵌布复杂难选磁铁矿石的开发利用变得越来越重要,而单一磁选工艺已很难适应日益恶化的矿石性质,这都迫使选厂选择合理工艺来生产优质铁精矿。浮选具有磁选工艺无法比拟的优势,能有效剔除铁精矿中夹带的细粒脉石矿物及含硅的铁矿物连生体,降低精矿中呈细粒嵌布的有害杂质含量。安徽某铁选厂采用阶段磨选-细筛分级-中矿再磨再选单一磁选工艺对该地区磁铁矿进行分选,第二段和第叁段磁精矿品位分别在56%和64%左右,随着原矿性质不断变化,精矿品位波动较大,有时精矿品位只达到62%,而伴随炼钢厂对铁精矿质量的要求越来越高以及铁精矿价格下跌导致选厂效益不佳等因素,该工艺已很难满足现场需求,铁精矿提质重要性已日益凸显。本文以安徽某选厂二段磁精矿为研究对象,结合单矿物试验对安徽某选厂二段磁精矿进行提质试验研究。单矿物试验通过脂肪胺类捕收剂和醚胺类捕收剂GE-609,考察了捕收剂用量及矿浆p H值对石英及磁铁矿单矿物可浮性影响,并对比了不同捕收剂捕收性能,试验发现,在低药剂浓度下,脂肪胺类捕收剂捕收能力随着碳链长度增加而下降,GE-609捕收性能较十二胺稍差,且十二胺和GE-609较其它叁种捕收剂在捕收性及选择性上较好。以十二胺为和GE-609为捕收剂,研究淀粉对石英和磁铁矿可浮性影响及不同粒级石英反浮选效果,结果表明,淀粉对石英可浮性影响较小,而对磁铁矿有一定抑制效果,低药剂浓度下,石英可浮性随着粒度增加而降低,高药剂浓度下,-0.154+0.1mm中间粒级石英较-0.2+0.154mm和-0.1+0.03mm可浮性较好,而-0.1+0.03mm粒级石英随着药剂浓度增加回收率几乎不变。实验室试验研究主要从矿样性质分析、实验室浮选机试验及实验室浮选柱试验叁方面展开。以十二胺和GE-609为捕收剂,对比不同粒级矿物浮选效果,结果表明,十二胺捕收效果较GE-609好且-0.1mm粒级矿物浮选效果较好。以-0.1mm矿物作为浮选入料,进行浮选机药剂制度、矿浆等条件试验、浮选机工艺流程和浮选柱浮选流程探索,试验结果表明,采用浮选机一粗两精开路和浮选柱一粗一精浮选流程,均能获得品位67%以上的浮选铁精矿。采用分级-浮选-磁选工艺对该选厂二段磁精矿进行提质,对浮选泡沫及筛上粗颗粒这部分中矿,进行磨矿细度及磁场强度条件试验,并对分级-浮选机浮选-磁选和分级-浮选柱浮选-磁选提质工艺进行对比,结果表明,浮选柱一粗一精闭路浮选-中矿再磨磁选提质工艺总精矿产率和回收率最高,入磨中矿量是最少的,且相比于浮选机,浮选柱具有简化流程、对细粒级矿物分选指标好的优势,因此,选择分级-浮选柱一粗一精闭路浮选-中矿再磨磁选工艺作为最终铁精矿提质工艺,可获得总精矿产率67.02%、品位67.02%、回收率94.07%的良好指标。

