青海省核工业地质局检测试验中心
摘要；本设计采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP —OES）对岩石样品中的Cu，Pb，Zn，Mn，Ni进行了测定，样品用四酸（）熔矿，不经分离杂质，即可直接测定。该方法选择Cu，Pb，Zn，Mn，Ni的测定分析波长分别为324.7nm，220.3nm,202.5nm,257.6nm,221.6nm分析了用HCl提取与用王水提取,样品首先经磨样机碎至200目,用去离子水湿润后，用四酸熔矿，再将坩埚放置恒温电热板上加热，最后分别用王水或盐酸提取再定容，对其中的Cu，Pb，Zn，Mn，Ni做探究实验。
关键词：ICP，岩石，铜铅锌锰镍
1 绪论
1研究的背景
(1)岩石的简介
岩石是天然产出的由一种或多种矿物组成的，具有一定结构构造的集合体，也有少数包含有生物的遗骸或遗迹（即化石）。岩石是构成地壳和上地幔的物质基础，其中海面下的岩石称之为礁、暗礁及暗沙。岩石有三态：固态、气态（如天然气）、液态（如石油），但主要是固态物质，是组成地壳的物质之一，是构成地球岩石圈的主要成分。其主要物理性质见表1，本设计主要研究固态岩石中Cu，Pb，Zn，Mn，Ni的含量，样品来自于青海核工业地址检测中心。
表1铜铅锌锰镍的物理性质
元素 Cu Pb Zn Mn Ni 相对原子质量 63.546 207.2 65.409 54.938 58.693 密度（g/cm3） 8.92 11.34 7.14 7.2 8.908 熔点（℃） 1083 327 419.5 1246 1455 沸点（℃） 2595 1525 906 2061 2913
(2）样品的前处理
将岩石样品约10kg，自然通风干燥。根据磨样公式Q=Kd2(Q为样品重量Kg；d为样品最大颗粒直径mm；K为矿石特性系数，通常在0.01—1.0之间)，用刚玉鳄板的颚式破碎机将岩石样品破碎，再用磨样机磨至200目，将样品装入固体试样专用牛皮纸制样袋，贴标签。
（3）岩石样品中Cu，Pb，Zn，Mn，Ni元素的检测方法
岩石样品中Cu，Pb，Zn，Mn，Ni元素的检测方法主要有原子吸收法、X-射线荧光光谱法等等。
原子吸收法不能多元素同时分析，测量元素不同，必须更换光源灯。并且原子吸收光谱法测定难熔元素的灵敏度和精密度也不太高。
X-射线荧光光谱法对轻元素的灵敏度要低一些，且其容易受相互元素干扰和叠加峰的影响。
因此，本设计采用用电感耦合等离子体分光光度法测量岩石样品中Cu，Pb，Zn，Mn，Ni元素的含量。
（4）研究的目的与意义
Cu、Pb、Zn、Mn、Ni的用途十分广泛，与人们的生活息息相关，是各行各业不可或缺的元素。因此Cu、Pb、Zn、Mn、Ni元素的检测关系到整个社会的发展。
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2.实验部分
1实验样品、试剂和仪器
标准物质：标样（GSD-1A）
实验试剂表2
试剂名称 规格 生产厂家 盐酸(HCl) 分析纯 白银良友化学试剂有限公司 硝酸(HNO3) 分析纯 白银良友化学试剂有限公司 高氯酸(HClO4) 分析纯 天津市鑫源化工有限公司 氢氟酸(HF) 分析纯 四川西陇化工有限公司
实验仪器表3
仪器 型号 生产厂家 ICP仪 ICAP 6300 赛默飞世尔公司 超纯水器 MILLI-QA 法国密立博公司 纯水成套设备 ELIX10 法国密立博公司 电子天平 PL602-S 瑞士梅特勒有限公司 数控超声清洗器 KQ2200DV 昆山市超声仪器有限公司 电子天平 电热板 A240 DTK 瑞士梅特勒有限公司 菏泽华通仪表有限公司 震动磨样机 移液管 容量瓶 XZM100 1/2/5/10mL 50mL/100mL 武汉探矿机械厂 武汉探矿机械厂
2仪器工作条件
表4
