曹自平[1]2002年在《溶胶-凝胶法制备氧化铝水洗涂层的结构研究》文中认为本文首先寻找出合适的催化剂制备了乙醇铝，在一定条件将乙醇铝进行水解得到假薄水铝石溶胶，随之经过溶胶-凝胶转变、干燥和热处理得到了多孔氧化铝。实验中发现：在中低温度时氧化铝为分形结构，比表面积极高；在高温时分形特征丧失，比表面积急剧下降，相对于600℃在800℃时下降了39.9％，1000℃时下降了56.5％。分析了产生这种情况的原因。 通过在假薄水铝石溶胶中加入造孔剂聚乙二醇(PEG)来改变了氧化铝中晶粒的堆垛方式，改变了氧化铝中的孔结构，从而提高氧化铝的比表面积。在800℃时PEG使得氧化铝比表面积提高了18.3％，但是到了1000℃时这种效果极不明显。这是因为到高温时氧化铝发生晶型转变和孔结构烧结，削弱了PEG的作用。 选用Sr(NO_3)_2·2H_2O作热稳定剂希望能够使得氧化铝高温时仍具有高比表面积。实验发现硝酸锶能阻碍和推迟氧化铝的相变，减少烧结，使氧化铝在1000和1200℃高温时仍具有分形特征，从而氧化铝在高温时仍具有极高的比表面积。添加硝酸锶后氧化铝在1000℃时比表面积相对800℃时下降只有5.4％ 综上所述，结合造孔剂PEG和热稳定剂Sr(NO_3)_2·2H_2O的使用，运用Sol-Gel法制备的氧化铝水洗涂层，能够获得较高热稳定性和比表面积，性能明显优于当前车用净化器载体的水洗涂层。
郭旭侠[2]2004年在《金属基蜂窝状催化剂载体的研制》文中指出本文采用金属-乙醇直接催化反应法制备乙醇铝，再将乙醇铝进行水解得到氧化铝溶胶。将氧化铝溶胶进行一定的浓缩，采用浸渍-提拉法在所选的金属基体材料上制备氧化铝涂层，经过溶胶-凝胶转变、干燥和热处理等过程在金属表面得到多孔氧化铝涂层，所用的载体是用自制设备制作的金属蜂窝状载体。实验中发现：乙醇铝的制备过程有水、水蒸气、催化剂等影响因素。并分析了这些因素在氧化铝溶胶制备过程中产生影响的原因。通过在氧化铝溶胶中加入造孔剂聚乙二醇(PEG)改变氧化铝中晶粒的堆垛方式，调节氧化铝的孔结构。选用Ba(NO_3)_2作热稳定剂希望能够使得氧化铝高温时仍具有高比表面积。实验发现硝酸钡作为稳定剂在样品的烧结过程中，其与金属基体发生了反应，这种反应对制作催化剂载体不利，所以经过实验得出在本实验所选的金属基体材料的条件下，Ba(NO_3)_2不适合作为氧化铝溶胶的稳定剂。 采用浸渍-提拉法制备氧化铝涂层，浸渍-提拉制膜法的技术易于掌握，设备简单，使用成本低，可以保证制膜的质量。浸渍-提拉过程中氧化铝涂层好坏受到溶胶的粘度、提拉次数及提拉速度的影响，文中对每一个影响因素都进行了分析讨论，并得出在本文所选基体材料的基础上获得较好氧化铝涂层，溶胶所要的合适粘度值，理想的提拉次数及合适的提拉速度。 通过热震实验结果判定氧化铝涂层与基体结合的好坏。称量样品的重量，在600℃时将样品放入炉中，5分钟后拿出，再次称量重量反复进行60次，计算氧化铝涂层的重量损失比，以此来判定涂层与基体的结合强度。 催化剂载体的制作过程，采用自制的设备来制备蜂窝体。蜂窝体的制备首先要选择合适的基体材料，所选材料要具有经济性及催化性，这样可以降低催化剂载体的成本提高其催化性，根据这些要求本文选用Fe-Ni合金作为基体材料，并对选取原因及Fe-Ni合金材料的特点做了描述。材料选好后根据所制备载体的尺寸下料，下料后的基体材料进行加工并卷制就得到所要的蜂窝体。基体材料要进行表面处理，来获得新鲜、清洁的表面，以利于氧化铝涂层与金属基体的结合。 综上所述，本论文经过制备乙醇铝，选择金属基体材料、采用浸渍-提拉法、热震实验检测涂层与基体的结合强度，蜂窝体的卷制等几个过程对金属基蜂窝状催化剂载体的制备进行了初步探讨，具体涂挂催化剂后载体的适用性需在后续实验中进一步研究与试验。