邹文博[4]2011年在《几种阳离子捕收剂对氧化铁矿的反浮选性能研究》文中研究说明论文选题来源于973项目子课题“难处理金属矿高效浮选捕收剂的分子组装与合成”,针对我国铁矿石选别难度大以及矿石开采后利用率偏低等实际问题,研究了几种阳离子反浮选捕收剂对氧化铁矿的浮选性能,并探讨了浮选机理。采用十二胺、十四胺、十八胺、Gemini型阳离子表面活性剂及有机硅阳离子表面活性剂为捕收剂开展了单矿物可浮性实验,研究了磁铁矿、赤铁矿和石英叁种矿物的浮选行为。结果表明,对于分离石英和赤铁矿,采用Gemini阳离子捕收剂31527浮选分离的效果较好,当药剂浓度为0.5×10-4mol/L、pH约为7时,槽内产品赤铁矿回收率高达99.0%,而石英的回收率仅有0.3%;对于石英和磁铁矿体系,采用Gemini阳离子捕收剂31503的浮选效果较好,当药剂浓度为0.25×10-4mol/L、pH约为7时,槽内产品磁铁矿回收率高达93.4%,而石英回收率仅为8.3%;以叁种脂肪胺为捕收剂,当矿浆中捕收剂浓度低于0.5×10-4mol/L时,随着脂肪胺烃链的增长,其对叁种矿物的捕收能力有减弱的趋势;当在石英赤铁矿、石英磁铁矿两个浮选体系内添加淀粉作为抑制剂时,在两种Gemini阳离子捕收剂本身已经取得良好的选择性的前提下,淀粉的抑制作用不明显。人工混合矿实验结果表明,对于石英赤铁矿人工混合矿和石英磁铁矿人工混合矿,仅采用阳离子捕收剂浮选分离效果不佳。以淀粉为抑制剂、Gemini 31503为捕收剂浮选得到了磁铁精矿品位70.92%、回收率98.14%的产品;以淀粉为抑制剂、Gemini 31527为捕收剂浮选得到了赤铁精矿品位67.78%、铁回收率77.21%的产品。与未添加淀粉作为抑制剂的实验相比,铁回收率明显提高,铁精矿的品位也得到一定提高。捕收剂与抑制剂对矿物的机理分析表明,Gemini阳离子表面活性剂对赤铁矿、磁铁矿以及石英的作用主要是物理吸附,且Gemini捕收剂具有二聚的结构,使其具有更小的临界胶束浓度,更强的表面活性,更容易吸附在矿粒周围,能有效地增加矿粒的疏水性能;Gemini阳离子表面活性剂能优先吸附于石英表面,显着地改变石英动电位,而在磁铁矿和赤铁矿表面上的吸附,对二者表面动电位的改变相应较小,从而扩大了矿物表面疏水性的差异。

