哈药集团三精制药 150000
摘要：时下，我国药品测量领域的技术日趋完善，在测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量时通常采取HPLC法。在保障测量数据信息的准确性的同时，具有方便快捷的特点。因此，HPLC法在使用过程中具有数据准确性高、误差相对较小、易于操作、数值控制性强等优越性。
关键词：HPLC法；六味地黄丸；丹皮酚；含量
当前，六味地黄丸的制作工艺日趋合理，药效相对稳定，其原因在于浓缩丸内各类药材的科学准确配比。其中丹皮酚在六味地黄丸的使用过程中发挥着重要作用，因此在对丹皮酚的含量配比控制的准确性是制药工作的首要前提，具体测量报告如下
一、测试中所选用的设备、原料与测量手段
（一）设备
高效液相色谱仪、XS205DU电子天平、KH－600DB超声波清洗器、超纯水器
（二）原料
六味地黄丸、丹皮酚、色谱纯、超纯水、分析纯
（三）测试条件
采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇－水（70∶30）；流速1．0ml/min；柱温：室温；进样量10μl；检测波长274nm。
（四）取适量丹皮酚对照品，精密称定质量，加甲醇制成1ml含0．206mg丹皮酚的贮备液，精密吸取2．5ml该贮备液移置25ml容量瓶中，准确加入甲醇至刻度，即得到1ml含0．0206mg的对照品溶液。
（五）取六味地黄丸（浓缩丸）样品，捣碎研细混匀，精密称取约0．4g，放入有塞锥形瓶中，再加入50%甲醇50ml，加塞密闭，精密称定质量，超声处理（功率250W，频率33KHz）45min，放冷却后再次称定质量，以50%甲醇补足减失的量，摇匀，用0．45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，得到样品溶液。
（六）测定方法
精密吸取上述制备的样品及对照品溶液10μl分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算样品的含量。
二、测试数据
（一）丹皮酚线性关系的考察
精密吸取丹皮酚对照品贮备溶液（0．206mg/ml）1．0ml、2．0ml、4．0ml、8．0ml、10．0ml、15．0、20．0ml分别置于25ml容量瓶中，各容量瓶中均加入甲醇稀释至刻度，摇匀，再依次取上述溶液10μl注入液相色谱仪进样测定，记录色谱图，以峰面积为纵坐标（Y），以进样含量（μg）为横坐标（X）得回归方程为：Y=6．364X×105－3．152×103，r=0．9999，丹皮酚在8．24～164．8μg/ml范围内具有良好线性关系。
（二）样品含量测定
准确吸取3个批次的样品溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行测定，根据色谱图峰面积按照外标法计算样品中的丹皮酚的含量。结果见表1。
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三、分析
我国作为世界上最大的发展中国家有着数千年的中医药发展史，中药的研究起步阶段较早，发展历史悠久，具有丰富的临床经验及先进的中医学水平；与其他发达国家相比，我国中医发展水平更具优越性与先进性。而六味地黄丸作为我国中医用药中的常见药物，历经了十数个世纪的发展与时代考验，逐步演化为当今医学领域的浓缩丸，是我国数千年中医先进技术的优秀成果的集中展示。六味地黄丸是由六种不同的中药成分按一定配比加工而成，并通过长期临床测试及科学分析，历经广大中医专家学者的反复研究推论而成的，具有系统化的理论支撑与实际临床应用的反馈。其药效主要是针对肾气亏虚、肢体乏力、腰膝酸软进行长期的调理与治愈。
其配方比例相比其他同类重要更具准确性与科学性，加之各类配药间无药性冲突，药性温和无副作用。而与针对肾气亏虚的各类西方药物相对比，六味地黄丸在作用于人体的过程中药效相对平稳，虽药物生效时间较长，但对用药者而言，六味地黄丸更具标本兼治的特点；不仅对病体的表象进行医治，更对病人的身体机能进行调养，有效避免二次复发。为保障六味地黄丸药效的充分发挥，应对药材中的丹皮酚含量进行严格的把控，其原因在于，丹皮酚的配比量准确与否直接关乎到六味地黄丸整体的质量及药效发挥程度。而与传统的丹皮酚配比检测法相比较而言，HPLC法在含量检测环节更具科学性与准确性。
传统的六味地黄丸中丹皮酚检测工作普遍采用人工操作或气味、颜色辨别的方法，缺乏科学的依据，极易出现由于人工操作失误引发的数据失真现象发生。而当前祖国中医技术高度发达，HPLC法在中医领域得到了广泛的认可与普遍应用，其操作更具准确性、真实性与建议性。上述测量环节中采取HPLC法检验六味地黄丸中丹皮酚的含量与配比，经试验表明：丹皮酚含量在8．24～164．8μg/ml具有良好线性关系，r=0．9999，平均加样回收率为98．92%，RSD=1．70%（n=6），证实HPLC法测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量，该测量手段更具优越性，测量精确度较高，药物配比检测更具时效性，方便快捷的同时，有效避免传统人工测量中出现的误差现象。
但值得注意的是，在进行HPLC法进行丹皮酚含量测试的环节中应严格按照中医领域相关行业标准进行，需选取质量达标、药效明显、含量充足的丹皮酚，并且在无污染的医疗实验室内进行，同时要由专业的测试人员进行，并对测试数据进行严格的记录，减少外界因素对丹皮酚药效的干扰，降低人为因素对测试数据结果的影响。
本研究采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水（70∶30）为流动相，流速1．0ml/min；柱温：室温。取丹皮酚对照品溶液进样，在200～400nm波长内进行扫描，结果在215nm、274nm附近显示有最大吸收峰，由于215nm处于紫外末端，对试验要求较高，因而参考相关文献选用274nm为检测波长。本法采用超声提取六味地黄丸中的丹皮酚，所需时间相对较短，可防止丹皮酚在提取过程的损耗，使结果更精密准确。
四、结语
根据上文分析与阐述，通过HPLC法进行丹皮酚含量测试更具科学性与准确性，操作难度较低，便于数据统计，应进行中医领域的集中性推广。
参考文献：
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论文作者:苏晓明
论文发表刊物:《健康世界》2017年22期
论文发表时间:2017/12/26
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