合肥供水集团水质检测中心 安徽省合肥 230011
摘要：本文主要阐述了用液-液萃取氢焰离子化检测器测定水中邻苯二甲酸二（丁）酯含量。实验表明，灵敏度高，重现性好，操作简便，分析快速。在本方法实验条件下，邻苯二甲酸二（丁）酯方法检出限为：0.022mg/L，相对标准偏差在1.21-3.93%，加标回收在84.7-92.3%。
关键词：水；邻苯二甲酸二（丁）酯；气相色谱
前言
邻苯二甲酸二（丁）酯和其他酞酚酯一样，能引起中枢神经和周围神经系统的功能性变化，然后进一步引起它们组织上的改变，有趋肝性，具有中等程度的蓄积和轻度刺激作用。因此准确测定邻苯二甲酸二（丁）酯具有很高的现实意义。
一、测定方法
1、试剂和材料
1.1 载气和辅助气体
1.1.1 高纯氮纯度99.999%
1.1.2 高纯氢>99.6%
1.1.3 无油压缩空气，经装0.5nm分子筛的净化管净化
1.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料
1.2.1 使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前应测定空白直至无干扰峰出现，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏
1.2.2 环己烷
1.2.3 无水硫酸钠分析纯在500℃ 烘箱中烘烤2h 置于干燥器中冷却至室温装入玻璃瓶备用
1.2.4 邻苯二甲酸二（丁）酯标准物质
2、仪器
2.1 岛津GC-2010带氢焰离子化检测器的气相色谱仪
2.2 检测器类型：氢焰离子化检测器（FID）
2.3 毛细管柱：J&W DB-17柱，长30m，外径0.32mm，涂层 土0.52μm
3、样品
3.1 水样的采集
用磨口玻璃瓶采样后的样品应密封保存，在1周内加快萃取。
3.2 水样的处理
3.2.1 水样萃取：用量筒取500mL水样置于1000mL分液漏斗中，加入25mL环己烷（重蒸馏）分两次萃取，充分振摇3 min。静置分层后，弃去水相，环己烷萃取液放入50mL锥形瓶中，加入6g无水硫酸钠（500℃灼烧2h）脱水干燥。
3.2.2 样品浓缩：将干燥后的萃取液移入到KD浓缩器中，用少量环己烷洗涤锥形瓶和无水硫酸钠层，洗涤液转入KD浓缩器中。于70～75℃水浴中浓缩至1.0mL。
4、分析步骤
4.1 仪器的调整
气化室温度：260℃
柱箱温度：230℃
检测器温度：280℃
氮气流速：2.0mL/min
氢气流速：40mL/min
空气流速：400mL/min
5、标准样品的制备
5.1 使用甲醇稀释国家标准物质研究中心提供的邻苯二甲酸二（丁）酯标准，配制标准使用溶液浓度：ρ=100mg/L。
5.2 每次分析样品时用新的标准样品进行校正，标准样品进样体积应与试样进样体积相同。
6、标准曲线的绘制
取六个10mL容量瓶分别加入标准使用溶液，配制成1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mg/L的邻苯二甲酸二（丁）酯，利用自动进样器取1μL注入色谱仪，依次进行分析检测，以峰面积为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲线。组份的出峰时间为4.955min。
讨论
从实验来看，本方法可以快速准确的测定出邻苯二甲酸二（丁）酯，并且测定水样预处理简单，精密度高，回收率高，对邻苯二甲酸二（丁）酯是一种很有效的测定方法，该方法能够满足符合国家要求的水质检测。
参考文献：
[1]中华人民共和国国家标准《生活饮用水标准检验方法》，2007
[2]《化工企业空气中有害物质测定方法》，化学工业出版社
论文作者:费贤荣
论文发表刊物:《基层建设》2015年22期供稿
论文发表时间:2016/3/21
标签：标准论文; 二甲酸论文; 样品论文; 检测器论文; 环己烷论文; 硫酸钠论文; 流速论文; 《基层建设》2015年22期供稿论文;