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【摘 要】GC测定法全称气相色谱测定法，是基于气体作为移动相的色谱观察法，在实际色谱条件贯彻环境中，能够通过色谱条件明确整体成分的含量条件，并依据相应色谱数据确定整体试验的稳定性、精密性、回收率、线性关系、重复性等多方面信息，从而明确试品环境中的参考价值，为后续评测工作提供扎实且完善的数据基础。本文基于GC法测定蛇胆川贝液中薄荷脑的含量，通过体系化的试验步骤确定实际数据，期望为后续气相色谱测定法的工作提供良好参照。
【关键词】GC测定法；蛇胆川贝液；薄荷脑；含量
薄荷脑含量的测定工作是基于现有医药市场环境内针对药品质量展开深入探讨的核心。一方面不但能够明确薄荷脑在含量环境内部的稳定性，确保整体药品功能使用安全，另一方面更能够通过完善的薄荷脑检测条件确定后续检测方法开展，以便整体含量测定工作满足实际环境需求，并为后续蛇胆川贝液药品搭建稳定生产平台，同时巩固药品经济协调与质量的规范要求。
一、测定蛇胆川贝液中薄荷脑含量的意义
蛇胆川贝液是基于平贝母、蛇胆汁、杏仁水和薄荷脑等药材制备而成的药品，其功能有祛风止咳，除痰散结，对应病症多为肺热咳嗽、痰多、气喘、胸闷、咳痰不爽与久咳不止，在现有临床医疗环境中具备广泛适用的条件。与此同时，在现有国家药品安全法案中，已经明确相关杏仁腈与牛磺胆酸的含量指标，虽确定了药品本身的药性，但针对薄荷脑而言却暂时没有明确的配置标准。其中，薄荷脑的作用主要起到调节风味并作用于皮肤和粘膜组织，确保具备清凉止痒的功效，在实际用药环境中同样具备一定药用条件，只有将其含量同样明确，才能够确保整体蛇胆川贝液药品生产过程中具备经济体系构建的条件，并为后续药品发展提供良好且稳定的质量统筹前提。
二、试验仪器和相关材料
试验仪器：气相色谱仪、色谱工作站、电子分析天平、精确量杯、色谱对照柱。
试验材料：蛇胆川贝液、薄荷脑对照品、高浓度氮气、高浓度氢气、分析纯（环乙烷）。
三、试验方法与结果
1.色谱条件
试验过程中通过有效统筹确定色谱对照柱为石英毛细管柱，FID温度为280°C，同时进样口温度保持在250°C，柱温条件130°C，通过已知条件能够确定载气流量为1.0mL，分流比为10:1，进样量取值1μL。
2.对照品制备
通过精密称量手段取薄荷脑10mg，加入到对应精密量瓶中，加环乙烷分析纯将其溶解，同时稀释至标准刻度，从而完成对照品原液的制备，而后再进行精密称取对照品原液，同样加环乙烷稀释至刻度，确保具备有效测量条件后，在作为对照品溶液储存。
3.试品溶液制备
精密称量蛇胆川贝液10mL，通过环乙烷振摇提取三次，以便合成环乙烷溶液，同时加入精准量瓶环境中，再次添加环乙烷至评测刻度，用0.22微米滤膜过滤得溶液，完成对试品溶液的制备。
4.阴性对照品制备
选取不具备薄荷脑的样品，通过环乙烷振摇提取三次，以便合成环乙烷溶液，同时加入精准量瓶环境中，再次添加环乙烷至评测刻度，用0.22微米滤膜过滤得溶液，确保整体制备条件满足检测稳定性和数据稳定性，才能够应用到准确试验内。
5.干扰试验
依据精密提取仪器将对照品溶液、试品溶液、阴性对照品溶液进行提取，通过气相色谱仪设备数据分析环境确定实际色谱条件。通过全面对照分析条件，其中可以得知试品溶液在色谱环境中，基于相同保留时间、相同环境、相同分析纯，与其他两种溶液相比并无干扰情况出现，这也保证了整体对照试验满足实际数据信息需求。
6.精密度试验
取对照品溶液进行色谱柱分析，确定相应色谱条件状况之后，连续进样六次确定其中误差率，并针对相应数据信息确定峰面积为0.15%，由此得知实际试验精密度满足含量评测要求。
7.线性关系试验