郝艳霞[3]2003年在《氧化锆多孔膜和涂层的制备、表征及性能研究》文中研究说明本论文主要研究了氧化锆多孔膜的制备方法和氧化铝、氧化锆涂层在碳纤维／环氧基复合材料中的应用。对所制多孔膜(氧化锆、钇稳定氧化锆和氧化铝-氧化锆)的物相组成、热稳定性、微观结构以及孔性能进行了表征；分析了涂层对复合材料的界面性能、力学性能和耐热性能的影响。全文的主要内容如下： 采用硬脂酸溶胶凝胶法制备了氧化锆(ZrO_2)、钇稳定氧化锆(YSZ)纳米晶，对反应历程、不同温度下ZrO_2、YSZ的物相组成和晶粒粒径进行分析。考察超细氧化锆粉体在水相中的分散行为，得到较适宜的分散条件，并采用固态粒子烧结法制备了管式担载YSZ膜。所制的YSZ膜最可几孔直径为87nm，孔径主要集中在20～100nm。 首次以氧氯化锆(及硝酸钇)为原料采用离子交换法制备了稳定的氢氧化锆(及YSZ)溶胶，并在管式支撑体上获得了完整、无缺陷的YSZ膜。氮气吸附实验表明，700℃热处理后YSZ膜的最可几孔径小于3nm，经900℃热处理后其最可几孔径增大为3.8nm。通过差热分析(DTA)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和X射线粉末衍射(XRD)研究发现，此方法得到的氧化锆膜400℃～600℃之间晶型为四方相，700℃时开始有少量的单斜相氧化锆出现，到900℃时已全部转变成单斜相。3mol％的Y_2O_3稳定的YSZ膜到900℃时仍为四方相。 以异丙醇铝和氧氯化锆为原料，用溶胶-凝胶法在氧化铝管式支撑体和中空纤维支撑体上成功地制备了无缺陷的Al_2O_3／ZrO_2复合膜。详细研究了Al_2O_3／ZrO_2的摩尔比对复合膜晶化温度、晶形及孔结构的影响。结果表明，由Al_2O_3和ZrO_2制成的复合膜的热稳定性比单一氧化铝或氧化锆膜的热稳定性有显着的提高。在Al_2O_3／ZrO_2的摩尔比大于0.1小于等于1的范围内，1100℃之前复合膜只以t-ZrO_2存在，1200℃时复合膜的主晶相为t-ZrO_2，并出现少量的m-ZrO_2或m-ZrO_2和α-Al_2O_3相。氮气吸附结果显示，配比不同的各复合膜经700℃烧结后，其最可几孔径集中分布在4～5nm之间。但随着氧化锆比例的增大，复合膜的比表面积、孔体积即孔隙率呈明显下降的趋势。发现Al_2O_3／ZrO_2的摩尔比为1的复合膜，当热处理温度由700℃升高1100℃时，其最可几孔径保持在4.3nm左右，而复合膜的比表面积和孔体积相应地下降。但复合膜孔结构的热稳定性要好于本论文中制备和文献报道YSZ膜。气体渗透实验表明，所制的复合膜具有一定的气体选择性。但随着氧化锆比例的增大，复合膜的比表面积、孔体积即孔隙率呈明显下降的趋势。发现Al_2O_3／ZrO_2的摩尔比为1的复合膜，当热处理温度由700℃升高1100目录博士论文℃时，其最可几孔径保持在4.3lun左右，而复合膜的比表面积和孔体积相应地下降。但复合膜孔结构的热稳定性要好于本论文中制备和文献报道YSZ膜。气体渗透实验表明，所制的复合膜具有一定的气体选择性。 采用溶胶一凝胶法在碳纤维的表面制备了均匀的A12O3、YSZ涂层。力学性能分析表明:AbO3涂层后碳纤维/环氧基复合材料的层间剪切强度相对于未涂层碳纤维/环氧基复合材料的层间剪切强度提高17.7%;YSZ涂层碳纤维/环氧基复合材料的层间剪切强度提高了近52.0%，并且拉伸强度和弯曲强度均稍有提高。热重分析表明，碳纤维表面的A120:或YSZ涂层在350℃一700℃能有效地减缓碳纤维环氧基复合材料的氧化失重速率。
蒋莹莹[4]2017年在《基于晶体生长和气凝胶技术制备芳砜纶热防护纺织品》文中进行了进一步梳理随着社会的发展,我国的冶金、消防、军事等领域对隔热耐火防护服的需求量越来越大,目前已有防护服还不具备使穿着者安全出入火场的防护能力。提高材料的隔热阻燃性能,对开发具有高热隔绝性能、耐明火性能,又具有高度灵活性和舒适性的热防护服具有决定性作用。本课题以耐高温芳砜纶(PSA)织物作为基材,采用晶体生长技术制备出PSA/SiO_2/Mg(OH)_2隔热阻燃复合材料;采用气凝胶技术分别制备了PSA/氢氧化铝气凝胶隔热阻燃复合材料、PSA/二氧化硅-氢氧化铝气凝胶隔热阻燃复合材料和PSA/氢氧化镁铝气凝胶隔热阻燃复合材料。与纯PSA相比,其隔热性能和阻燃性能均有显着提高。