刘安[5]2015年在《非极性油辅助十二胺混溶捕收剂提效机理研究》文中认为为了满足钢铁工业对铁精矿质量日益严格的要求,解决我国铁矿贫矿多、富矿少的资源难题,磁铁矿反浮选“提铁降硅”技术得到了长足发展和广泛应用,但也面临着一些诸如阴离子反浮选工艺药剂制度复杂,需要加温浮选,阳离子反浮选工艺药剂成本高,泡沫发粘等问题。为了发挥传统阳离子捕收剂选择性强的优势,降低浮选成本,论文从药剂组合的理念出发,以十二胺为主,非极性油脂为辅,同时选择性添加少量表面活性剂,形成了互溶为一体的十二胺-非极性油二元混溶捕收剂和十二胺-非极性油-表面活性剂叁元混溶捕收剂。以磁铁矿与其伴生的主要脉石矿物石英为分选对象,采用小型浮选试验考查了混溶捕收剂的浮选效果,采用粒度分析、颗粒微电泳、红外光谱、表面张力测定、微量热等仪器分析方法和量子化学计算方法,研究了混溶捕收剂中非极性油以及表面活性剂的提效机理。主要研究工作及获得的有益认知如下:十二胺-煤油二元混溶体系捕收剂降低了十二胺的熔点和粘度,提高了药剂在矿浆中的分散性,改变了煤油的荷电性质;构建了十二胺-煤油混溶捕收剂与石英相互作用的模型,并根据EDLVO理论参照疏水作用的能量模型,计算了煤油油珠与矿粒之间的总作用势能,由于静电作用势能的贡献,强化了活性煤油与矿粒粘附过程;实现了低煤油用量下的团聚浮选工艺。系统研究了传统阳离子捕收剂之间的胺-胺组合、胺-非极性油以及胺-醇(酯)组合等多种组合方案,结果表明十二胺与煤油组合效果最佳。在此基础上研究了煤油类辅助捕收剂中各种烃类组分(十二烷、十二烯、环己烷、二甲苯以及甲基萘)对组合捕收剂提效的影响,结果表明:不同结构的烷烃作为十二胺的辅助捕收剂时,组合药剂的协同效应为:芳烃>正构烯烃>脂环烃>正构烷烃。采用分子动力学模拟方法研究了十二胺在不同非极性烃/水界面的吸附性质,考察了油相性质对捕收剂吸附行为的影响,模拟结果表明十二胺分子能够在不同油/水界面形成稳定的吸附膜,根据捕收剂吸附膜的界面形成能、油水界面层厚度、捕收剂与水的径向分布函数、捕收剂烷烃链有序参数以及吸附膜的动力学性质等参数的计算结果得出:十二胺在甲基萘/水界面的活性最高;十二胺在五种不同油相中活性依次为:甲基萘>二甲苯>十二烯>环己烷>十二烷。模拟结果与浮选试验结果相吻合。为了进一步提高混溶捕收剂的分选性能,将失水山梨醇脂肪酸酯Span系列、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯Tween系列、辛基酚聚氧乙烯醚OP系列、脂肪胺聚氧乙烯醚AC系列、油酸叁乙醇胺皂等表面活性剂及油酸引入二元混溶捕收剂体系,研究了表面活性剂对捕收剂吸附活性、吸附机制和矿物可浮性的影响。结果表明:表面活性剂的加入提高了十二胺的胶团形成能力,降低了溶液的表面张力;其中AC1201降低十二胺溶液表面张力的能力最强,浮选提效效果最明显。红外光谱分析表明AC1201吸附在了石英表面,量子化学计算表明AC1201阳离子的亲固基团所荷的正电荷大于十二胺及醚胺阳离子,更有利于通过静电吸引力与荷负电的矿物作用。计算了表面活性剂与十二胺的相互作用参数βm,测量了表面活性剂与十二胺组合捕收剂在石英表面吸附过程中的吸附热;石英的回收率与表面活性剂相互作用参数βm(绝对值)负相关,与吸附焓(绝对值)正相关,十二胺与表面活性剂间的相互作用越强,会导致其与石英的作用减弱;在组合用药方面,应选择与捕收剂作用相对较弱、而吸附焓相对较大的表面活性剂与之组合。以尖山铁矿磁选粗精矿作为研究对象,考察了十二胺-煤油二元混溶捕收剂对实际矿物的分选规律。十二胺在混溶捕收剂中最佳比例为40%,煤油的加入提高了细粒-0.038mm粒级石英的回收率,同时提高了了富含石英的0.045~0.074mm粒级的矿物上浮率。将表面活性剂与混溶捕收剂的组合药剂浮选尖山铁矿,AC1201略优于其它表面活性剂,其提高了-0.038mm、0.045~0.074mm以及+0.074mm粒级石英的回收率。以AC1201与十二胺-煤油组合药剂作为捕收剂,采用反浮选工艺,经一粗两扫中矿顺序返回,粗选分段加药,一段粗选捕收剂用量40g/t,MIBC40g/t,二段粗选捕收剂用量15g/t,一次扫选MIBC10g/t,二次扫选MIBC5g/t的药剂制度,最终得到TFe品位68.87%回收率96.53%的铁精矿。本研究对简化十二胺添加程序,降低选矿成本,提高磁铁矿反浮选效果,具有一定的指导意义。

