陈炳灿 蒋炜 唐洪 王坤
（盐城市疾病预防控制中心 江苏 盐城 224002）
【摘要】 目的：建立硝酸硫酸微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定面制品中含铝食品添加剂的测定方法。方法：称取0.5g样品，经硫酸硝酸微波消解、赶酸定容后导入ICP-AES，于396.152 nm处测定。结果：方法检出限0.6mg/kg，标准溶液线性范围0-15mg/L（样品检测范围为0-750mg/kg），r>0.999，RSD 1.1-1.5%（n=6）,加标回收率95.5-101.6%。结论：方法灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽，简便快速，可作为日常监督配套的检测方法。
【关键词】 面制品;铝;电感耦合等离子体发射光谱
【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）24-0367-02
铝元素在地壳中的含量居金属首位，占地壳总量的7.57?%，可在人体积蓄，产生慢性毒性，损害人的脑细胞。目前我国基层单位各类食品中铝残留量的检测，主要采用GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》[1]中规定的比色法，样品溶液在显色反应时对酸度的要求高，且线性不是太好，而通过湿法消化的样品酸度不易精确控制，导致检测的稳定性和重复性差，对于添加含铝食品添加剂的面制品，需要多倍稀释。本研究采用硝酸-硫酸微波消解，ICP-AES对面制品中含铝食品添加剂（以铝计）进行测定，现将报告如下。
1.实验原理
样品经消解处理后，消解液经雾化由载气送入电感耦合等离子体，并以此作为激发光源，在电感耦合等离子体发射光谱仪铝元素波长处测量其发射光谱强度，采用标准曲线法计算元素含量。
2.材料与方法
2.1 仪器
VARIAN 710-ES电感耦合等离子体发射光谱仪、奥地利Anton Paar Multiwave PRO高性能微波样品制备系统（配自动赶酸转子）、美国AR2130电子天平、上海新仪ECH-Ⅱ微机控温加热板、江苏金坛 DB-2B 型不锈钢电热板、恒温干燥箱及样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。
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2.2 主要试剂
铝标准溶液、硝酸（UP级）、硫酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、GBW 10011小麦生物成分分析标准物质，高纯度氩气（纯度> 99.99 %），铝标准使用系列：吸取适量铝标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0ml硫酸（优级纯），定容，配制成0、1、3、6、10、15 mg/L铝标准系列。试验用水为GB/T 6682规定的一级水。
2.3 分析步骤
2.3.1试样消解 将试样（不包括夹心、夹馅）粉碎均匀，取约30g置850C干燥箱中干燥4h，称取0.500g样品于微波消解罐中，加7mL硝酸，0.50ml硫酸，在微机控温加热板于1000C缓慢加热10分钟，待样品剧烈反应后，将样品置于微波消解罐中消解、自动赶酸后，用少量水多次洗涤消解内罐，将消化液转移至25 mL容量瓶中，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。微波消解程序如表1。
表1 微波消解程序
功率升高 时间（min） 保持功率 恒温时间（min）
750W 5 750W 5
1200W 5 1200W 20
2.3.2测定
2.3.2.1仪器条件 波长：396.152nm，高频输出功：1.15KW，等离子气流量：15.0L/min ，辅助气流量：1.50L/min，雾化器压力：220kPa，进样：同心雾化器，炬管：一体式石英炬管，观测位置：径向观测，一次读数时间5s，稳定时间15s，样品导入进样30s，清洗时间10s，泵速15rpm，读数3次，对峰侧背景采用点和模式，进行双侧校正。
2.3.2.2标准曲线的制备及样品测定 依次打开氩气（检查并调节减压阀于550 kPa）、循环水（压力指示在50-310kPa之间，温度设定在20±1℃）、仪器后部高压电源开关、仪器前部系统电源开关，运行软件，点火预热半小时，稳定后进行波长扫描；从低至高将标准系列溶液导入电感耦合等离子体光谱仪进行测定,以铝标准溶液含量和对应光谱强度绘制标准曲线，试样则由仪器自动计算给出分析结果。在测定过程中，每测定20个样品用铝标准溶液检查仪器的稳定性。
3.结果与讨论
3.1 污染的预防
铝元素在实验操作中容易受到环境、试剂及器皿的污染，因此在采样和制备过程中，应避免样品污染，不使用含铝器具，实验中尽量使用超纯试剂，实验前需要做消化空白，计算检出限是否符合方法的要求。
3.2 样品介质种类与浓度的选择
以10mg/LAl标样为样品，分别采用硫酸和盐酸作为标准溶液的介质进行酸度影响试验，发现在同等酸度条件下，样品的等离子发射光谱强度和标准溶液酸性介质种类没有直接的相关度。
3.3 方法检出限和线性范围
将空白溶液连续进行11次测定，其检出限为0.012mg/L，RSD为1.90%。用此法测定面制品，方法检出限为0.6mg/kg（以取样量0.5g，定容至25ml计），标准溶液线性范围为0～15mg/L，超过17.5mg/L，发射光强度将保持恒定。样品检测范围为0～750mg/kg。
3.4 精密度及加标回收率
在本法优化的实验条件下，对样品加标20、40、60μg铝，结果表明：RSD为1.1～1.5 %（n = 6）,加标回收率为95.5～101.6%，方法重现性良好，回收率满意，可满足分析要求。
3.5 标准参考物质的测定
在测定标准参考物质中铝含量时，发现测定结果普遍偏低，这是由于标准参考物质中，铝硅结合成难溶的结合态铝，当采用硝酸体系进行消解时，铝硅链无法破坏，导致测定结果只有参考值的60-83.5%，消化时若添加0.5ml氢氟酸，可有效破坏硅铝链，将四氟化硅和氢氟酸彻底赶净后再进行结果测量，可以得到较为理想的测定结果[2]。
3.6 干扰试验
本次试验在5mg/L 铝标准标准溶液中，加入一定浓度倍数的、食品中可能存在的元素进行干扰实验，当结果偏离±5 %以上时，即判断为有干扰。实验结果表明：食品中可能存在的铁的谱线是396.114nm，对测定无干扰，其他锌、硼、钾、钙、钠、镁、铜等元素对测定也无影响。
3.7 与比色法的比对试验
对三种不同含量的面制品同时进行本方法和比色法的测定(n=6)，统计结果无差异。
表4 ICP法和比色法的比对试验
样品名称 测定均值（mg/kg）
ICP法 比色法
蛋糕 15.3 15.7
包子 246 241
油条 568 573
4.结论
利用硝酸硫酸微波消解-等离子发射光谱法测定面制品中铝含量，具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽、简便快速等优点，可满足日常检测要求。
【参考文献】
[1]中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.182-2003.食品卫生检验方法[S].北京: 中国标准出版社，2003.
[2]杨大进，李宁主编. 2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册[M].北京：中国质检出版社，2012:81-82.
论文作者:陈炳灿 蒋炜 唐洪 王坤
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第24期供稿
论文发表时间:2015/10/23
标签：样品论文; 标准论文; 溶液论文; 等离子体论文; 微波论文; 硝酸论文; 硫酸论文; 《医药前沿》2015年第24期供稿论文;