（华东勘测设计研究院 浙江杭州 310014）
摘要：本文的目的是建立ICP-MS同时测定自来水中锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，锶，镉，铅的方法。通过在线加入内标校正基体效应，消除复杂样品基体干扰。结果表明11种金属元素线性范围宽，相关系数均大于0.995，方法检出限0.008μg/L ~0.249μg/L，加标回收率87.6%~116.%，RSD小于4.5%。得出结论，此方法检出限低，重复性好，检出速度快，适用于自来水中金属元素的测定。
关键词：ICP-MS；自来水；金属元素
引言
我国自来水厂水质的净化大多是采用传统工艺[1]，处理被重金属污染的水源效果不佳，加之自来水管的老化腐蚀，产生重金属，这样就会造成入户的自来水中重金属含量超标。长期饮用含有重金属污染的自来水，会对我们人体造成严重的危害[3]。快速准确的测定自来水中金属元素，才能从源头保证水质的质量。ICP-MS具有操作简单，检出限低，分析速度快，能同时检测多种元素，成为近年国内外推崇的检测方式[2]。本文参考GB5749-2006和GB/T 5750-2006，利用ICP-MS对自来水中11种金属元素进行测定。
1 材料与方法
1.1仪器和试剂
ICP-MS（Thermo Fisher scientific）；Milli-Q型超纯水仪（美国Millipore公司）；锰，铁，钴等11种金属元素混标，1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；进口硝酸（GR，默克）；调谐液Bi、Ce、In、Li、U 1.0μg/L（Thermo）；内标液 45Sc、72Ge、89Y、115In、209Bi 10.0mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。
1.2仪器参数
用调谐液对仪器的工作条件进行优化，参数见表1.
表1 仪器参数
1.3实验方法
1.3.1样品前处理及曲线配制
选取杭州某实验室具有代表性的自来水，加入适量硝酸，使硝酸含量为1%，用0.45μm的滤膜过滤后，待测。取金属元素混标（1000mg/L），以1%硝酸溶液逐级稀释，配制浓度为0、0.5、1.0、10.0、50.0、100.0μg/L。
1.3.2样品测定
将ICP-MS点火，预热稳定30min，用1.0μg/L调谐液进行仪器工作参数优化，建立仪器方法，进行检测分析。
2 结果和讨论
2.1基体干扰与消除
在ICP-MS分析中，内标元素能有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移，并对基体效应具有明显的补偿作用［3］。实验结果表明，选择45Sc，72Ge，89Y ，115In，209Bi作为内标元素具有较好的基体补偿作用，各元素均获得较好的回收率及精密度。各元素内标选择见表2。
2.2方法检出限
参考HJ168-2010，结果见表2。由表2可知，11种金属元素的检出限均符合GB/T 5750-2006的检测要求，测定下限均低于GB5749-2006中的限值要求。对水样加标50μg/L，连续测定6次平行样，相对标准偏差均低于4.5%。
表2 11种金属元素的相关系数、方法检出限和相对标准偏差（n=6）
2.5结论
实验结果表明，用ICP-MS测定11种金属元素，检出限低，重复性好，检出速度快，适用于自来水中金属元素的测定。
参考文献：
[1]钟嶷，黄汝明．1996．2005年广州市水厂原水与出厂水水质卫生状况分析[J]．Joumal of Tropical Medicine．2007.
[2]周柏明，黄剑明.ICP-MS半定量方法检测水源突发性金属污染[J]．中国给水排水，2011.
[3]李冰，杨红霞.电感耦合等离子体质谱原理和应用［M］．北京:地质出版社，2005．
作者简介：汪雪冰，女，学士，研究方向是环境重金属检测。
论文作者:汪雪冰
论文发表刊物:《科技研究》2018年12期
论文发表时间:2019/3/27
标签：金属元素论文; 检出论文; 自来论文; 基体论文; 方法论文; 水中论文; 重金属论文; 《科技研究》2018年12期论文;