朱鹏程[6]2009年在《胺系列捕收剂的合成及组合使用研究》文中提出酒钢镜铁山铁矿石矿物组成复杂,脉石种类多样,且多为含铁硅酸盐,缩小了与铁矿物的分选差异,造成选矿工艺难度大。为解决使用常规脂肪胺类阳离子反浮选工艺存在的选择性较差、浮选泡沫粘度大等问题,本论文围绕开发新型高效的阳离子脱硅捕收剂进行系列试验研究,使酒钢含铁硅酸盐与铁矿物易分离。本文对药剂合成的影响工艺条件进行了系统的研究,确定最佳的合成工艺条件如下:亲核加成时,投料比为醇腈比为1:1.05(摩尔比);催化剂NaOH用量为醇重量的0.85%;反应温度为43±1℃;氢化还原时,雷尼镍用量为醚腈(胺腈)重量的0.35%;温度控制在150℃左右,最佳反应压力为2.5MPa。根据原料不同,合成了E1,E2,E3这叁种N-烷基1,3-丙二胺类药剂;M1,M2,M3这叁种醚胺类药剂。单矿物可浮性试验表明:E1、M1、M3有很好的选择性但是药剂用量比较大,E2、M2有很好的捕收性,选择性稍差一些,E3具有较好的选择性和捕收性是一种优良的捕收剂。通过组合药剂研究,寻找到了性能优于其他药剂的组合药剂GE-651C,并发现在M1:E3=7:3时,组合药剂在性能不受影响并且降低药剂了成本。中和度是一个重要的选矿工艺参数,对于GE-651C而言,在中和度为25%时,其选矿指标最佳,并且用乙酸中和效果比盐酸中和效果好,回收率平均要高2%左右。并且GE-651C具有很好的耐低温性和对硬水的适应性;通过泡沫试验,发现GE-651C泡沫量不大,比原先酒钢用的GE-609泡沫量小,且GE-651C的泡沫较脆易消,在浮选时不会跑槽,有利于泡沫产品的后续处理。通过条件试验确定了捕收剂GE-651C用量180g/t,抑制剂淀粉用量600g/t的药剂制度。并在使用硬水的条件下闭路试验达到了综合精矿产率82.40%、品位61.83%、回收率93.48%的良好指标,较自来水无明显差异。机理研究分析表明:在pH=2~10时,吸附量随着pH的升高而增加,pH=10左右石英的吸附量达到最大,这是由于溶解的胺分子浓度的增加,形成的离子一分子二聚物的浓度最大,而在pH=12时,由于捕收剂形成沉淀使得吸附量急剧下降,这与单矿物浮选,溶液化学研究结果一致。GE-651C能优先吸附于石英表面,而在磁铁矿表面上的吸附量较石英表面小得多,对其表面动电位的改变也相应较小。正是捕收剂在石英、磁铁矿矿物表面上的吸附量的不同扩大了矿物表面疏水性的差异,为这两种矿物之间有效的反浮选分离提供了有力的理论基础。

朱晓园[7]2016年在《新型酯基季铵盐阳离子捕收剂M-3的合成与浮选性能研究》文中指出我国的铁矿资源主要以贫、细、杂为主,随着资源的开发利用,同时炼钢对原料的品质要求越来越高,国内的许多大型矿山在磁重选的基础上,增加浮选流程以达到提铁降硅的目的。采用阳离子捕收剂进行反浮选,具有药剂制度单一,选矿指标好,耐低温等优点,然而,传统的阳离子捕收剂存在泡沫量大,泡沫难以破碎,工艺不稳定,易发生跑槽等问题。因此为解决上述难题,本论文合成开发出一种新型含酯基类季铵盐阳离子捕收剂M-3,并用于酒钢焙烧磁铁矿的反浮选,取得良好的指标。在合成过程中,通过对比分析,一步合成法优于两步合成法。一步合成法的最佳合成条件为:n(柠檬酸):n(十二叔胺):n(环氧氯丙烷)为1:3:3.2,在80℃下反应14h,即为目标产物M-3(柠檬酸酯叁(十二烷基二甲基-2-羟丙基)氯化铵)。通过元素分析和红外光谱分析证明合成产物即为目标产物M-3.通过量子化学软件Gaussian09W的密度泛函法(DFT)对新合成的捕收剂M-3进行结构优化,并得到药剂分子的结构参数,证明药剂设计的可行性。静电势图表明M-3和传统阳离子捕收剂十二胺均靠带正电的铵离子与矿物表面作用,并且轨道能量计算显示药剂M-3比十二胺更易与石英表面发生作用。从理论上表明捕收剂M-3用于硅酸盐矿物浮选是可行的。纯矿物浮选试验表明新型阳离子捕收剂M-3对石英有良好的选择性和捕收性能。M-3应用于酒钢焙烧磁铁矿(给矿51.73%)的反浮选脱硅中,取得良好的指标:浮选精矿品位为56.49%,回收率为69.94%,选矿效率为21.11%,与传统阳离子捕收剂十二胺和醚胺对比表明M-3具有良好的捕收性能和耐低温性能。二相泡沫试验中,在相同的药剂浓度下,四种捕收剂的起泡能力的顺序为:十二胺>M-3>M-302B>醚胺;消泡速度顺序为:M-3>M-302B>醚胺>十二胺。二相泡沫的试验表明捕收剂M-3是一种易消泡的阳离子捕收剂。叁相泡沫试验中,四种捕收剂初始泡沫量顺序为:M-3>十二胺>M-302B>醚胺,消泡速度的快慢顺序为:M-3>M-302B>醚胺>十二胺。考虑药剂结构对泡沫性能的影响,极性基断面越大,泡沫越容易消泡。四种药剂极性基断面大小的顺序为:M-3>M-302B>醚胺>十二胺,试验结果与此相符。通过红外光谱、Zeta电位测试、紫外分光光度计对阳离子捕收剂在矿物表面作用的机理进行分析,表明药剂在石英表面发生静电吸附和氢键作用,还可能存在化学吸附,与量子化学计算得到的结果相符。

