电感耦合等离子体原子发射光谱法在论文_杨东美

电感耦合等离子体原子发射光谱法在论文_杨东美

江苏省产品质量监督检验研究院 210007

摘要:随着科学技术的不断发展,电感耦合等离子体发射光谱法在金属材料领域中的应用也越来越广泛。本文对电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析方面进行了大量的研究,其中包括金属材料样品中的溶解、富集分离和干扰等重大问题的应用进行了多方位的阐述。通过研究发现ICP-AES在分析速度、范围和准确度等方面都有了很大程度的提高。在实际应用中,电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析中具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点。国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。

关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;金属材料

1引言

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法,它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。它能够方便、快速、准确地测定水样中的多种金属元素,且没有显著的基体效应,同时还具有很宽的线性范围,可对主、次、痕量元素成分同时测定,具有多元素、多谱线同时测定的特点,是实验室元素分析的理想方法。

随着技术的发展从最开始的单道扫描方式到现在的全谱型号光谱仪器的发展,分析金属材料中的无机元素主要方式便是ICP-AES。在进行化学元素分析时主要有几个方面:首先是对黑色金属材料中的多种元素进行高效的分析,例如常见的磷、硫等基本元素;其次,还可以对有色金属材料中的元素进行测定,例如钛合金、铝合金等进行元素基本分析。

二电感耦合等离子体原子发射光谱法的探究

2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析中的地位

ICP-AES是以基准物体的标准溶液进行基本配比,然后进行基本化学元素的分析,他们具有溯源性特征,因此这种测定的办法也得到了越来越多的专业人士的认可。ICP-AES法在金属材料的化学分析中占有重要的地位。

2.2 ICP-AES的基本原理运行方式

ICP-AES可以同时测定样品中的多个元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度无关,与标准溶液进行比较,可定量测定样品中各元素的含量。

ICP-AES主要采用液体进样,也就是说对溶液进行分析,当我们进行金属材料的基本元素分析时,重要的一步就是将固体金属样溶解到溶剂当中。如果样品溶解不完全,将导致检测结果偏低,因此前处理很重要。其次是干扰问题,相较于传统的原子光谱分析,ICP-AES 的光源激发性能有所提高,但进行金属材料的分析方法时,仍存在光谱自吸现象,严重影响检测结果。当进行金属材料分析的时候,要时刻优化检测的实验环境,降低其它干扰因素对实验结果的影响。当基体金属元素干扰时,可以采取常见的基体元素及共存元素与被测元素分离的方法来解决,也可以采用内标法或多元光谱拟合法进行校正。

2.3电感耦合等离子体光谱法的准备工作

金属材料的样品处理前,首先将处理的样品进行清洗、溶解、分离。对于在生活中常见的基本化学元素来说,我们只需要进行样品的前期处理,使样品溶解。对于稀有元素来说,因为具有含量较小、强度和刚度较低的基本特征,需要将元素溶解进行样本分离。

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三、电感耦合等离子体光谱法在金属材料实验过程的应用分析

3.1金属材料的溶解过程

目前样品溶解最常用的方法是溶解法,溶解法通常采用水、稀酸、浓酸、氢氟酸、高氯酸或混合酸等进行处理,不容易溶的还可以采用微波消解、高温高压溶解、高温熔融等,原则上,只要试样能完全溶解,任何酸都可以使用,但要满足几个条件,测定元素与溶解酸不会生成不溶性或挥发性物质,防止待测元素析出及挥发,测定时溶液对雾化器及炬管的腐蚀要小及对待测元素干扰要小,试样一般采用无机酸溶解,但不同种类的酸溶液粘度、表面张力不同,从而影响进入等离子炬的速度和粒子的分布,导致谱线强度变化,同时试样溶液要清澈、稳定、无悬浮物,溶液的酸碱度应在0.1%到5%,尽可能与标准溶液的酸度保持一致,溶液介质尽量用盐酸或硝酸溶液。有些金属不同于一般的金属,不能溶于以上所提到的溶液,比如铑(Rh)这种贵金属完全不溶于硝酸,稍溶于混合酸。为了能够解决这些问题,我们可以向溶剂里面加一些其它辅助物质来帮助溶解:(1)加入络合物,例如常见的酒石酸,盐酸,柠檬酸和其它物质对金属元素进行络合。(2)适当的增加混合物溶剂的浓度和溶解时间。(3)可以改变混合物的种类。我们可以将溶液改为硝酸和盐酸的混合物等。利用这种方式能够有效帮助金属材料样品混合物进行溶解。

3.2 金属材料试样的分离

为了不断的降低ICP-AES在金属材料样品中元素检测下限,满足个别金属元素的测量要求,可以采用化学分析技术进行元素的测定。目前国内最普遍的化学分离技术有萃取法、沉淀分离、离子交换等各种高效率办法。金属材料样品分离可以通过选择相对较好的化学有机溶剂方式增加其过滤洗涤的效率。

3.3 金属材料样品的干扰问题

在电感耦合等离子体光谱法分析金属材料的时候,可以采用如下办法进行校正。例如内标法,相关基体匹配方法,元素间的干扰系数校正方法以及多远光谱拟合的办法。ICP-AES方法在这中间基体匹配法中能够在ICP-AES测量的过程中排除其它化学反应与物理因素等干扰。保证了ICP-AES方法的准确性。多变量测量方法的一种办法便是多元光谱拟合法。同时记录在多个波长下的数据响应值。最后利用回归方程和最小二乘法进行分析之后来区分分析信号以及干扰信号等。

4结束语

近年来,电感耦合等离子体光谱法在金属材料分析中的应用是非常显著的,为我国金属材料发展行业带来了更大优势。进展包括:难溶金属材料样品溶解可采用添加各种络合物、增加溶解剂浓度、延长溶解时间等方法。与此同时ICP-AES干扰因素的解决也有效的提高了电感耦合等离子体光谱法在金属材料分析应用中的准确度。

参考文献:

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论文作者:杨东美

论文发表刊物:《基层建设》2018年第36期

论文发表时间:2019/3/4

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