天津市滨海新区汉沽计量所 天津 300480
【摘要】随着可见分光光度计技术的迅速发展,对于可见分光光度计技术的指标要求也是越来越高,可见分光光度计的计量检定作为判断和监测可见分光性能和质量的一种有效计量检定工作,对量值的准确性和科学性进行保障。检定的结果对于可能发生的经济纠纷起到决定性作用,保证计量检定结果的准确性、科学性和公正性是每一位检定人员的职责。本文简单的阐述了可见分光光度计技术的指标以及对于计量检定的一些方法要领。
【关键词】可见分光光度计;技术指标;计量检定;方法要领
一、前言
在我国,对于现行量值的传递方式有很多,一般都是按照从计量基准检定然后到各个等级的计量标准检定,最后是对计量器具的检定,检定过程一般是逐级的进行的,这样可以保证量值在传递过程中不受到干扰,使得传递的准确性得到保障。计量检定作为量值检定过程的一个重要环节,严格要求相关的工作人员具有过硬的专业知识,必须保证理论扎实,实践经验丰富,从而保证量值的准确、可靠和统一。
二、可见分光光度计的基本结构与技术指标
随着科学技术的不断发展与进步,一些新型的工艺和材料也随之出现,新的关于分光光度计技术的迅速发展使得可见分光光度计的基本结构、还有基本形式也都有了很大的改进和变化,分光光度计的型号也变得丰富多样。下面简单的介绍一下常见的分光光度计的基本结构以及基本功能和技术指标。
1、可见分光光度计的基本结构
对于可见分光光度计的基本结构的介绍主要是通过对常见的723型可见分光光度计进行介绍,通过对723型的基本结构的介绍,使人们简单的了解一下可见光光度计的结构特征。723型可见光光度计的基本结构包括光源、单色器、样品室、光电管、微电流放大器、电压频率转换器、数字显示屏、键盘、8130单片微机以及输出打印设备。
2、可见分光光度计的技术指标
对于723型的可见分光光度计主要是采用单片微机控制的一种普及型的比较智能的仪器,对于样品物质处于近紫外和可见光普区域内都能做一定的定性和定量的分析。仪器的波长精度特别高,对于读数也是比较准确和稳定的。如果两只吸收池之间有配对误差时,这种仪器也能进行有效的消除和自动调节,而且这种仪器还能够对峰谷进行自动检测。衡量可见分光光度计的技术指标有很多,最常见的主要技术指标包括光学系统、波长范围、光源、检测器、波长准确度、波长的重复性、宽带、杂散光以及光学透射比的准确度等,在对可见分光光度计进行计量监测中,应当严格遵循以上的一些技术指标,对技术指标进行严格要求,这样才能保证整个计量检定结果的准确性和稳定性。
三、计量检定工作中一般常见的计量名词
1、计量法
计量法是在进行计量检定过程中必须遵循的法律法规,国家为了使得计量单位制度在计量检定过程中实现统一化,为了使得量值的准确性得到保障,特别根据了计量监督的管理而为计量检定制定了相应的法律法规,称为计量法。计量法具有一定的法律效应。
2、计量器具的概念
在进行可见分光计量计量检定过程中,会使用到一些计量器具,计量器具是计量检定过程中重要的仪器设备。计量仪器分为单独的或者是辅助的,可以与辅助设备、仪器一起使用,用来进行直接或者是间接的确定被检测对象的计量值。一般情况下,计量器具按照其在检定系统中的位置不同而有不同的名称,根据位置的不同被命名为计量基准、计量标准和工作计量器具。计量器具也有法定的计量器具,是依照相应的计量法律和法规进行管理的。对于法定计量器具的使用必须严格遵循相应的法律法规,不管是计量基准。计量标准还是工作计量器具都不例外。
四、对可见分光光度计进行检定时的技术指标和方法要领
随着可见光光度计量技术的不断发展,目前,在我国,对于可见分光光度计进行检定和评价时已经有了现成的检定规章制度,因此要求在整个检定过程中,必须严格恪守相应的检定规章制度,掌握相应的检定技术方法,注意检定的方法技巧,遵循相应的检定方法要领。主要包括以下几个部分:
一对分光光度计稳定性的检测工作。在对可见分光光度计仪器的整个使用过程中一定要严格区分相应分光光度计仪器在受光和不受光两种条件下不同的使用方法,稳定度的检测主要是对不受光条件下仪器的分光光度计的使用状况的检测,主要是在不受光的条件下检测相应计量仪器的光电流的飘逸状况。