肖烈江[8]2015年在《阴离子捕收剂反浮选制备高纯铁精矿研究》文中提出近年来国际铁矿石贸易价格持续走低,对国内铁矿企业造成巨大冲击,许多铁矿企业生产成本居高不下,导致严重亏损,难以继续经营。采用阴离子反浮选将铁矿产品进一步加工成用途更广、附加值更高的高纯铁精矿,将是铁矿企业的一个盈利方向。本论文在总结和分析大量国内外相关文献的基础上,进行了阴离子捕收剂OMC-2反浮选制备高纯铁精矿的研究,并采用Zeta电位测试、红外光谱测试、接触角测量等方法分析反浮选的作用机理。单矿物试验记过表明:pH值对石英可浮性影响较大,捕收剂OMC-2适宜在碱性条件下浮选石英;矿浆中加入少量的Ca2+有助于单矿物石英获得较高的浮选回收率;淀粉能强烈抑制磁铁矿,对磁铁矿的可浮性影响较大。在pH值为11.5、淀粉用量为500g/t、CaO用量为600g/t、OMC-2用量为700g/t的条件下,浮选TFe占61.20%的磁铁矿,得到品位67.89%,回收率为91.06%的铁精矿。再进行开路浮选试验,经过一粗、两精开路试验流程,获得铁品位71.09%,回收率为81.69%的高纯铁精矿。机理分析研究表明,(1)Zeta电位测试结果表明,与捕收剂作用后的石英表面电位和与淀粉作用后的磁铁矿的表面电位都发生了负移,矿物与药剂作用后,矿物表面表现出较强的电负性。石英的动电位在较高pH条件下负移程度较大,磁铁矿的动电位随着碱性增强负移程度变小。(2)红外光谱测试结果表明,石英与捕收剂作用后,石英的IR谱线上并没有出现新的特性反射峰值,石英与捕收剂发生了物理吸附作用;磁铁矿的红外光谱峰值偏移,说明磁铁矿表面与淀粉可能存在化学吸附以及氢键作用。(3)溶液化学计算结果表明,在pH值小于11时,CaOH+的浓度较低,对石英的活化作用不明显;随着pH值升高,CaOH+浓度增加到10-4mol/L,此时CaOH+对石英活化作用强烈,石英的回收率快速增加,达到80%,故加入Ca2+起活化作用的是羟基络合物CaOH+。(4)石英的天然可浮性较差,初始接触角为26.52°,加入Ca2+经过活化后,与捕收剂作用,接触角增大至49.78°,石英的接触角增大,可浮性增强,提高了石英的浮选回收率;磁铁矿的天然可浮性较差,初始的接触角值为26.73°,与淀粉作用后,经测得磁铁矿的接触角变大为35.58°,磁铁矿接触角变大,浮选回收率反而下降,可能是磁铁矿表面和淀粉作用后,磁铁矿表面被抑制而亲水,阻碍捕收剂在磁铁矿表面吸附。

