关于现行标准《食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定》的修改建议
吴金兰
江苏省产品质量监督检验研究院 江苏南京 210007
[摘 要] 化学分析实验中，空白的作用主要是检测试剂、水的纯度，从试样分析结果中扣除空白值，校正由于试剂不纯和水等各种原因所引起的误差。所以不论是滴定法还是重量法都要带空白。在各种分析方法中，为了消除干扰，用与测试液相同的条件进行测定的溶液。测得值称为“空白值”，需从试样测定结果中扣除，以此提高测定的准确性。
[关键词] 洗衣粉；不确定度；五氧化二磷
餐具洗涤剂的测定，现引用的分析方法是GB/T 30796-2014《食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定》。测定的原理是甲醛与乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计测其吸光度，所得的吸光度与标准曲线比较，测出该产品中甲醛的含量。为了准确的测定餐具洗涤剂中甲醛的含量，准确的绘制标准曲线尤为重要，本文就甲醛储备液的滴定和计算进行讨论，研究GB/T 30796-2014《食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定》中试剂空白的定义和在甲醛储备液标定后计算带来的错误[1]。
1 空白试验的定义
试样空白：
显色剂无色而试液有颜色，或者是在测量波长处，显色剂没有吸收，试液有吸收时，可使用不加显色剂的水试液作为参比溶液，称作样品空白。
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溶剂空白：
利用河北CORS网络RTK得到所有控制点的高程，统计出和四等水准测量的较差，计算出每个控制点四次观测的平均值，以四等水准高程为真值，计算出所有控制点高程中误差为±28.78 mm，精度亦满足《卫星定位城市测量技术规范》关于四等GPS高程测量的要求。
当试液、显色剂及所起作用的其他试剂在所需波长处均无吸收时，可采用纯溶剂（如蒸馏水）做参比溶液，称作溶剂空白[2]。
在甲醛溶液中，加入碱性试液使溶液呈碱性，加入一定量的过量的I2标准溶液，甲醛被氧化：HCHO+I2+3NaOH=HCOONa+2NaI+2H2O
在国标 GB5009．1-2003 第三章 第 3．7 条规定 空白试验是指除不加试样外，采用完全一致的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。空白试验是用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限[3]。
若显色剂有颜色，并且在测量波长处有吸收，但试液在测量条件下没有吸收，在这种情况下，可用不含试液而显色剂和其他试剂都相同的溶液作参比溶液，叫做试剂空白。
2 碘量法标定甲醛溶液的基本原理
试剂空白：
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放置5分钟，待化学反应完全后，用酸酸化后，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量碘：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
3 存在的问题
在GB/T 30796-2014《食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定》中甲醛储备液的标定方法要求“同时滴定试剂空白”计算甲醛工作液的公式为
，式中V0表示滴定空白试液消耗的标准溶液的体积。根据上述试剂空白的定义，在这一步中V0是除去待测物质甲醛不加，其他试剂均需要加入参与反应。根据该方法原理，是用标准溶液滴定氧化甲醛后过量的碘，如果做试剂空白，是在不加甲醛时，全部的碘和硫代硫酸钠标准溶液反应，必然V0＞V，浓度结果为一个负数，是不合理的。这和试剂空白的定义及碘量法标定甲醛溶液的原理是矛盾的[4]。
4 结果讨论
其中c1碘标准溶液的浓度：0．1021mol/L；c2硫代硫酸钠标准溶液的浓度：0．1031mol/L 。从表格中的结果，1．0mL甲醛工作溶液约含 22．9g 甲醛，这与 GB/T 30796-2014 标准中 4．2．13 中“……1．0mL甲醛工作溶液约含8g甲醛”的含量完全不一致，再次证明该方法标准中V0的存在对实验室内部做甲醛实验定量的不准。对实验室间能力验证比对时更会引起争议。
5 办法与建议
对于在GB/T 30796-2014《食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定》中甲醛储备液的标定方法要求的“同时滴定试剂空白”，建议作进一步解释或补充。
表1 GB/T 30796-2014四次平行测定结果
参考文献：
[1]余波．纺织品甲醛测定中甲醛原液的标定[J]．中国纤检,2002(09)：21-22．
[2]梁果文．分光光度法中的试剂空白问题[J]．大学化学,1990(06)：30-32．
[3]丁建刚,徐波,殷红楠,等．碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误[J]．中国环境监测,2006(4)．60-62．
[4]杜爱娟,徐进．对《生丝》现行标准的几点修改建议[J]．丝绸 ,2008(01)：45-47．
[中图分类号] F767.8
[文献标识码] A
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