冯晓萍[1]2002年在《氢键型吸附树脂的合成及其对中草药水煮液中溶解成分的吸附分离研究》文中进行了进一步梳理以1，2-二氯乙烷作溶胀剂、无水叁氯化铝作催化剂、使氯球(氯甲基化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物珠粒)在温和的条件下进行适度的Friedel-Crafts后交联反应，再分别以盐酸甲胺、二甲胺、六亚甲基四胺、叁乙烯四胺、盐酸羟胺等作胺化剂进行胺化反应，合成一系列带有适量弱碱性基团的大孔吸附树脂。测定了树脂的一般理化性能及其对中药水煮液中溶解成分的静态和动态吸附能力，并系统研究了树脂合成条件和吸附条件对树脂性能及其对多种中药水煮液中溶解成分的吸附能力和分离效率的影响；最后，探讨了该类树脂对中药水煮液中溶解成分的吸附分离机理。 结果显示，当控制溶胀剂／氯球的配比为3.5／1(v／wt.)、采用多次批量方式加入的后交联催化剂总量为氯球的12％(wt.／wt.)、后交联温度为55±2℃、时间为6h、胺化剂为5倍理论量的叁乙烯四胺、胺化时间为24h时，所得树脂的比表面积为180m~2／g，平均孔径为20nm，弱碱交换容量为2.17mmol／g；控制流速为2BV／h、温度25℃时，树脂对总黄酮浓度为1700mg／L的黄芩水煮液中总黄酮的工作吸附量和吸附效率分别为45.9mg／mL和79.3％。 研究结果显示，该树脂所带胺基与中药水溶解成分之间可能存在氢键结合的形式，从而对非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂的吸附过程具有一定的促进作用。
陈燕秋[2]2017年在《酚羟基修饰的超高交联吸附树脂的制备及其对苦参碱的吸附性能研究》文中研究指明生物碱是中草药中重要的有效成分之一,其中苦参碱应用广泛,但其类似物很多,如何有效识别提取是重要的研究内容。为了达到对目标物质的高吸附量和选择性,本文将超高交联吸附树脂和分子印迹技术结合起来,制备得到了酚羟基修饰的超高交联树脂NIP和苦参碱分子印迹的超高交联树脂MIP。首先利用悬浮聚合法制备出低交联的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物,采用低毒的氯甲基乙基醚作为氯甲基化试剂,制备得到氯甲基化苯乙烯,再进行后交联制备得到苯酚修饰的超高交联吸附树脂NIP;在后交联过程中,以苦参碱为模板分子,与苯酚作用一段时间后,再与氯甲基化苯乙烯反应,然后脱去苦参碱,得到分子印迹的超高交联吸附树脂MIP。将制备得到的NIP树脂用比表面积与孔径测试仪、傅里叶红外光谱等进行表征,研究了NIP树脂在水体系中对苦参碱和金雀花碱的吸附性能,分析了体系温度、浓度、pH、溶剂等对吸附性能的影响。结果表明NIP树脂具有较高的比表面积,为605.79m~2/g;酚羟基已经成功修饰到树脂骨架上;在288K,初始浓度都为100mg/L的条件下,NIP树脂对苦参碱和金雀花碱的平衡吸附量分别为22.24mg/g和21.02mg/g,说明NIP树脂对苦参碱和金雀花碱的吸附能力接近;且Langmuir和Freundlich方程都能很好的拟合NIP树脂对两种物质的吸附等温线;随着pH的增大,NIP对苦参碱和金雀花碱的吸附能力先增大后减小,pH=9时达到最大值;热力学研究中,在相同条件下NIP树脂对两种吸附质的吸附焓变的绝对值相近,表明树脂对两者的吸附能力相近;动力学研究表明苦参碱和金雀花碱在NIP树脂上的吸附速率相近;水溶液中,NIP树脂对苦参碱的吸附效果最好,叁氯甲烷溶液次之,乙醇溶液中吸附效果最差。用扫描电镜分析了MIP树脂的表面形貌,又重点研究了MIP树脂在水体系中对苦参碱的选择吸附性能。结果表明,MIP树脂上的孔洞比NIP树脂更为规则;相对于金雀花碱,MIP树脂对苦参碱的选择吸附系数能达到15左右,而NIP树脂只有1左右;在288K,初始浓度为100mg/L时,MIP树脂对苦参碱的吸附量达到35.48mg/L,而对金雀花碱的吸附量只有15.33mg/L,说明MIP树脂对苦参碱的吸附能力大于对金雀花碱的吸附能力;热力学研究也表明MIP树脂更容易吸附苦参碱,如在吸附量Q都为20mg/g时,MIP树脂对苦参碱吸附焓变为-31.742kJ/mol,而对金雀花碱只有-19.394kJ/mol。动力学研究表明苦参碱在MIP树脂颗粒内的扩散速率大于金雀花碱。这些都是由于MIP树脂是经过苦参碱分子印迹过的,表面孔穴与苦参碱分子完全匹配,从而达到较高的吸附量和特异性识别功能。
参考文献：
[1]. 氢键型吸附树脂的合成及其对中草药水煮液中溶解成分的吸附分离研究[D]. 冯晓萍. 四川大学. 2002
[2]. 酚羟基修饰的超高交联吸附树脂的制备及其对苦参碱的吸附性能研究[D]. 陈燕秋. 江苏大学. 2017