杨艳平[9]2014年在《新型阳离子捕收剂对东鞍山铁矿石浮选研究》文中进行了进一步梳理我国铁矿资源在经过多年开采之后,出现了严重资源不足的问题,必须提高铁矿的综合利用水平。现阶段,仅靠传统的工艺已经难以达到冶炼的要求,浮选在铁矿选矿中所占得地位越来越重要,而在浮选工艺中起着关键作用并决定浮选技术应用效果的就是浮选药剂。在铁矿石反浮选工艺流程中,捕收剂多采用脂肪酸类阴离子捕收剂,其矿浆需要保持较高的矿浆温度,这造成了不可再生能源的大量消耗,同时也对环境造成了较大破坏。因此针对性地研究开发新型常温阳离子捕收剂具有很重要的意义。本文针对东鞍山烧结厂混合磁选精矿进行了X-射线荧光光谱(XRF)半定量多元素分析、化学多元素分析、X-射线衍射分析、铁物相分析、粒度组成及各粒级铁分布测定分析。分析结果显示,该矿样中所含有用元素主要为铁,杂质元素为硅等。矿石中主要含铁矿物为赤铁矿、褐铁矿、磁铁矿及菱铁矿,脉石矿物主要为石英。该混合磁选磁精矿粒度分布为:-0.074mm产率占96.13%,-0.038mm产率占85.14%,而金属元素铁主要分布于-0.038mm细粒级中,铁分布率占93.58%。在分析东鞍山烧结厂混合磁选精矿组成特性的基础上,研发了新型阳离子捕收剂DYP,并同时进行了单矿物浮选试验、人工混合矿浮选试验、混合磁选精矿条件试验及开路、闭路浮选试验。单矿物浮选试验结果表明,在以DYP为捕收剂的浮选体系下,叁种单矿物的可浮性按如下次序递减:石英,赤铁矿,磁铁矿。当加入的抑制剂羧甲基淀粉用量为10.00mg/L时,对石英的回收率基本没有影响,而赤铁矿和磁铁的回收率分别下降了46.66%、31.67%。说明在一定的抑制剂用量条件下可以选择性的的抑制赤铁矿和磁铁矿,从而达到成功分选的目的。人工混合矿反浮选试验结果表明:在25℃、矿浆pH6.96、抑制剂用量10mg/L、捕收剂用量40.00mg/L时,浮选精矿铁品位67.02%、铁回收率81.27%。由此可以看出:捕收剂DYP对石英具有很好地捕收性能,药剂制度简单,并且在合理的药剂制度条件下,可实现有用矿物和石英的分离。针对东鞍山烧结厂混合磁选精矿,在浮选温度25℃、矿浆浓度37.5%、搅拌速度1992r/min、矿浆pH7.56、抑制剂羧甲基淀粉用量1400g/t、捕收剂DYP粗选用量180g/t、精选捕收剂DYP用量为30g/t、第一次扫选时,抑制剂羧甲基淀粉用量为100g/t、捕收剂DYP用量为30g/t、进行一粗、一精、叁扫浮选开路、闭路试验。开路试验结果获得精矿铁品位64.89%、铁回收率40.86%。闭路获得精矿铁品位65.31%、回收率79.24%的指标。借助红外光谱分析技术和动电电位检测方法,以及浮选溶液化学、表面化学和晶体化学相关理论,对药剂与矿物表面之间的作用机理进行了分析和研究。捕收剂DYP在矿物表面的吸附形式主要为物理吸附和氢键作用。羧甲基淀粉与矿物表面的作用方式主要是以分子链上的羟基与矿物表面形成氢键的形式在矿物表面吸附,化学吸附为辅;通过本次试验研究得知,该新型阳离子捕收剂DYP,对于东鞍山烧结厂混合磁选精矿具有较强的捕收能力及较好的分选性能,并且常温就可以获得较好的精矿铁品位和回收率指标。