二对波长准确度和波长重复性的一些检测工作。当检测中选择的标准仪器的检测方法不同时,所需要的仪器的级别也有区别。因此必须严格的按照相关检测仪器波长的准确度进行对滤光片的选择,不同的波长准确度会使用不同的滤光片作为标准器来进行检测工作。
三对于透射比正确度和重复性的检定。一般计量法对于透射比值称值会有一定的规定标准,透射比值不同规定选取的滤光片的标准也会有不同,在整个检测过程中,需要注意的是对标准滤光片方向的控制工作,由于选定的中性的滤光片的标准值可能具有不确定性,可能不符合相关的传递标准,因此检定过程一定要注意。
所谓光度准确度(PhotometricAccuracy),是指光度的实际测定值与理论值(真值)之差。该偏差越小说明测量的数据越准确可靠,或者说光度准确度越高。目前,国际上,紫外可见分光光度计光度准确度的表示方法主要有两种[2]:一种是吸光度准确度(Absorbd-nceAccuracy)或吸光度误差(AbsorbanceError),用AA(或vA)表示;另一种是透射比准确度(TransmittanceAccuracy)或透射比误差,用TA(或vT)表示。需要特别注意的是,当用吸光度准确度AA(或vA)表示时,必须指明是在什么吸光度情况下测量的。
光度准确度的检定方法,常采用液体或固体标准物质检测仪器的透射比准确度。常用的有重铬酸钾标准溶液,它是质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸(HCIO4)标准溶液[3]。重铬酸钾标准溶液在相应波长下不同温度时的透射比值见下表。
重铬酸钾标准溶液在相应波长下不同温度时的透射比值
四对光谱带宽的检定。对于光谱带宽的监测一定要注意色散元件的选择和检定,对于波长值的选择应当测量出对应的最大投射比,在中心波长的选择过程中一从较短的波长向较长波长的方向进行移动。
五对杂散光及其检定方法。目前,国际上对杂散光(StrayLight)的定义多种多样。可简洁地定义为:不应该有光的地方有光,这就是杂散光。杂散光是紫外可见分光光度计非常重要的技术指标。它是紫外可见分光光度计分析误差的主要来源,它直接限制被分析测试样品浓度的上限。当一台紫外可见分光光度计的杂散光一定时,被分析的试样浓度越大,其分析误差就越大。杂散光的检定方法,可采用标准溶液或滤光片。Nal标准溶液和NaNO2标准溶液是杂散光测试必备的。常采用10g/L的Nal标准溶液来测试紫外可见分光光度计在220nm处的杂散光;采用50g/L的NaNO2标准溶液来测试紫外可见分光光度计在360nm处的杂散光。也可采用杂散光滤光片,对杂散光滤光片的要求是:截止波长分别不小于225nm与365nm,截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不低于80%。
五、结束语
可见分光光度计技术的迅速发展,相应的可见分光光度计的技术指标也也来越严格,所以衡量可见分光光度计技术的指标要求也日益严格。在对可见分光光度计的计量检定工作中,必须严格的遵守相应的检定方法,对于可见分光光度计的基本结构必须进行详细的了解,从事计量检定的工作人员必须保障良好的专业素养,扎实的理论基础加上丰富的实践经验,促进计量检定的可持续和健康稳定的发展。
参考文献:
[1]曾辉华.可见分光光度计技术指标与计量检定方法要领 [J].武钢技术. 2013(8):23-25
[2]宋琦.可见分光光度计技术指标与计量检定方法要领[J].江苏现代计量. 2012(3)24-25
[3]杨有红.紫外可见分光光度计技术指标与检定方法[J]. 科技情报开发与工具. 2014(8)
[4]白庆阳.光度计计量标准技术的探讨 [J].现代计量科研.2014 (9)
论文作者:霍文婷
论文发表刊物:《科技中国》2016年4期
论文发表时间:2016/6/22
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