具体研究内容如下所述。基于晶体生长技术制备了隔热芳砜纶织物并对其性能进行了研究。在经SiO_2整理的芳砜纶上种植Mg(OH)_2晶种后进行二次生长,制备出了具有隔热阻燃性能的负载Mg(OH)_2和SiO_2的芳砜纶复合织物(PSA/SiO_2/Mg(OH)_2)。通过控制晶体生长时间、原料浓度、氧化硅粒径大小及整理液浓度等条件,可在织物表面均匀地包覆不同形貌的Mg(OH)_2层,如倒伏片状、竖立花瓣状、蜂窝状、致密排列的倒叁角台状以及致密排列的倒叁角锥、倒叁角台夹杂有棒状等。Mg(OH)_2包覆于芳砜纶可使其初始分解温度和最大热失重分解温度有着很大的提高,尤以蜂窝状结构包覆的芳砜纶的起始分解温度最高可达451.6℃、最大热失重分解温度最高可达483.6℃。Mg(OH)_2包覆芳砜纶后可降低其导热系数和垂直燃烧损毁长度,增强其隔热性能和阻燃性能。Mg(OH)_2的形貌对复合材料的导热系数有着极其重要的影响,通过TC-3000热线法导热系数仪于25℃测试导热系数得Mg(OH)_2以致密排列的倒叁角锥状、倒叁角台状并夹杂有棒状的形貌包覆时导热系数最低,仅为0.0553 W/(m·K),蜂窝状形貌包覆时导热系数可低至0.0559 W/(m·K),致密排列的倒叁角台形貌包覆时低至0.0568 W/(m·K),远低于芳砜纶原布的0.0975W/(m·K)。PSA/SiO_2/Mg(OH)_2复合材料具有优异的阻燃性能,损毁长度为1.20 cm,属于难燃材料。多孔结构有利于提高材料的隔热性能,为了进一步提高芳砜纶织物的隔热性能,采用溶胶-凝胶法和常压干燥法制得了氢氧化铝气凝胶并将其成功地应用到芳砜纶上。氢氧化铝气凝胶的孔结构和表观密度对其隔热性能均有影响,孔容越大、表观密度越低,复合材料的导热系数越低、隔热性能越好。通过改变反应配比来调控气凝胶的孔结构和表观密度,获得了表观密度为0.172~0.645 g/cm3、孔容为0.717~2.325 cm3/g、比表面积为292.703~408.696 m2/g、平均孔径为10.9~21.8 nm的白色半透明块状氢氧化铝气凝胶,其为γ-Al OOH勃姆石晶体,空间网络结构由纳米纤维状颗粒相互交错连接而成。采用溶胶-凝胶成型法和常压干燥法制得了PSA/氢氧化铝气凝胶复合材料,通过TC-3000热线法导热系数仪于25℃测试导热系数、垂直燃烧仪测试损毁长度表征了其隔热阻燃性能,其与芳砜纶原织物相比,导热系数从0.0975 W/(m·K)降到0.0599 W/(m·K),损毁长度从4.90 cm减少到1.25 cm,隔热和阻燃性能得到显着提高。为进一步降低氢氧化铝气凝胶的表观密度、增大其孔容,在其制备过程中加入正硅酸四乙酯(TEOS),获得了表观密度为0.140g/cm3,比表面积为366.686 m2/g,孔容为2.798 cm3/g,平均孔径为28.3 nm的白色半透明块状二氧化硅-氢氧化铝复合气凝胶,其为γ-Al OOH勃姆石晶体与非晶态SiO_2的混合物,空间网络结构由纳米叶片状颗粒彼此相互交错连接而成。采用溶胶-凝胶成型法和常压干燥法成功地制得了PSA/二氧化硅-氢氧化铝气凝胶复合材料,通过TC-3000热线法导热系数仪于25℃测试导热系数和垂直燃烧仪测试损毁长度表征了其隔热阻燃性能,与芳砜纶原织物相比,其导热系数从0.0975 W/(m·K)降到0.0581 W/(m·K),垂直燃烧损毁长度从4.90 cm减少到2.85 cm,隔热和阻燃性能得到了较大提高。为进一步提高氢氧化铝气凝胶的隔热性能,采用溶胶-凝胶法和常压干燥、真空干燥相结合的方法制得了白色氢氧化镁铝气凝胶。通过改变反应配比来调控氢氧化镁铝气凝胶的物相组成、表观密度和孔结构,获得了表观密度为0.108~0.689 g/cm3,孔容为0.655~2.430 cm3/g,比表面积为177.514~459.376 m2/g,平均孔径为5.1~32.4 nm的具有不同物相组成的氢氧化镁铝气凝胶。其空间网络结构由纳米片状颗粒相互交错连接而成,或由片状氢氧化镁铝相互交错迭加构成的球形花朵状颗粒相互连接堆积而成。