刘文宝[10]2015年在《羟丙基胺类捕收剂的合成及在铁矿石反浮选中的应用研究》文中认为随着我国铁矿资源的开发与利用,高品位易选铁矿石日益减少,具有“贫”、“细”、“杂”等特点的难选铁矿石的高效开发利用问题亟待解决。单一的磁选和重选对此类矿石难以进行有效的选别,于是浮选在铁矿石选别中的地位越来越重要。浮选成功的关键是高效浮选捕收剂的使用。因此,研发新型、高效的铁矿浮选药剂对铁矿资源的可持续开发利用具有重要的理论与实际意义。本文以浮选药剂分子设计理论为依据,在常规胺类阳离子捕收剂分子结构中引入第二基团(羟丙基),并通过理论计算和量子化学分子结构优化,设计并合成了两种羟丙基胺类捕收剂(N-十二烷基丙醇胺和N-十二烷基二丙醇胺);在此基础上,通过单矿物浮选试验和人工混合矿分选试验,对两种捕收剂的浮选性能进行了考察分析;通过Zeta电位测试、红外光谱分析、XPS检测和静电势图分析对两种捕收剂的作用机理进行了研究。具体的研究工作主要有以下几方面:(1)基于浮选药剂分子结构设计理论和量子化学分子结构优化,筛选出N-十二烷基丙醇胺和N-十二烷基二丙醇胺作为赤铁矿反浮选脱硅捕收剂。(2)在实验室条件下,以十二胺和环氧丙烷为原料,以无水乙醇为有机溶剂,通过加成反应合成了 N-十二烷基丙醇胺;以十二胺和环氧丙烷为原料,通过高温加成反应合成了 N-十二烷基二丙醇胺;通过红外光谱测试、核磁共振(氢谱)和质谱分析对合成产品进行了表征。(3)单矿物浮选试验结果表明,N-十二烷基丙醇胺和N-十二烷基二丙醇胺对石英具有良好的捕收性,而对赤铁矿的捕收性较差;与十二胺相比,N-十二烷基丙醇胺和N-十二烷基二丙醇胺对石英的捕收能力更强,而对赤铁矿的捕收能力更弱;在N-十二烷基丙醇胺用量为33.33 mg/L、矿浆pH=6.65,淀粉用量为13.33mg/L时,石英的回收率达到93.12%,赤铁矿的回收率为7.32%;在N-十二烷基二丙醇胺用量为50.00 mg/L、矿浆pH=6.65、淀粉用量为6.67mg/L时,石英的回收率达到95.02%,赤铁矿的回收率为 1.54%。(4)人工混合矿分选试验结果表明,在弱酸或中性条件下,N-十二烷基丙醇胺和N-十二烷基二丙醇胺对赤铁矿和石英组成的人工混合矿具有较好的的分离效果。在淀粉用量13.33 mg/L,N-十二烷基丙醇胺用量33.33 mg/L,矿浆pH值为4.50和6.65时,可获得铁品位为67.66%和67.16%、铁回收率为90.33%和91.78%的铁精矿;在淀粉用量13.33 mg/L、N-十二烷基二丙醇胺用量50.00 mg/L、矿浆pH值为4.50和6.65时,可获得铁品位为66.76%和65.69%、铁回收率为89.37%和93.18%的铁精矿。(5)表面张力测定结果表明,与十二胺相比,N-十二烷基丙醇胺和N-十二烷基二丙醇胺均具有较小的CMC值,因此,较小的捕收剂用量即可获得良好的浮选效果;剩余泡沫量测定结果表明,N-十二烷基丙醇胺和N-十二烷基二丙醇胺的消泡能力较十二胺强,泡沫自动消散速度更快、泡沫较脆,有利于浮选泡沫产品的处理。(6)通过动电位测试、红外光谱测试、X-射线光电子能谱分析和静电势图探讨了两种捕收剂的作用机理。结果表明,N-十二烷基丙醇胺和N-十二烷基二丙醇胺在矿物表面发生的是物理吸附,主要是以静电引力和氢键作用为主。

参考文献:

[1]. 新型季铵盐脱硅浮选阳离子捕收剂的定向合成与定量构效关系研究[D]. 翁孝卿. 武汉理工大学. 2014

[2]. 阳离子捕收剂分离磁铁矿和石英的研究[D]. 陈达. 武汉理工大学. 2004

[3]. 某磁选铁精矿实验室提质试验研究[D]. 田昆仑. 中国矿业大学. 2015

[4]. 几种阳离子捕收剂对氧化铁矿的反浮选性能研究[D]. 邹文博. 中南大学. 2011

[5]. 非极性油辅助十二胺混溶捕收剂提效机理研究[D]. 刘安. 太原理工大学. 2015

[6]. 胺系列捕收剂的合成及组合使用研究[D]. 朱鹏程. 武汉理工大学. 2009

[7]. 新型酯基季铵盐阳离子捕收剂M-3的合成与浮选性能研究[D]. 朱晓园. 武汉理工大学. 2016

[8]. 阴离子捕收剂反浮选制备高纯铁精矿研究[D]. 肖烈江. 东北大学. 2015

[9]. 新型阳离子捕收剂对东鞍山铁矿石浮选研究[D]. 杨艳平. 东北大学. 2014

[10]. 羟丙基胺类捕收剂的合成及在铁矿石反浮选中的应用研究[D]. 刘文宝. 东北大学. 2015

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