西安市水环境监测中心 陕西省西安市 710000
摘要：应用离子色谱法测定水中离子的含量，利用化学抑制器，通过调节淋洗液中NaHCO3 的浓度及流速，方便、快速地实现了2种离子的良好分离。同时建立了2种离子的分析方法，该法具有良好的线性、准确性和重复性，测定结果的相对标准偏差小于3%，2种离子的回收率为90.90%-102.45%。对比了本实验与标准滴定法在分析2种离子的优缺点。
关键词：离子色谱；淋洗液；水
前言
离子色谱作为新型的分析技术，目前已广泛应用于分析化学的各个领域。特别是突破性的应用于水中阴、阳离子的分析，与传统的化学检测法相比，离子色谱法具有样品用量少，操作简便、快速、分辨率与准确度高等优点，并且解决了化学法中多种离子同时测定的干扰问题，目前已广泛应用于饮用水、地表水及其他环境水样中无机阴离子的分析【1】。随着水行业的迅速发展，离子色谱以其在阴离子检测方面的优势，被应用于水中常见阴离子的测定。随着抑制型离子色谱的广泛应用，可通过抑制器，使得离子色谱法操作更为方便，且消除了试剂杂质的干扰，改善了重复性与准确性。本实验利用瑞士万通861型离子色谱，通过调节淋洗液浓度及流速，方便、快速地实现了水中氯离子、硫酸根离子的准确测定，避免了二氧化碳的干扰。
1 实验部分
1.1主要仪器及试剂
离子色谱仪：861型，瑞士万通；
色谱工作站：瑞士万通；
色谱柱：Metrosep A supp 5（250mm×40mm）；保护住；抑制器。
浓度分别为1000mg/mL的氯离子、硫酸根离子标准溶液及2种离子的混合标准溶液。
实验用水均为纯水机出水，电阻率为18.2MΩ•cm。
1.2色谱条件及分析方法
淋洗液：3.2mmol/LNa2CO3和2.1mmol/LNaHCO3；流速为0.8ml/min，进样量20μl，标准样品直接进样，水样须经0.45μm滤膜过滤后进样，色谱系统压力11.3MPa。以保留时间定性，峰面积定量。
2 结果与讨论
2.1 淋洗液浓度对离子保留时间的影响
离子色谱分析中，淋洗液的组成、浓度、流速等因素都会影响出峰情况。淋洗液的浓度影响离子交换平衡和离子的保留时间，随着淋洗液浓度增大，离子的洗脱时间缩短【2】。利用此特点可通过选择合适的淋洗液浓度改善离子的保留时间。本试验通过改变淋洗液中碳酸氢钠的浓度，考察其对两种离子洗脱的影响。结果见表1，由表1可知，随着淋洗液中NaHCO3 浓度的增大两种离子的保留时间逐渐缩短，但是当淋洗液中NaHCO3 的浓度为2.1mmol•L-1 时Cl-的保留时间为8.85min，SO4 2- 的保留时间为24.69min，而且SO4 2-的出峰时间提前了7.74min，Cl-的出峰时间只提前了1.65min，这是由于淋洗液浓度的改变对二价和多价待测离子保留时间的影响大于一价待测离子【3】。但是随着淋洗液中NaHCO3 浓度的增大两种离子的保留时间基本不变，因此选择NaHCO3 浓度为2.1mmol•L-1。
2.2 淋洗液流速对离子保留时间的影响
淋洗液流速的变化直接影响到离子的保留时间，增大淋洗液的流速可缩短分析时间，但流速的增加会使系统压力增大，在淋洗液NaHCO3、Na2CO3 浓度分别为2.1mmol•L-1 和3.2mmol•L-1 的基础上，考察不同淋洗液的流速对离子保留时间的影响，结果见表2。由表2可知，随着淋洗液流速的增加，出峰时间虽然有所缩短，但是由于流速的增加，泵压会增大，泵压的高低直接影响到泵的工作状态，泵压过高对整个系统尤其是柱子很不利，可能造成管路漏液或其他故障，因此淋洗液流速不能过高。综合考虑选择流速为0.8mL/min，泵压小于12MPa，样品在25min之内完成。
3 结语
利用离子色谱法，通过调节淋洗液中NaHCO3浓度及淋洗液的流速，简单、快速地获得了最佳淋洗液条件，确保两种离子能够准确良好的分离，避免了离子测定之间的相互干扰。
该方法用时较短，分析完两种离子总用时间为25min，如果用国标滴定法测定两种离子至少需要用2h，而且在分析此样品时我们的分析人员还可以分析其他样品，大大节省了人力。该方法还具有准确性高，线性范围宽，唯一不足之处就是进入色谱仪的每一个样品都必须经过0.45μm的膜过滤，否则柱子使用寿命会很短。
参考文献：
【1】冀春苗。免试剂离子色谱法测定污水中氟、氯、亚硝酸根、硫酸根、硝酸根离子的含量。化学分析计量。2012，21（3）：65-68。
【2】朱岩。离子色谱仪器。北京：化学工业出版社，2006。
【3】牟世芬。离子色谱中常用的改善分离度方法。环境化学。2002，21（3）：307-308.
论文作者:马宁
论文发表刊物:《基层建设》2019年第23期
论文发表时间:2019/11/15
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