采用溶胶-凝胶成型法和常压干燥、真空干燥相结合的方法成功地制得了PSA/氢氧化镁铝气凝胶复合材料。通过TC-3000热线法导热系数仪于25℃测试导热系数和垂直燃烧仪测试损毁长度表征了其隔热阻燃性能,与芳砜纶原织物相比,其导热系数从0.0975 W/(m·K)降到0.0532W/(m·K),垂直燃烧损毁长度从4.90 cm减少到2.10 cm,隔热和阻燃性能都得到了显着提高。对比PSA/SiO_2/Mg(OH)_2复合材料、PSA/氢氧化铝气凝胶复合材料、PSA/二氧化硅-氢氧化铝气凝胶复合材料、PSA/氢氧化镁铝气凝胶复合材料的隔热阻燃性能可知,PSA/氢氧化镁铝气凝胶复合材料的隔热性能最好,导热系数可低至0.0532 W/(m·K);倒叁角台形貌Mg(OH)_2包覆的PSA/SiO_2/Mg(OH)_2复合材料的阻燃性能最好,垂直燃烧损毁长度可低至1.20 cm。本文的研究结果可为具有高隔热性能和高耐火性能的热防护纺织品的开发提供参考。
常龙飞[5]2013年在《SiC纤维表面氧化铝涂层的制备及性能研究》文中研究指明SiC纤维具有高强度、高硬度、高的热稳定性和耐氧化性,低热膨胀系数和低密度的优点,是增强金属合金较为理想的材料。但是由于SiC纤维与金属合金高温结合时,SiC纤维表面的C层与金属合金发生界面反应,影响SiC纤维增强金属基复合材料的性能。因此,在SiC纤维表面涂覆保护层的研究有着十分重大的意义。本论文通过溶胶-凝胶法制备溶胶,运用浸渍提拉法在SiC纤维表面制备Ah03涂层和Al2O3/SiO2复合涂层。应用SEM、EDS、TG-DSC和XRD等手段对复合纤维结构进行了表征,并且研究了溶胶和涂层制备工艺条件。在制备稳定的A1203溶胶的过程中,控制叁种主要反应物的摩尔比为：Al(C3H7O)3: H2O:HNO3 = 1：90：0.15,所用HN03的浓度为1mol/L,水解温度为85℃,水解时间1 h,异丙醇铝的添加方式采取充分研磨分次加入减少了有机溶剂的使用,按照1g草酸/100mL溶液的比例添加草酸,制备了稳定的Al2O3溶胶。在涂层制备过程中,首先对SiC纤维的预处理,然后提拉涂膜。探讨了SiC纤维预处理方式,涂膜次数以及草酸添加剂对于Al2O3涂层结构的影响。涂层的厚度随着涂覆次数先增大后较小,涂覆十层Al2O3涂层较厚,达到589nm。应用Al2O3/SiO2复合溶胶,对SiC纤维表面提拉涂膜,复合凝胶涂层厚度随着涂覆次数的增加而变厚。十次涂覆后,复合涂层厚度可达500nm。高温抗氧化性能测试结果表明,无论涂覆Al2O3涂层还是Al2O3/SiO2复合涂层的SiC纤维的抗氧化性能均优于SiC纤维。纤维涂覆后,经过测试涂层对纤维的拉伸强度基本没有影响。
马卉[6]2010年在《不锈钢基表面陶瓷涂层的化学制备》文中研究表明在不锈钢表面涂覆陶瓷涂层可以实现电绝缘和防腐蚀的目的。本文分别研究了溶胶-凝胶法和料浆法两种方法在不锈钢基上涂覆陶瓷涂层。溶胶-凝胶法在不锈钢基体上制备莫来石涂层,以九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,氧化硼(B2O3)为助熔剂,采用溶胶-凝胶法和提拉浸渍法在不锈钢上涂覆莫来石涂层。分别研究了溶胶加热时间、溶胶浓度、热处理的升温速率、灼烧温度对涂层的影响。通过FI-IR和TG-DSC分析了莫来石前驱体的结构和热处理过程的成分变化,采用抗热震性实验和900℃高温氧化实验检测涂层,利用体视显微镜和SEM观察涂层表面形貌。实验结果表明：利用溶胶-凝胶法,当溶胶加热时间为7h,溶胶浓度在0.094×10-3mol/ml和0.117×10-3mol/ml之间,3℃／min升温速率下可制备出覆盖完全且致密的莫来石陶瓷膜的涂层,抗热震性实验和抗高温氧化实验表明在950℃灼烧的涂层与基体结合强度较好。采用料浆法在不锈钢基体上制备陶瓷涂层。讨论了不同的料浆溶液的组成、粘结剂、灼烧温度以及粉体组成等因素对陶瓷涂层的影响。利用XRD、SEM和能谱分析观测了陶瓷涂层的相组成和表面形貌。实验结果表明：料浆中以水玻璃为粘结剂涂覆的陶瓷涂层与不锈钢基体结合好。涂层中含1%ZnO有助于提高涂层的光泽度。十二基硫酸钠作为分散剂均能改善氧化铝和莫来石粉体流动性,当分散剂含量为15%时,氧化铝的松装密度最小,流动性好；当分散剂含量为10%时,莫来石粉体的松装密度最小,流动性好。
