关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；中草药；氨基甲酸酯类农药；残留量
氨基甲酸酯类农药主要就是对农作物以及中药材种植过程中的病虫害防治。但是此类农药会污染环境。目前人们的对农药残留超标问题关注度很高。分析中草药中氨基甲酸酯类农药的含量，对于农药残留量控制可以提供有效参考。
一、溶液的配制
1.标准储备溶液
精确称取各农药标准品5. 00 mg置于50 m L量瓶，通过甲醇溶解进行处理，定容至刻度，配制为浓度100 μg·m L－ 1的标准储备液。
2.混合标准溶液
基于不同药物在仪器上的灵敏度，确定不同药物在混合标准溶液的浓度参数。基于不同药物的浓度，进行一定体积单个农药标准储备液的移取，在50 m L量瓶通过甲醇进行容至。
3.仪器条件
色谱柱为Acquity BEH C18(2. 1 mm× 100 mm，1. 7 μm)； 进样量:10 μL; 柱温:30 ℃ 。
4.质谱条件
电离模式设置为：ESI(+) ; 毛细管电压参数为：3. 0 k V; 离子源温度参数为110 ℃; 脱溶剂气温度参数为350 ℃;脱溶剂气流量参数为：550 L·h－ 1; 锥孔反吹气流量参数为：50 L·h－ 1。 通过多反应监测扫描模式进行检测处理。
二、样品前处理方法
1.提取
称取粉碎样品2 g在50 m L离心管中进行处理，添加20 m L乙腈， 通过旋涡处理器涡旋2 min，利用4000 r·min－ 1离心处理5 min，将上清液放置在蒸发瓶中。
通过此种方式进行残渣处理，在蒸发瓶中进行上清液合并处理，将获得的提取液，在40 ℃之下通过旋转蒸发仪进行蒸干处理，将剩余的残渣通过5 m L丙酮－正己烷(20∶ 80)进行溶解，放置待净化。
2.净化
通过6 m L丙酮进行PSA固相萃取柱活化，连接25 m L的注射器。在注射器中放置样品液，通过丙酮－正己烷(20∶ 80)进行样品瓶洗涤处理，收集洗涤流出液，通过丙酮进行洗脱、蒸干，利用0. 22 μm滤膜进行处理。在进行复溶之后如果出现液体混浊，含有大量的油脂则在对其进行处理
三、液相色谱及质谱条件的优化
为了在一段时间内进行各农药成分的有效分离，通过梯度变化的方式进行处理，可实现农药的基本分离，复溶液样品前处理条件优化的溶液为：甲醇－ 0. 1%甲酸水溶液(40∶60)。
1提取溶剂的选择
根据被测样品的性质进行溶剂的选择处理。通过实验分析，应用乙腈提取则可以有效的避免亲脂性色素等因素产生的干扰影响，可以有效的降低杂质问题，因此通过乙腈作为处理的提取溶剂。
2固相萃取柱的选择
通过PSA柱进行净化处理，丙酮－正己烷(50 ∶ 50)进行洗脱处理，在通过正己烷进行脱脂处理，操作简单便捷，可以满足实际的需求，检测的成本低廉，是有效的方式。在确定最佳液－质分离条件下对其进行测定处理，获得的线性方程以及相关系数如表1.
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表1.药物标准曲线、检测限定以及定量限
通过分析可以确定氨基甲酸酯类农药具有良好的线性关系。
通过添加回收色谱图本研究分析中草药样品特性，对前处理技术优化分析，通过超高效液相色谱－串联质谱法进行检测分析。通过乙腈提取，利用UPLC － MS /MS，对其进行测定分析，其结果如图2.确定了中草药平均回收率在61. 8%~98. 1%区间。
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图2.LOQ浓度水平人参添加样品色谱图
结论：
通过超高效液相色谱-串联质谱法进行中草药中氨基甲酸酯类农药残留量的分析，确定了氨基甲酸酯类农药平均回收率均在61. 8% ~ 98. 1% 的区间范围中，此种方式简单便捷，高灵敏度，符合残留分析的要求。
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论文作者:李翰麟1,于琦2,崔红喜2, 王彬彬2
论文发表刊物:《医师在线》2020年8期
论文发表时间:2020/5/6