入射功率 /W 雾化室压力 /PSI 辅助气 流量 /L·min-1 频率 /MHz 蠕动泵 转速 /r·min-1 冷却器流量 /L·min-1 短波积分时间 /s 长波积分时间 /s 1150 25.0 0.5 27.12 50 14 15 7
3元素分析线的选择
选择原则要满足元素分析范围的要求，以选择灵敏线或次灵敏线选择合适的光谱级次避免光谱干扰选择背景干扰低的谱线
选择的谱线波长
Cu324.7nm，Pb 220.3nm, Zn 202.5nm, Mn 257.6nm, Ni 221.6nm
4实验影响因素讨论
（1） 样品溶矿后，分别采用HCl、王水提取对结果的影响
实验结果表明，用王水提取测得的结果比用HCl提取测得的结果要更接近
（2）煮沸驱赶时间
由于在溶样过程中滴加氢氟酸，容量瓶和ICP进样系统、雾化器等都是玻璃石英制品，为避免石英玻璃中土壤元素的溶出和保护仪器设备，需要煮沸驱赶氢氟酸。
实验结果表明，对于样品溶液，随着煮沸时间的延长，未见岩石元素含量的损失，故试验选定煮沸至HF烟冒尽。
5实验步骤
（1）磨样
将由青海核工业地质局检测中心送来的岩石样品10kg磨至200目
（2）称样
用电子天平将标样和样品都称取0.2500g（±0.0002g），分别放置在聚四氟乙烯坩埚中。随机附带两个空白样品。
（3）溶矿
加少量去离子水湿润（防止熔矿加酸时溅出），再加HF5ml，加HClO42ml，加王水5ml。加完将坩埚放在恒温电热板上，将其从低温升到高温（300~350℃），蒸发到HF烟冒尽。加王水5ml将样品提取冲至25ml比色管内，用蒸馏水定容至刻度线。
（4）测样
待溶液放置变澄清后（大概静置3个小时），即可测样。
已经建立的岩石中Cu，Pb，Zn，Mn，Ni的测定方法直接测定。
3.结果与讨论
3.1仪器检出限
在给定的仪器工作条件下，用空白溶液和标准溶液绘制校准曲线，并对标准溶液1进行12次测定。先求12次测定结果的标准偏差，以3倍的标准偏差为仪器检出限。根据称样量和分取倍数计算出方法检出限分别为Cu；0.40，Pb；1.0，Zn；0.85，Mn；1.2，Ni；1.10（ug/g）
3.2精密度实验
精密度：指在相同条件下N次重复测定结果彼此相符合的程度。
在规定条件下，独立试验结果间的一致性。表征测定过程中随机误差的大小。
精密度的大小，常用偏差表示，偏差越小，说明精密度越高，在统计学上为更准确地衡量精密度，一般用标准（偏）差来表示。
精密度是表示试验的重复性与再现性，高的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，精密度不高，就不可能有良好的准确度。反之，精密度高，准确度不一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但系统误差较大。本方法通过测定不同含量的样品计算出Cu，Pb，Zn，Mn，Ni的相对标准偏差分别为0.5632,1.0014,0.8857,1.1147,1.0024，实验室质量管理要求相对标准偏差小于2.00，数据结果符合实验室质量管理要求
3.3准确度实验
主要是为了检验测定结果的准确性，测定国家标准物质GSD-1A结果如下
表5（ug/g）
测定元素 推荐值 测定值 双差 Cu 28 30 0.15 Pb 31 29 0.15 Zn 90 87 0.09 Mn 910 923 0.06 Ni 56 59 0.13
由上表可知，计算值均小于1，在国家规定范围内，故此样品的准确度较好。
4.结论
采用电感耦合等离子发射光谱法测定样品中的Cu，Pb，Zn，Mn，Ni，方法简单，操作简便，适合大批量样品的测定，满足现代社会生产的要求
论文作者:马国山 马福宝 马振营
论文发表刊物:《基层建设》2016年20期
论文发表时间:2016/11/18
标签：样品论文; 岩石论文; 精密度论文; 元素论文; 王水论文; 准确度论文; 偏差论文; 《基层建设》2016年20期论文;