李永海[7]2010年在《基于溶胶—凝胶法的功能因子缓释技术研究及其在纺织品芳香保健功能整理中的应用》文中进行了进一步梳理溶胶-凝胶技术作为一种材料制备与改性技术,因具有高化学均匀性、制备工艺简单、制备材料纯度高以及易成形和改性等特点,现已成为纺织品功能整理的一个新的发展方向。硅溶胶作为溶胶-凝胶技术中使用最为广泛的一种胶体材料,因具有成膜性好、成膜牢度高、成膜易改性、成膜耐高温和耐化学试剂性佳及本身无毒且具有生物惰性等特点,现已作为一种优良的生态环保性材料广泛应用于纺织品的功能整理。利用硅溶胶的成膜性可以包覆任何功能性活性因子,并且可通过对溶胶进行物理或化学改性,改变成膜的结构和微孔尺寸大小及分布,调控功能活性因子的固定化程度,从而达到控制释放的目的,因此,可用来制备具有长效功能的纺织品,如芳香保健功能纺织品。由鉴于此,本文的研究目的是利用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅前驱体,以Y-缩水甘油醚氧丙基叁甲氧基硅烷(GPTMS)为改性剂,以乙醇为共溶剂,以盐酸为反应催化剂,以聚乙烯醇(PVA)为成膜促进剂,制备稳定、透明、均匀及成膜性良好且对整理织物物理机械性能影响小的生态环保型纳米硅溶胶载体。以具有镇静、安神之功效的熏衣草精油作为芳香保健功能活性因子,通过硅溶胶载体于织物表面的成膜性包覆芳香保健功能活性因子——熏衣草精油,制备具有长效芳香保健功能的纺织品,以期为纺织品芳香保健功能整理开辟一种新的工艺简单且更加环保的整理技术。因此,本文的主要研究内容和结果如下。首先,本文采用单因素试验,研究了加水量、共溶剂乙醇用量、催化剂盐酸用量、成膜促进剂PVA的用量、改性剂GPTMS的用量以及反应温度和时间对制备硅溶胶载体性质(粘度、凝胶时间和粒径)的影响,采用五因素四水平[L16(45)]的正交试验设计方案,优化了制备工艺,并通过SPM分析了改性剂对硅溶胶载体膜形态结构的影响。结果显示,反应物配比(以摩尔比表示)为n[TEOS]:n[H2O]:n[EtOH]:n[HCl]:n[GPTMS]=1:50:8:8×10-3:1, PVA浓度为0.2%,反应温度为25℃,反应时间为3h,能够制备出稳定、透明、均匀及成膜性良好且对整理织物物理机械性能影响小的纳米硅溶胶载体。SPM分析表明,改性硅溶胶载体较未改性硅溶胶载体,其成膜厚度更低,成膜更加均匀。其次,根据上述制备工艺,制备出包覆熏衣草精油的硅凝胶和改性硅凝胶,研究了两者在95%乙醇溶液中的释放性能且对释放曲线进行了动力学模型拟合,并通过TG、FTIR分析表征了两种功能凝胶。结果显示,不论是改性硅凝胶,还是未改性硅凝胶,作为一种包覆材料,对功能活性因子——熏衣草精油,都具有较好的缓释性,后者的缓释性较前者略好。改性剂GPTMS的添加降低了硅凝胶载体的缓释性,但没有改变硅凝胶包覆物的释放机理。硅凝胶包覆物的释放动力学模型较好地符合Higuchi动力学模型,这表明硅凝胶载体中活性因子的释放是通过凝胶网络扩散和凝胶孔道来实现的。TG分析进一步证实了改性剂的添加降低了硅凝胶的缓释功能。FTIR分析表明,包覆过程仅是一种物理行为,并不影响装载物的性质。再次,基于上述的研究结果,制备了装填熏衣草精油的硅溶胶整理液,用其整理棉织物,制备出具有长效芳香保健功能的纺织品,并研究了整理方法、焙烘条件、熏衣草精油/Si02质量比以及改性剂等因素对整理织物留香时间的影响,此外,也考察了改性剂对整理织物的耐水洗性及物理机械性能的影响,并利用TG、DSC、FTIR、SEM和SPM等分析手段表征了整理织物。结果显示,浸轧法整理织物的留香期较浸渍法长。