【摘要】目的 建立蒙成药杜日才-苏木角中硫酸钙的含量测定方法。方法 乙二胺四醋酸二钠(EDTA)滴定法。结果 三批样品中硫酸钙的含量在278.14∽280.13mg/g之间，平均回收率99.67%，RSD为0.45%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重现性好，能够有效地控制杜日才-苏木角的内在质量。
【关键词】 蒙成药 杜日才-苏木角 北寒水石 硫酸钙 含量测定
【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）35-0092-01
杜日才-苏木角是由北寒水石、诃子、土木香三味药制成的内服散剂。临床上用于祛“巴达干”热病，止吐。呕吐酸水，胃脘胀痛，“巴达干”病症。北寒水石为处方中主药，文献记载[1]其主要成分为硫酸钙（CaSO4）;并且具有防治嗳气吞酸、促进伤口愈合的功效。所以选择测定钙作为本制剂含量控制方法进行研究。参照《中国药典》2005年版一部煅石膏[2]项下含量测定方法，对本品进行了含量测定条件摸索。通过对前处理条件的考察，并经方法学验证和阴性对照实验比较，以及对三批供试品的测定，表明采用2.2所述方法测得结果准确，重现性好，且阴性对照［缺北寒水石（煅）］无干扰。
1. 供试品与试剂试药
1.1供试品由兴安盟科右中旗蒙医院提供。
1.2阳性对照用北寒水石（煅）由兴安盟科右中旗蒙医院提供。
1.3试剂与试药：所有试剂试药均为分析纯。
2. 方法与结果
2.1前处理方法的选择
通过对处方中各味药的考察，诃子、土木香二味为植物类药材，植物类药材在小火缓缓炽灼的情况下可灰化，不干扰总钙的测定。供试品经炽灼后，使有机药物完全灰化，其中钙盐易与稀盐酸反应，以Ca2+形式存在，可用络合滴定法测定含量。故采用灰化前处理。
2.2 测定方法
取本品约0.5 g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热至完全炭化时，逐步升高温度至500～600℃使完全灰化 ，放冷至室温，加稀盐酸10 ml，加热使溶解，转移至锥形瓶中，用100ml水分次洗涤坩埚，洗液并入锥形瓶中，加甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于6.807mg的硫酸钙（CaSO4）。
2.3 重现性试验
取批号为20090520的供试品6份，各约0.5g，精密称定，分别按2.2测定方法操作，测定每份供试品含量。6份供试品平均含量279.93mg/g ，RSD为0.24%，表明此法重现性好。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆结果见表1
表1 北寒水石中硫酸钙含量重现性试验结果
序号取样量
(g)消耗滴定液
体积(ml)测得硫酸钙
(CaSO4)
含量(mg/g)平均硫酸钙
(CaSO4)含量
(mg/g)RSD(%)
10.507120.70280.08
20.505920.60279.40
30.506920.62279.11279.930.24
40.508420.80280.72
50.507020.66279.60
60.507220.75280.70
2.4加样回收试验
取供试品（批号20090520，含量279.93mg/g）9份，各约0.25g，精密称定，依次精密加入已知含量的北寒水石（煅）细粉（837.36 mg/g）约0.06、0.06、0.06、0.08、0.08、0.08、0.1、0.1、0.1g，分别按2.2测定方法操作，测定每份含量，计算回收率，结果表明该方法准确性高。见表2
表2 加样回收试验结果
序号样品
(g)样品中硫
酸钙含量
(mg)对照品加入量(g)对照品中
硫酸钙
含量(mg)测得硫酸
钙总量
(mg)回收率
(%)平均
(%)RSD
(%)
10.255171.410.067856.77127.6299.02
20.258072.220.067256.27128.65100.28
30.255271.440.067756.69127.9799.72
40.254471.490.087072.85143.7599.19
50.255071.380.087273.02144.09100.1299.670.45
60.255271.430.083571.43141.3499.99
70.254771.300.101084.57155.7699.87
80.256871.890.101785.16156.7899.68
90.256171.690.100484.07155.0799.18
3. 样品含量测定
取本品按2.2项下的方法处理并测定，三批样品的测定结果见表3
表3 样品中硫酸钙含量测定结果
样品批号样品
(g)消耗滴定
液体积
(ml)测得硫酸钙
(CaSO4)含
量(mg/g)平均硫酸钙
(CaSO4)含量
(mg/g)相对偏差
(%)
200905200.508420.80280.72280.130.24
0.507220.75280.70
200904190.507720.65279.08279.360.14
0.507920.70279.65
200906080.507420.60278.57278.140.22
0.506520.50277.71
4.小结与讨论
4.1样品在灰化过程中，要避免燃烧、焦结，操作条件参照《中国药典》2005年版一部附录Ⅸ K 灰分测定法，采用缓缓炽热至完全炭化时，再逐步升高温度至500～600℃，使样品完全灰化。
4.2络合滴定中，溶液的酸碱度对络合物的稳定性影响很大，所以实验过程中对氢氧化钾试液的用量进行了考察。
取供试品3份，各约0.5g，分别按2.2测定方法操作。取供试品约0.5g，用100ml水分次洗涤坩埚，洗液并入锥形瓶中，加甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再分别继续多加5ml、10ml、15ml不同量的氢氧化钾试液，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.0504mol/L)滴定至溶液的黄绿色荧光消失并显橙色即为终点。结果：三份供试品溶液所消耗滴定液的量基本相同，并且终点变色敏锐，结果稳定，未出现可逆反应，故将加入过量氢氧化钾试液的量定为5ml。
参考文献
[1]内蒙古自治区卫生厅编 .内蒙古蒙药材标准.内蒙古科学技术出版社，1986.498.
[2] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：化学工业出版社，2005.64.
论文作者:纪兆芬
论文发表刊物:《中外健康文摘》2013年第35期供稿
论文发表时间:2014-2-19
标签：硫酸钙论文; 含量论文; 寒水石论文; 苏木论文; 样品论文; 氢氧化钾论文; 滴定论文; 《中外健康文摘》2013年第35期供稿论文;