水泥化学分析不确定度评定方法论文_黄小平

广东省云浮市质量计量监督检测所 527300

摘要:不确定度是衡量测量结果分散性的非负参数,水泥化学分析作为水泥质量检测的主要项目,其不确定度评定具有非常重要的作用,因此本文对水泥化学分析不确定度评定方法进行了讨论。

关键词:水泥化学分析;不确定度;评定

水泥是重要的建筑材料,水泥质量检测也是质检站主要检测项目之一。化学分析又是水泥质量检测两大项目之一(另一大项目为物理性能检验),测量数据的准确性直接关系到水泥质量的评价。不确定度是评价检测数据准确度的重要依据,也是评估认可实验室能力的必要条件,所以本文对水泥化学分析不确定度的评定方法进行了讨论。

1 水泥化学分析不确定度的评定方法

1.1 分析方法的选用

《水泥化学分析方法》(GB/T 176-2008)规定了水泥化学分析的各种方法,包括常规方法和X射线荧光分析方法两大类。常规方法又包括基准法和代用法,如果只有一种方法,该方法即为基准法,例如灼减法测烧失量、碘量法测硫化物虽然没有标记为基准法,但因为只有一种方法,所以其实也是基准法。正常情况下应该选择基准法,因为其等同或等效于国际标准,在有争议或仲裁分析时以基准法为准,过去习惯的一些方法仍然可以继续使用,例如测定二氧化硅的氟硅酸钾容量法,但它现在是代用法,不能用于仲裁分析。水泥化学分析项目较多,包括烧失量、不溶物、三氧化硫、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氯离子、硫化物、一氧化锰、五氧化二磷、二氧化碳等,每一个项目都可以评定不确定度。

1.2不确定度评定的步骤

CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》(2015年06月01日修订版)规定,不确定度的评定分为四步:第一步、规定被测量,即列出被测量、被测量依赖的输入量关系、已知系统影响量的修正。第二步、识别不确定度的来源,列出不确定度所有可能的来源,还包括由化学假设产生的不确定度来源,可采用鱼骨图进行因果分析,例如图1为硫酸钡重量法测定水泥三氧化硫含量的不确定度来源鱼骨图[1]。第三步、量化不确定度,即对鱼骨图分析的不确定度每一个来源计算其不确定度。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)规定,不确定度分为A类和B类。以EDTA测定水泥氧化钙含量为例,A类不确定度来源包括滴定管读数偏差、测量过程室温变化及其他偶然误差因素,B类不确定度来源包括天平精度、滴定管等容量仪器的示值偏差、标准溶液的不确定度等[2]。第四步、计算合成不确定度和扩展不确定度。下面以实例说明水泥化学分析不确定度的评定方法,这样更易于理解。

2水泥化学分析不确定度评定方法应用

2.1 试验方法

称取0.5000g试样,按GB/T 176-2008第11.2.1、11.2.2条的方法进行处理,定容为250mL溶液,再按第14.2节的步骤进行测定,独立测定6次,结果见表1。

3 结语

本文结合实例对水泥化学分析不确定度评定方法进行了讨论,从中可以看出,不确定度的评定过程较繁琐,所以在计算时必须非常仔细,一是要把不确定度来源分析清楚,不要遗漏或重复计入;二是要认真复核,避免计算错误。

参考文献:

[1] 张燕.水泥化学分析三氧化硫含量的测量不确定度评定[J].福建建设科技,2015(2):48-50.

[2] 李蓉仑,张晓.EDTA-2Na滴定法测定水泥中钙含量的不确定度评定[J].现代测量与实验室管理,2013(5):12-14,9.

论文作者:黄小平

论文发表刊物:《基层建设》2017年4期

论文发表时间:2017/5/25

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