焙烘条件对整理织物的留香时间具有较大影响,同时也对整理织物的芳香性具有一定的影响,合理的焙烘条件为焙烘温度120℃,焙烘时间1min。不同熏衣草精油/Si02质量比同样对整理织物的留香时间具有较大影响,较佳的质量比为1:2。改性剂的添加降低了整理织物的芳香缓释性,但改善了耐水洗性,同时降低了对整理织物物理机械性能的影响。与未处理样相比,整理织物的热分解性基本没有变化,而玻璃化转变温度升高,其中改性硅溶胶包覆物处理样较未改性的略低。SEM显示,整理织物表面形成了一层连续薄膜。SPM分析表明,改性硅溶胶包覆物处理样表面所成凝胶网状结构较疏松,而未改性硅溶胶包覆物处理样表面所成凝胶网状结构较紧密。最后,研究了酸催化的硅溶胶载体对处理棉织物的断裂强力、撕破强力、手感、芯吸效应、透湿性、放湿性等性能的影响。结果显示,硅溶胶处理棉织物,一定条件下可提高处理织物的断裂强力,尤其在较高的焙烘温度或较长的焙烘时间下,当然,温度应严格控制在棉纤维所能承受的温度范围内。不同工艺条件下,硅溶胶处理棉织物的撕破强力、芯吸效应、透湿性都有不同程度的下降,尤其在较高的焙烘温度、较长的焙烘时间或较高的硅溶胶浓度下,影响更明显,加入改性剂GPTMS可降低硅溶胶处理所带来的负面影响,且效果随用量的增加而增加。整理织物的手感都有不同程度的下降,尤其在较高的焙烘温度、较长的焙烘时间或较高的硅溶胶浓度下,影响更明显,加入改性剂GPTMS可降低对它的负面影响,且效果随用量的增加而增加。整理织物的放湿性都有不同程度的下降,尤其在较低的焙烘温度、较短的焙烘时间或较低的硅溶胶浓度下,影响更明显,改性剂GPTMS的加入效果并不明显。ATR-FTIR分析表明,硅溶胶载体处理对棉纤维的微观结构没有明显影响。
宋凌雁[8]2004年在《一氧化碳完全氧化整体催化剂的研究》文中认为整体催化剂用于一氧化碳完全氧化具有很大的优越性。本文制备了两种类型的整体催化剂，即单一过渡金属氧化物整体催化剂和复合氧化物整体催化剂。首先采用Taguchi试验方法对单一过渡金属氧化物整体催化剂制备过程进行设计实验。通过在整体催化剂制备过程中采用不同涂层、活性组分及其负载方法以求获得最优的催化剂。同时对所制备的最优催化剂加入贵金属助剂进行改性。采用溶胶/母体混合法以及溶胶、凝胶法制备了钴基复合氧化物整体催化剂。本文对采用的催化剂制备方法进行了详细叙述，使用SEM、TEM、XRD、TPR等手段对催化剂进行了物化性质表征。以CO完全氧化为目标反应，在整体催化剂反应器中评价了浸渍法和沉积沉淀法制备的CuOx、MnOx及CoOx系列过渡金属整体氧化物催化剂，和溶胶/母体混合法以及溶胶、凝胶法制备的钴基复合氧化物整体催化剂。结果表明，单一过渡金属氧化物中以沉积沉淀法制备的CoOx/SiO2（酸性）整体催化剂具有较高的燃烧反应活性，贵金属的加入对其催化活性影响不显着。复合氧化物催化剂中，以FC化合物为母体的整体催化剂表现出了最高的CO燃烧反应活性，与单一过渡金属氧化物相比活性得到了显着的提高。本文将不同方法所制备的催化剂与活性评价结果进行关联，考察了活性与催化剂结构的关系。并对整体催化剂的涂层机理进行了详细的阐述。同时，本文也考察了整体催化剂与颗粒催化剂催化性能的差异，表明整体催化剂用于催化氧化反应具有很大优越性。
李明欧[9]2008年在《含锌羟基磷灰石粉体及涂层的研究》文中研究指明含锌羟基磷灰石[Ca_(10-x)Zn_x(PO_4)_6(OH)_2，Zn-HA]作为羟基磷灰石[Ca_(10)(PO_4)_6-(OH)_2，HA]的改性材料，具备良好的生物活性和生物相容性，但是由于本身的脆性，限制了Zn-HA单独作为植骨材料的应用，而必须与其它的传统医用金属材料一起使用，才能满足作为医用材料强度方而的要求。本论文就Zn-HA纳米材料和二氧化钛(TiO_2)纳米管的制备以及运用涂层技术在阳极化的钛片上制备磷灰石涂层进行研究。分别采用水热法和溶胶凝胶法制备纳米Zn-HA粉体。利用X-射线荧光光谱(XRF)、X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、热重差热扫描仪(TG-DTA)等对所制得的Zn-HA粉体进行表征。