精密吸取上述对照品储备液(浓度:0.4072mg.ml-1)0.25,0.5,1.0,2.0,3.0ml至10ml量瓶中,加环已烷稀释至刻度,摇匀,得浓度分别为1.018%,2.036%,4.072%,8.144%,12.22%,按照色谱条件针对对照品进样量绘制标准曲线，从而得知薄荷脑在0.01~0.12μg范围内，进样量与峰面呈良好的线性关系。
8.稳定性试验
取同一份供试品溶液,分别在0,2,4,8,12 h,按色谱条件进样,分别测定薄荷脑药品峰面积,可得出其中RSD为0.80%(n =5)。由此可得知，在实际试验过程中，在12小时内的溶液条件稳定，具备有效对比和评测的条件。
9.重复性试验
精密量取同一批样品6份,按色谱条件和试品溶液制备方法试验,结果薄荷脑平均含量是0.103mg.ml-1,RSD=1.22%(n=6)。
10.回收率实验
精密量取已测定含量的蛇胆川贝液(0.103 mgmL-1 )5 ml,分别加人对照品储备液(0.407 2 mgml-1)1.0,1.5,2.0 ml。按试品溶液制备方法制备供试品溶液,按色谱条件测定,计算回收率,结果平均回收率为98.73%,RSD 为1.25%(n=9)。
11.样品含量测定
通过试品溶液制备方法制备供试品溶液,按色谱条件测定三批薄荷脑含量，结果详见表1。
表1 样品含量测定结果（n=3）
四、试验成果论述
1.试品溶液制备方法
薄荷脑在乙醇、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂中极易溶解,在水中极微溶解，故考虑用萃取法,以有机溶剂,萃取,简化供试品溶液制备方法。《中国药典》收载“川贝枇杷糖浆”中含量测定项下的薄荷脑以环己烷作为溶剂,故本法考虑使用环已烷作为萃取溶剂。相比较使用三氯甲烷、乙醚萃取,正己烷不容易乳化,且杂质含量更少。故而，在实际试品溶液制备环境中，选取正乙烷作为分析纯，既保证了分析环境明确，更确保了溶液条件内部有效审查。
2.色谱柱选择
聚乙二醇柱是强极性柱，适用于测定成药中毒薄荷脑成分，故而采用聚乙二醇柱作为本次试验的色谱柱具备一定优势，试验证明薄荷脑峰型好，与相邻的色谱峰能达到良好的分离效果。
3.柱温的选择
试验过程中考察了柱温120°C,130°C,140°C 对样品中薄荷脑分离度的影响,结果发现柱温140°C时薄荷脑与其他杂质峰的分离度刚达到1.5,而120°C 和130°C时薄荷脑与其他杂质峰的分离度均大于2.0,考虑到方法的耐用性及检测效率采用130°C作为检测柱温。
五、结语
GC测定法检验蛇胆川贝液内薄荷脑含量在现有临床医疗环境中，能够通过确切的数据条件明确整体用药安全性，并在此基础上提供更加多样化的药品转型优势，确保整体药品市场具备可持续发展基础同时，为后续药品环境的构建提供参照。故而，气相色谱法在试验环境中应当被着重分析，确定实际功能检测的步骤被明确后，将相应条件进行有效统筹，这样才能够为后续药品市场提供新的数据构架形式，并为整体药品行业提供相对完善的检测前提。
参考文献
[1]陈学松, 陈江涛, 梁慧敏,等. 高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西贝母碱的方法:, CN 105675770 A[P]. 2016.
[2]董村, 赵宇, 王赫男. GC法测定出口京万红软膏中薄荷脑的含量[J]. 中华中医药杂志, 2016(6):2404-2405.
[3]李篮, 何群. GC法测定湿疹软膏中冰片和薄荷脑含量[J]. 中医药导报, 2016(13):97-100.
[4]丁宏伟, 陈国广, 任丽莉,等. 利培酮中盐酸羟胺的柱前衍生化-GC法测定[J]. 中国医药工业杂志, 2016, 47(4):454-456.
论文作者:李倩
论文发表刊物:《世界复合医学》2018年第07期
论文发表时间:2018/10/1
标签：薄荷脑论文; 溶液论文; 色谱论文; 蛇胆论文; 条件论文; 川贝论文; 含量论文; 《世界复合医学》2018年第07期论文;