实验结果表明：锌离子取代钙离子进入HA结构中引起了HA晶胞参数的变化，抑制了HA晶粒的长大。XRD、TG-DTA分析表明锌取代钙进入HA品格中降低了HA的热稳定性。采用电化学阳极氧化法对金属钛片进行阳极氧化。利用XRD、环境扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDX)、FTIR和TEM对阳极化的钛片进行表征，并研究了其热稳定性和生物活性。结果表明：阳极氧化法可以制备得到规整有序的TiO_2纳米管阵列；300℃热处理后，TiO_2由无定形转变为锐钛矿型，纳米管管径开始收缩；温度升到600℃时，纳米管阵列开始坍塌，锐钛矿型TiO_2开始向金红石型TiO_2转变；700℃时TiO_2纳米管被破坏。随着煅烧温度和提高，TiO_2晶相的微晶尺寸、结晶度、晶胞参数和各相组分的质量分数发生变化。生物活性研究表明：TiO_2纳米管阵列具有良好的生物活性，在1．5倍模拟体液中浸泡14天诱导生成厚达13μm的碳磷灰石层。最后，采用水热法和溶胶凝胶法在阳极化的钛片上进行涂敷制膜。探讨各工艺条件对涂层形貌的影响，并对涂层的组分和物相进行研究。实验结果表明：水热法制备涂层时，在水热溶液pH=5，200℃时有利于磷灰石的沉积。采用溶胶凝胶法可以制备厚度均匀的磷灰石涂层。
李正雄[10]2009年在《基于水玻璃为前驱物的二氧化硅溶胶的制备及其在纺织品功能整理中的应用》文中指出随着物质生活水平的逐步提高,人们对纺织品的要求相应的也越来越高。纺织品已不再仅仅是为了防寒保暖,装饰人体,而且还需要具有多种功能,例如拒水拒油、抗静电、洗可穿、抗菌、阻燃等等。功能织物已经广泛应用于家用纺织品、环境与健康纺织品、装饰与产业用纺织品、国防建设和尖端科学领域。将普通纺织品进行功能整理是开发功能纺织品的途径之一。但是,非环境友好的功能整理剂如用于拒水拒油整理的氟碳化合物、用于阻燃整理的含卤整理剂正受到环境保护条例的严重挑战。因此,寻找安全环保的整理方法来赋予纺织品的功能性已是大势所趋。基于无机或有机金属化合物为前驱体的溶胶-凝胶技术可以在纺织品上形成透明的金属或非金属氧化物薄膜。不论是在溶胶形成阶段还是在织物表面形成氧化物薄层后,都能方便的进行物理或化学改性,从而赋予织物特殊的性能。金属氧化物溶胶体系不存在毒害问题。因此,溶胶-凝胶技术具有安全性,多面性,为纺织品的功能整理提供广阔的空间。自组装单层膜技术是自20世纪80年代以来快速发展起来的一种新型有机成膜技术。它是通过表面活性剂的头基与基底之间产生化学吸附,在界面上自发形成有序的单分子层。膜的性质可通过改变成膜分子尾基活性基团灵活控制。自组装单层膜技术为织物表面凝胶涂层的改性提供了一种新的途径。超拒水性表面(表面对水的接触角在150°以上)因其潜在的应用价值近年来成为人们研究的热点。本论文以廉价普遍的工业品水玻璃为基本原料,以不同烷基碳链的硅氧烷为疏水改性剂,从溶胶-凝胶方法的基本原理出发并结合自组装单层膜技术,研究了棉织物的超拒水整理。论文首先研究了基于水玻璃的纳米二氧化硅水溶胶的制备。研究表明,以水玻璃为前驱体,以盐酸为催化剂能够制备稳定、可控、均一的纳米二氧化硅水溶胶。在形成溶胶的有效pH范围(10-11)内,水玻璃浓度越低,体系的pH越高,溶胶稳定性越好。同时,溶胶的平均粒径随pH的降低、水玻璃浓度增大而增大。放置时间越长,溶胶的平均粒径和粘度变得越大,凝胶化趋势越高。通过SEM、AFM、XRD、XPS、BET、FTIR-ATR等方法,研究了水玻璃二氧化硅溶胶处理对棉纤维的形态结构和表面性能的影响。研究结果表明:溶胶处理改变了棉纤维的表面形貌,使纤维表面变得粗糙。除了棉织物结晶度稍微降低,这种处理并没有引起纤维素化学结构和纤维内部晶体基本结构的变化。溶胶处理使织物的比表面增大,润湿性能也增大。溶胶与纤维之间没有产生化学键结合,主要是通过物理作用吸附。另外,处理的织物基本能够保持其原有的白度、强力、和手感等性能。基于水玻璃二氧化硅水溶胶和不同碳链的硅氧烷对棉织物超拒水整理的研究表明,二氧化硅水溶胶和水解的硅氧烷联合处理棉织物可赋予织物良好的拒水效果。整理织物的接触角随硅氧烷浓度的增大和烷基碳链的增长而增大。硅氧烷浓度为3%时拒水效果最佳,而长碳链的硅氧烷C16、C18处理可使织物获得超拒水效果。拒水整理的织物具有较好的环境稳定性,拒水整理对织物的物理机械性能并无太大的负面影响。通过对整理织物超拒水机制的研究,低表面自由能和适当的粗糙表面是制备超拒水表面的两个不可缺少的因素。二氧化硅水溶胶通过溶胶-凝胶过程在织物表面形成了纳米微孔的粗糙表面。水解成为硅醇的反应性硅氧烷,其硅醇羟基与二氧化硅的表面羟基有序组装,与此同时硅醇彼此之间在水平方向聚合脱水,通过自组装过程最终形成了二维有序的薄膜。纳米微孔的粗糙表面与低表面能的疏水基团协同作用,使棉织物由亲水转变为超拒水。良好的耐久性是对功能纺织品的基本要求。本论文从改变常规的溶胶-凝胶工艺(本研究中称之为“喷雾法”)和在水玻璃二氧化硅溶胶中加入具有反应性基团的硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧丙基叁甲氧基硅烷(GPTMS)这两种途径来提高二氧化硅涂层与织物的结合,以及优化疏水改性剂与二氧化硅母体的自组装反应来提高超拒水织物的耐久性。与用二氧化硅水溶胶直接浸轧棉织物的处理方式相比,采用先用水玻璃溶液浸轧棉织物,烘干后再向织物表面喷催化剂pH为8.0-9.4范围的Atkins-Pantin缓冲液,让水玻璃的溶胶反应在织物上完成,这样的处理方式可以提高织物的耐洗性,30次皂洗后拒水级数由原来的50分提高到70分。通过GPTMS加入到水玻璃中,在酸催化下共同水解对溶胶进行改性,研究表明,GPTMS在改性二氧化硅水溶胶的用量达到2%(体积百分比)时可以显着提高超拒水织物的耐久性。即使经过50次皂洗拒水织物的拒水级数依然还有70分。进一步的研究表明,长烷基碳链硅氧烷在二氧化硅表面自组装形成超拒水性表面的过程中,自组装时间比温度对耐久性的影响更加明显。自组装时间240min比较合适,而温度在室温条件即可。总体而言,本研究采用基于水玻璃的二氧化硅水溶胶和长碳链硅氧烷联合处理的纺织品,其拒水效果超过目前普遍使用的基于正硅酸乙酯(TEOS)疏水改性二氧化硅醇溶胶处理织物的效果,基本上能够达到一般含氟整理剂整理后相似的拒水效果。然而,将普通廉价、来源广泛的工业产品水玻璃代替普遍使用的TOES,以纯水为溶剂取代常规的乙醇为溶剂来制备二氧化硅水溶胶,前驱物的选择范围大,同时节约了能源,大大降低了生产成本,这样必将扩大溶胶-凝胶技术在纺织品上的应用,工业化生产也有可能实现。另外,用非氟化的长碳链硅氧烷修饰无机溶胶处理纺织品,既经济、安全又对环境友好,并且符合绿色化学的要求。
参考文献：
[1]. 溶胶-凝胶法制备氧化铝水洗涂层的结构研究[D]. 曹自平. 昆明理工大学. 2002
[2]. 金属基蜂窝状催化剂载体的研制[D]. 郭旭侠. 昆明理工大学. 2004
[3]. 氧化锆多孔膜和涂层的制备、表征及性能研究[D]. 郝艳霞. 南京理工大学. 2003
[4]. 基于晶体生长和气凝胶技术制备芳砜纶热防护纺织品[D]. 蒋莹莹. 东华大学. 2017
[5]. SiC纤维表面氧化铝涂层的制备及性能研究[D]. 常龙飞. 东北大学. 2013
[6]. 不锈钢基表面陶瓷涂层的化学制备[D]. 马卉. 北京化工大学. 2010
[7]. 基于溶胶—凝胶法的功能因子缓释技术研究及其在纺织品芳香保健功能整理中的应用[D]. 李永海. 东华大学. 2010
[8]. 一氧化碳完全氧化整体催化剂的研究[D]. 宋凌雁. 天津大学. 2004
[9]. 含锌羟基磷灰石粉体及涂层的研究[D]. 李明欧. 福建师范大学. 2008
[10]. 基于水玻璃为前驱物的二氧化硅溶胶的制备及其在纺织品功能整理中的应用[D]. 李正雄. 东华大学. 2009
标签：金属学及金属工艺论文; 氧化铝论文; 气凝胶论文; 硅溶胶论文; 溶胶凝胶法论文; 复合材料论文; 导热系数论文; 复合膜论文;